甜菜抗氧化性的电喷雾串联质谱研究

使用电喷雾质谱检测了糖用甜菜水提取液和乙醇提取液,并且采用串联质谱技术分析了这些提取液中化合物的碎裂规律。实验结果表明水提取液和乙醇提取液都适合在电喷雾正离子模式和负离子模式下检测,说明甜菜中化学成分复杂,种类较多。在串联质谱中,这些成分大多丢失水、二氧化碳、葡萄糖等中性碎片,说明这些化合物含有羟基、羧基、葡萄糖基,这些基团在化合物抗氧化性能中都起到重要作用,这些与文献中的研究结果相同。说明使用电喷雾质谱技术分析甜菜的抗氧化性能十分可靠,甜菜提取液不需经过复杂的前处理就可以检测,操作简单、快速,灵敏度高,可以用于复杂体系抗氧化性的快速筛选。     

正交试验优化黑轮层炭壳菌抗氧化活性成分提取工艺研究

采用正交试验设计方法,优化黑轮层炭壳菌中抗氧化活性成分的提取工艺。采用超声辅助浸提工艺,选择提取时间、乙醇浓度和固液比为考察因素,以1,1-二苯基-2-苦基苯肼(DPPH)自由基清除率为考察对象,根据单因素试验结果和正交试验设计原理,采用L_(16)(4~3)正交表对黑轮层炭壳菌抗氧化活性成分的超声提取工艺进行研究。在分析各水平因素显著性及其交互作用的基础上,确定最佳提取条件为:提取时间30 min,乙醇浓度100%,固液比为3:100(即浓度30 mg·m L-1)。在此条件下,获得的提取物DPPH抗氧化活性最高,达到60.38%。该提取工艺可为黑轮层炭壳菌中抗氧化活性物质的开发提供一定的理论和应用参考。     

香樟乙醇提取物对茎瘤芥黑斑病的抑制效果及活性成分分析

采用冷浸法用乙醇对香樟叶抑菌活性成分进行提取,用生长速率法测定了香樟乙醇提取物对茎瘤芥黑斑病菌菌丝生长的抑制活性,利用气相色谱-质谱联用仪分析了其化学成分。研究结果显示,设置的4.0、2.0、1.0、0.5 mg/m L 4个浓度对茎瘤芥黑斑病菌生长的抑制率分别是63%、58%、53%、49%。抑制作用随着设置浓度的减小逐渐下降,0.5 mg/m L时,抑制率不足50%。香樟乙醇提取物4个浓度对茎瘤芥黑斑病菌的抑制作用均与对照差异显著。香樟的乙醇提取物中共有21个化合物,包括烯烃、炔烃、醛、酮、醇、醚、酯等,主要为酯类物质,且以9,12,15-十八碳三烯酸甲酯(42.92%)、棕榈酸乙酯(13.61%)为主要成分。     

羊肚菌、香菇、真姬菇子实体体外抗氧化活性的比较

对羊肚菌、香菇、真姬菇子实体的体外抗氧化活性进行了分析比较。结果表明:羊肚菌子实体中的多酚含量最高,达到4.35 mg GAE/g,是真姬菇、香菇子实体多酚含量的2.7倍、2.3倍。当乙醇提取物质量浓度为8.2μg/mL时,3种食用菌对DPPH·的清除能力分别达到92.38%、61.50%、59.81%;当乙醇提取物浓度为8.20μg/mL时,真姬菇对Fe~(2+)的螯合能力为79.15%;当乙醇提取物浓度为82.00μg/mL时,羊肚菌、香菇对Fe2+的螯合能力分别为52.40%、35.79%;当乙醇提取物的浓度为82.00μg/mL时,3种食用菌提取物的还原力排序为:羊肚菌香菇真姬菇。羊肚菌乙醇提取物DPPH·清除能力、还原力的EC50值分别为2.70μg/mL、30.98μg/mL,显著低于香菇、真姬菇,这说明羊肚菌的DPPH·清除能力和还原力显著强于香菇、真姬菇(P 0.05)。真姬菇乙醇提取物Fe2+螯合能力的EC50值为5.35μg/mL,显著低于羊肚菌、香菇,这说明真姬菇的Fe~(2+)螯合能力显著强于羊肚菌、香菇(P0.05)。研究结果可以为开发利用这3种食用菌子实体提供一定的理论依据。     

棘托竹荪液态深层发酵水提物和不同浓度乙醇提取物的抗氧化活性及化学成分分析

测定棘托竹荪(Dictyophora echinovolvata)液体发酵菌丝体和发酵液水提物及不同浓度乙醇提取物DPPH自由基清除能力以评价其抗氧化活性。结果表明:棘托竹荪菌丝体的20%、60%乙醇提取物,发酵液的20%、60%和95%乙醇提取物均具有较好的抗氧化能力,其清除DPPH自由基的能力强于对照品芦丁,其中棘托竹荪发酵菌丝体的20%醇提物抗氧化活性最强,其清除DPPH自由基的IC50值为0.012mg/mL。利用中药材系统预实验方法鉴定了棘托竹荪发酵菌丝体和发酵液水提物及不同浓度乙醇提取物所含化学成分类型。结果表明:棘托竹荪发酵菌丝体和发酵液的水提物及不同浓度乙醇提取物中均可能含有糖类、氨基酸和蛋白、有机酸等物质,而黄酮体、生物碱、蒽醌和甾体等类物质在不同浓度乙醇提取物中的含量有所差异。     

新疆伊犁昭苏野生羊肚菌分离株的分子鉴定研究

以羊肚菌为试材,采用组织分离法分别从3株野生羊肚菌子实体分离得到性状稳定的菌丝体,根据子实体形态特征并结合ITS序列分析对分离株进行鉴定。结果表明:3株分离株均与黑脉羊肚菌同源性最高达99.0%;系统发育分析显示,分离获得的3株野生羊肚菌分离株亲缘关系较近,均聚在黑脉羊肚菌分支上。     

粗毛纤孔菌提取物的抗氧化和抑菌活性研究

采用福林酚法和NaNO2-Al(NO3)3比色法分别测定了粗毛纤孔菌子实体70%乙醇提取物中的多酚和黄酮,含量分别为(64.02±0.73)μg/mg和(5.74±0.13)μg/mg;并对70%乙醇提取物及主要化合物Hispidin的抗氧化和抑菌活性进行了测定。结果表明:70%乙醇提取物和Hispidin具有强烈的清除DPPH和·OH自由基活性的作用,在浓度为200mg/kg时清除率分别与BHA相当,清除率达到90%左右;采用K-B纸片扩散法测定了70%乙醇提取物及Hispidin对大肠杆菌Escherichia coli ATCC8099、金黄色葡萄球菌Staphyloccocus aureus ATCC6538、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis的抑制活性,结果除70%乙醇提取物高剂量(40.96mg/mL)对大肠杆菌的抑制率达到40.35%,其余均没有明显活性。     

松杉灵芝提取物体外抗氧化活性的研究

利用1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(.DPPH)、脂质过氧化(LPO)和羟基自由基(.OH)3种抗氧化活性分析方法,对松杉灵芝石油醚提取物(PE)、氯仿提取物(TE)、甲醇提取物(ME)、水提取物(WE)进行抗氧化评价。结果表明,在2 mg.mL-1时,各组提取液都具有明显的抗氧化活性,对.DPPH自由基的清除率分别为68.73%(ME)、65.28%(WE)、57.78%(PE)和51.56%(TE);对脂质过氧化的抑制率分别为64.55%(ME)、59.72%(WE)、55.63%(PE)和49.31%(TE);对.OH自由基的清除率分别为100.00%(WE)、81.26%(ME)、75.07%(TE)和60.34%(PE)。提取物浓度与抗氧化性成正相关,甲醇层和水层的抗氧化活性最好。     

牛蒡子杀柑橘全爪螨活性成分的分离与鉴定

【目的】为了探明牛蒡子杀柑橘全爪螨的活性成分,【方法】采用杀螨活性追踪、溶剂萃取、硅胶柱层析、紫外吸收、颜色反应、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等方法研究牛蒡子乙醇提取物对柑橘全爪螨的抑制作用,并分离和鉴定其杀螨活性成分。【结果】结果表明,牛蒡子组分L1-2杀柑橘全爪螨的活性最高,触杀毒力高达0.002 5 g.L-1;组分L1-2中含有共轭双键或三键化合物,主要包括十六碳烷酸甲酯、十八烷酸甲酯、三十烷酸甲酯、三十一烷酸甲酯、十八碳二烯酸甲酯等9种主要成分,总含量达到85.32%,还有少量醛类、烯醇、烯烃类物质。【结论】牛蒡子杀柑橘全爪螨的活性成分主要为脂肪酸类物质。     

GC-MS法分析小蓬草茎叶挥发油的化学成分研究

为研究小蓬草茎叶挥发油的组成及含量,用水蒸气蒸馏法提取小蓬草茎叶挥发油,用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)获得其总离子流图,对各个色谱峰进行了定性,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数。结果表明:共鉴定出31个化合物,主要成分为苧稀(65.332%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戌烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(3.494%)、石竹烯氧化物(2.622%)等。     

High-throughput detection of antioxidants in mulberry fruit using correlations between high-resolution mass and activity profiles of chromatographic fractions

Background

Plant extracts contain a huge variety of pharmacologically active substances. Conventionally, various chromatographic methods must be applied several times to purify functional compounds to measure their functional activity. However, conventional purification methods are time-consuming and expensive due to the laborious purification process. Recently, a high-throughput discovery method that replaces such time-consuming purification processes was introduced; this method uses 15 T ultra-high-resolution Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (15 T FT-ICR MS) and a high-throughput screening method. This 15 T FT-ICR MS provides unparalleled resolution and sub-ppm accuracy in mass measurements, while simultaneously detecting multiple compounds without separation. The high-throughput, simultaneous multi-component discovery method known as Scaling of Correlations between Activity and Mass Profiles (SCAMP) was used to detect functional compounds in a plant extract. We validated the performance of SCAMP using 33 fractions from antioxidant-rich mulberry ethyl acetate extract and known standard antioxidants.

Results

The mulberry fruit was first separated into 33 fractions by LC and analyzed using high-resolution mass spectrometry. The antioxidative strength of the 33 fractions and standard antioxidants was measured. To validate the efficiency of this antioxidant discovery method, correlations between the antioxidation activity profile and changes in mass intensity of components within the 33 fractions were calculated to provide relative scores for the antioxidant candidate list. Enrichment curves and area under the curve (AUC) values were then calculated to compare the performance of the methods. Using this improved scoring method, five strong antioxidants, chlorogenic acid (14.2 ng), dihydoxy quercetin (46.2 ng), rutin (154.0 ng), quercetin (71.7 ng) and luteolin (3.5 ng) in 2 kg mulberry fruit, were found within the top 20 candidates.

Conclusions

We calculated AUCs in order to compare scoring methods quantitatively. Scoring systems were compared and calculated AUCs, where the AUCs for new scoring systems (0.98 and 0.99) were higher than the previously used correlation coefficient (AUC = 0.89). Using the new scoring algorithms, we successfully enriched thirteen unknown strong antioxidant candidates in addition to known antioxidants, methyl syringin and naringenin (3.5 ng) in mulberry extract. Targeted purification of these unknown candidates will significantly reduce purification time and labor.

     

黑脉羊肚菌元素测定

用原子吸收法（AAS测定黑脉羊肚菌（Morchellz angusticeps）子实体度生长土壤微量元素，其结果是生长土壤微量元素富集量与子实体中的微量元素富集量都有密切关系。该方法操作简便、分析快速，测定结果令人满意。     

苍耳有效成分的提取及其杀虫活性的研究

分别用石油醚、苯、丙酮和乙醇4种溶剂提取苍耳植株的有效成分,将获得的4种提取物以不同浓度处理菜粉蝶的幼虫,研究这4种提取物对菜粉蝶的杀虫活性。结果表明:这4种提取物对菜粉蝶都具有生物活性,随着浓度的减小,杀虫活性也随之降低,但石油醚提取物在低浓度情况下具有较高的拒食率。其中,就拒食作用而言,以乙醇提取物的效果最好,48 h不同浓度的提取物(0.08 g/mL和0.32 g/mL)拒食率分别为78.53%和96.24%;就触杀作用而言,以丙酮提取物的效果最好,24、48 h的校正死亡率分别为77.78%和81.48%;而毒杀作用以乙醇的提取物作用最好,1、4、7 d的校正死亡率分别为73.33%、85.33%和92.12%。     

Antioxidative activity of extracts from Luffa cylindrica

AIM: To isolate the active compounds of Luffa cylindrica and investigate their antioxidative activity. METHODS: Antioxidants from Luffa cylindrica were isolated using solvent extraction and Sephadex column chromatography. Active compounds of the extracts were identified with the antioxidative activity assays. RESULTS: With solvent extracting procedure, four extracts (Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ and Ⅴ) were obtained. Among these extracts, extract Ⅲ had significant antioxidative activity, which exerted a potent scavenging effect for both DPPH· and OH· assays. For further purification, extract Ⅲ was subject to Sephadex column and five fractions ( A, B, C, D and E ) were isolated. Fraction D and E showed good efficiency on scavenging DPPH· and OH·, and exhibited flavanoid characteristics. CONCLUSION: Luffa cylindrica efficiently scavenges free radical species, and flavanoid exerts this action.     

不同品质灵芝的抗肿瘤和免疫调节作用比较

为比较不同品质灵芝在抗肿瘤和免疫调节方面的异同,建立了肿瘤抑制和免疫调节的体外筛选细胞模型,利用体外模型对不同品质灵芝提取物的活性进行比较.用K562肿瘤细胞株测试灵芝的醇提物对肿瘤的抑制作用,用小鼠巨噬细胞测试灵芝水提物的调节免疫作用.试验结果表明,不同品质灵芝醇提物对肿瘤细胞都有明显的抑制作用,水提物对巨噬细胞有激活作用.     

基于液态黑脉羊肚菌菌丝体培养基配方的研究

以菌丝体生物量为测量指标，筛选出黑脉羊肚菌液体培养基最佳碳源是可溶性淀粉，最佳氮源是酵母浸膏，采用正交试验方法筛选出黑脉羊肚菌液体最佳培养基配方为可溶性淀粉3％、酵母浸膏0．5％、MgSO4·7H2O 0．1％、KH2PO4 0．3％、VB110mg·L^-1。     

沈阳辉山棋盘山羊肚资源调查

沈阳辉山、棋盘山地区野生羊肝菌资源调查结果表明，该地区有3种野生羊肝菌：粗柄羊肝菌（Morchella crassipes)、尖顶羊肚菌（M.conica)和黑脉羊肚菌（M.angusticeps)，主要生长于棕壤和森林中腐殖质较多的草地。     

樟芝发酵液醇溶酸性组分分析及抗菌活性研究

采用液体深层发酵的方法获得樟芝发酵全液，以乙醇、酸化萃取手段获得发酵全液醇溶酸性组分ESAC，用气相色谱-质谱联用技术结合红外光谱对醇溶酸性组分进行鉴定，对樟芝醇溶酸性组分进行植物病原菌和医学病原菌的抗茵试验。结果表明，醇溶酸性组分主要含有5-氧-四氢呋喃-2-甲酸、苯乙酸、4-羟基苯乙醇、2，4-二羟基苯基乙基酮、3-甲基-2，4-二羟基乙酰苯、2,3，4-三氟苯甲酸异丙酯、5,7，8-三甲基-6-氧杂萘邻酮基乙酸酯、顺-10-十二碳烯酸四氢吡喃酯。ESAC对金黄色葡萄球菌的抑制效果最强。     

独活提取物抑制柑橘病原真菌活性成分的分离与鉴定

【目的】为了探明独活抑制柑橘病原真菌的活性成分。【方法】采用生长速率法、溶剂萃取、硅胶柱层析、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等方法研究独活乙醇提取物对3种柑橘贮藏病害病原真菌的抑菌作用,并分离和鉴定其抑菌活性成分。【结果】独活乙醇提取物中含有高效抑制柑橘炭疽菌的活性物质。GC-MS鉴定B2组分中含有4种香豆素类化合物—异佛手柑内酯、牛防风素、茴芹内酯、异茴芹内酯。异佛手柑内酯、茴芹内酯、异茴芹内酯3种化合物对柑橘炭疽菌的EC50在45 mg.L-1左右,其中茴芹内酯的抑制活性最好,其EC50为41.521 6 mg.L-1。显微观察发现,茴芹内酯处理导致柑橘炭疽菌菌丝体分支增多、畸形,部分隔膜消失等变化。【结论】异佛手柑内酯、茴芹内酯、异茴芹内酯为独活抑制柑橘病原真菌的主要活性物质。