氯溴虫腈10%悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在261nm波长下对氯溴虫腈10%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.04,变异系数为0.38%,平均回收率为99.9%。     

毒死蜱·溴虫腈15%悬浮剂高效液相色谱分析

本文介绍以C18色谱柱,UV280nm为检测波长,用乙腈/水=85/15(V/V)做流动相,在C18色谱柱上同柱测定毒死蜱和溴虫腈含量,其变异系数分别为0.47%和0.27%,回收率分别为99.92%和99.81%,相关系数分别为0.999 8和0.999 2。     

10%溴虫腈水乳剂配方研究

采用相转移法,通过对溶剂及表面活性剂的筛选和配伍,确定了10%溴虫腈水乳剂的最优配方:溴虫腈质量分数为10％;溶剂甲苯质量分数为22.8％;表面活性剂EL-40、Span-80和农乳500#以质量比16∶ 3∶ 1复配,总质量分数为10%;蒸馏水质量分数为56.7%。用上述配方所制备的10％溴虫腈水乳剂各项指标合格,并且经常温、热贮(54℃±2℃)80 d未出现析油、分层现象,所制备的制剂黏度小、倾倒性佳,利于分装。     

溴虫腈·丁醚脲34%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋水溶液为流动相,使用WondaSil C18 5μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长245nm,对溴虫腈.丁醚脲34%悬浮剂进行的定量分析。结果表明,方法的标准偏差分别为0.08、0.12,变异系数为0.78%、0.47%,平均回收率为99.48%、99.67%,线性相关系数为0.999、0.999。     

溴虫腈在不同溶剂中的光化学降解

研究了高压汞灯光源下溴虫腈在不同溶剂中的光化学降解特性及其影响因素。在室内模拟条件下,初始质量浓度为2 mg/L的溴虫腈在纯水中的光解半衰期为25.86 min,在1~10 mg/L范围内,其光解速率随初始浓度的增大而降低;溴虫腈在pH值为5、7和9的缓冲溶液中的光解半衰期分别为42.52、24.49和32.39 min,即其在中性条件下光解最快;不同形态含氮离子(NO2-、NO3-、NH4+)对溴虫腈的光解均表现为抑制作用,且在离子质量浓度＜20 mg/L时,NO3-、NO2-的抑制作用较强,≥20 mg/L时则NH4+的抑制作用较强;溴虫腈在不同有机溶剂中的光解速率从大到小依次为:正己烷>甲醇>乙酸乙酯>丙酮,其光解速率与有机溶剂的极性大小无关。研究结果可为溴虫腈的环境风险评价提供参考。     

噻嗉酮·溴虫腈20%乳油的气相色谱分柝

采用气相色谱法定量分析噻嗪酮·溴虫腈混配制剂中噻嗪酮和溴虫腈.该方法的标准偏差分别为0.013、0.097;变异系数分别为0.20%、0.84%;线性相关系数分别为1.0、0.999 5;平均回收率分别为99.46%、99.73%.     

溴虫腈对甜菜夜蛾的毒力及应用研究简报

室内毒力测定结果表明,溴虫腈EC对甜菜夜蛾卵的孵化有一定的抑制作用,但作用较小,20 mg/L药液浸卵后,卵孵化抑制率为43.11%。溴虫腈EC对甜菜夜蛾1~2龄幼虫的毒力很高,3龄后随着虫龄的增大,甜菜夜蛾对溴虫腈的敏感性显著降低。室内钵栽试验表明,20 mg/L溴虫腈EC对甜菜夜蛾2龄幼虫的减退率在91.43%~100%之间,持效期15 d以上。田间试验表明,溴虫腈对甜菜夜蛾有优异的防治效果,每公顷施用5%溴虫腈EC 1 200 mL,防治效果在95％以上,持效期为20 d。     

10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂防治甘蔗螟虫田间药效试验

为明确10%溴氰虫酰胺OF对甘蔗螟虫的防治效果,进行了田间药效试验。试验以不同剂量的10%溴氰虫酰胺OF作为处理,并以目前对甘蔗螟虫具有较好防治效果的200g/L氯虫苯甲酰胺SC作为对照药剂。结果表明,10%溴氰虫酰胺OF 1000倍对甘蔗螟虫的防效极显著高于对照药剂200g/L氯虫苯甲酰胺SC 3000倍,10%溴氰虫酰胺OF 1500倍与对照药剂200g/L氯虫苯甲酰胺SC 3000倍的防效相当,10%溴氰虫酰胺OF 2000倍对甘蔗螟虫的防效则极显著低于对照药剂200g/L氯虫苯甲酰胺SC 3000倍。建议生产上防治甘蔗螟虫时,推荐使用10%溴氰虫酰胺OF 1000~1 500倍液,在幼虫孵化高峰期喷雾防治。     

虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈在芥菜上的残留行为与膳食风险评估

为评价虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈在芥菜中的残留行为与膳食摄入风险,在山西、北京、吉林、河南、安徽、贵州6地进行了规范残留试验,建立了快速、简便的检测芥菜中虫螨腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法及检测芥菜中溴代吡咯腈残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了虫螨腈及溴代吡咯腈在芥菜中的最终残留和消解动态,并就两种农药对中国不同人群的长期及短期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:在0.01~30 mg/kg添加水平范围内,虫螨腈及溴代吡咯腈的平均回收率分别在89%~105%和97%~104%之间,相对标准偏差 (RSD) 分别在2%~4%和1%~3%之间;两种化合物在芥菜叶和根中的检测方法定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。虫螨腈在芥菜叶中的消解动态符合一级反应动力学方程,消解半衰期为4.2~5.9 d;溴代吡咯腈的消解动态因拟合曲线符合性太差无法进行一级反应动力学方程拟合。100 g/L虫螨腈悬浮剂以推荐最高剂量(有效成分105 g/hm2)施药2次、施药间隔期5 d、采收间隔期14 d,膳食消费量为97.5%位点处,芥菜叶中虫螨腈残留对3~5岁儿童和普通人群长期膳食摄入风险的贡献率分别为0.49%和2.47%,说明通过芥菜摄入虫螨腈及其代谢物残留对人体产生的长期膳食摄入风险较小;而短期膳食摄入风险评估结果表明,芥菜叶中虫螨腈对中国1~6岁儿童和普通人群均存在不可接受的短期膳食摄入风险,且对1~6岁儿童的风险远高于对普通人群。选择不同施药方式下的最终残留量数据进行评估,将可能导致风险评估结果产生较大差异,施药剂量或施药次数的增加会大幅提高农药残留的短期膳食摄入风险,建议可通过延长采收间隔期的方法降低农药的短期膳食摄入风险水平。     

液相色谱法测定蔬菜中咯菌腈、溴虫腈和虱螨脲等农药的残留量

建立了同时测定蔬菜（青菜、菜豆、卷心菜、番茄）中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈等农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇-水为流动相,利用C18柱和紫外检测器（检测波长：260nm）对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.1、0.5、1mg/kg时,蔬菜中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈平均添加回收率在78.2～117.3%之间,相对标准偏差（RSD）〈10%,咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈在样品中的最低检出浓度为0.1mg/kg,最小检出量为：1ng。     

螺螨酯10％悬浮剂的研制

以螺螨酯原药加工成螺螨酯10％悬浮剂,对配方中的助剂进行了研究,并确定了较佳配方。试验结果表明,该产品具有良好的物理和化学稳定性。     

10%溴虫氟苯双酰胺SC对草地贪夜蛾的控制效果

为探索新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺对草地贪夜蛾的防治效果,采用喷雾法和浸叶法在室内研究了10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂(SC)对草地贪夜蛾的杀虫性,并用喷雾法进行了田间控制效果研究。室内试验结果表明,10%溴虫氟苯双酰胺SC喷雾处理对草地贪夜蛾卵的孵化率无明显影响,但能显著提高初孵幼虫的死亡率(P<0.05),各处理校正死亡率均高于78.26%。同时,10%溴虫氟苯双酰胺SC对3龄和5龄幼虫均有较强的活性,处理72 h后的校正死亡率均高于90%,并且随着浓度的增加,死亡率升高。田间药效试验表明,不同浓度的10%溴虫氟苯双酰胺SC处理后1 d和7 d防效均可达96.33%以上,显著高于对照药剂5.7%甲维盐微乳剂(ME)和200 g/L氯虫苯甲酰胺SC;药后14 d各处理防效为41.71%～66.32%,其中10 mL/667m~2处理与对照药剂5.7%甲维盐ME防效相当。研究表明,10%溴虫氟苯双酰胺SC可以有效控制草地贪夜蛾,且速效性和持效性较好,建议每667 m~2使用制剂10～15 mL,防治适期为草地贪夜蛾卵孵化盛期及低龄幼虫期。     

10%硫虫酰胺SC对草地贪夜蛾的控制效果

为了筛选对草地贪夜蛾防效优良的新型药剂,采用浸卵法和浸叶法在室内研究了10%硫虫酰胺SC对草地贪夜蛾的毒力,并用喷雾法进行了田间控制作用研究。结果表明,硫虫酰胺浸卵处理对草地贪夜蛾的卵孵化率无明显影响,但能显著提高初孵幼虫的死亡率,其中66.7、133.3、266.7 mg/L等3个浓度处理初孵幼虫校正死亡率均高于92.77%;硫虫酰胺对草地贪夜蛾3龄幼虫有较强的毒杀作用,各处理72 h后的校正死亡率为65.55%～100%,但对5龄幼虫防效差。田间药效试验表明,药后1 d各处理防效为61.56%～76.75%,速效性差于对照药剂5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)ME;药后7 d各处理防效为84.84%～95.82%,持效性优于5.7%甲维盐ME和200 g/L氯虫苯甲酰胺SC。研究表明,10%硫虫酰胺SC可以有效控制草地贪夜蛾,且持效性较好,建议每667 m~2制剂用量30 mL左右,防治适期为草地贪夜蛾卵孵盛期及3龄幼虫前。     

哌虫啶悬浮剂对水稻白背飞虱的防治效果

本文测定了10%哌虫啶悬浮剂对白背飞虱的防治效果。结果表明,在白背飞虱1～2龄若虫期,用药25～35 mL/667 m2,药后1 d的防效达79.3%～82.8%,药后7 d防效可达到90.4%～91.9%,药后15 d的防效维持在87%。     

虫螨腈对斜纹夜蛾细胞的毒力及对线粒体膜电位的影响

以MTT法测定了虫螨腈等杀虫剂对斜纹夜蛾(Spodoptera litura,SL)细胞的毒力,并用流式细胞仪测定了虫螨腈对SL细胞线粒体膜电位的影响。结果表明: 100 μg/mL的氟虫腈、丁醚脲、虫螨腈处理SL细胞24 h后,对细胞增殖的抑制率依次为14.57%、22.91%、 52.53%;虫螨腈对SL细胞24和48 h的IC50值分别为57.56和2.60 μg/mL;50、100、200 μg/mL虫螨腈处理细胞24 h后,与对照相比,SL细胞线粒体膜电位分别降低46.87%、57.17%、73.31%,其下降值与药剂浓度呈正相关。     

中间寄主贮存温度和时间对管氏肿腿蜂繁殖的影响

在室内9、3、-3、-9℃条件下,分别将玉米螟老熟幼虫、大蜡螟老熟幼虫和黄粉甲蛹贮存5、15、25、35和45d,观察对繁育管氏肿腿蜂的影响。结果表明,中间寄主玉米螟和大蜡螟老熟幼虫的最佳贮存条件为3℃贮存45d,黄粉甲蛹的最佳贮存条件为-9℃贮存25d。     

阿维菌素对日本鹌鹑繁殖能力的影响研究

研究了阿维菌素对日本鹌鹑(Coturnix japonica)繁殖能力的影响。试验共设置5、10、20mg/kg饲料3组处理及一组空白对照。试验结果表明:阿维菌素对鹌鹑的摄食可能存在一定的刺激作用;对鹌鹑体重存在短期的影响,同时导致鹌鹑产蛋量降低;阿维菌素处理对日本鹌鹑所产蛋的蛋壳厚度、碎壳率没有影响,但对其受精率、孵化率存在一定程度的影响,处理剂量越高,受精率与孵化率越低,呈高度负相关;阿维菌素处理对子代幼鹑无明显影响。研究一方面可为阿维菌素的合理使用提供科学参考,另一方面,可为建立我国农药鸟类慢性毒性试验方法,完善我国农药登记评价技术体系提供技术支撑。