镉胁迫下萝卜幼苗的硫代葡萄糖苷含量变化研究

[目的]研究镉胁迫下萝卜幼苗的硫代葡萄糖苷含量的变化。[方法]分别用不同浓度的氯化镉(CdCl2)溶液处理盛丰、碧玉春和速白1号3种白萝卜幼苗,研究白萝卜幼苗中抗氧化活性及硫代葡萄糖苷随时间的变化趋势。[结果]镉胁迫下白萝卜幼苗的硫代葡萄糖苷表现出"低浓度促进高浓度抑制"的特点。10和1μmol/L镉胁迫明显促进硫代葡萄糖苷的产生,且10μmol/L促进效果最好。[结论]该研究为了解重金属对白萝卜的作用机制及生化解毒机理奠定了基础,为重金属污染的土壤植物修复提供了理论依据。     

UPLC-MS/MS快速测定甘蓝类蔬菜中活性成分莱菔硫烷

[目的]为了建立快速测定甘蓝类蔬菜(甘蓝、青花菜、芥蓝、苤蓝)中莱菔硫烷活性成分的方法。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱UPLC-MS/MS,快速测定甘蓝类蔬菜中莱菔硫烷含量。[结果]采用酶解-乙酸乙酯萃取法提取莱菔硫烷,Waters BEH反相C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)分离,质谱采用电喷雾正离子ESI(+)电离,多反应监测扫描模式(MRM)检测。在4种甘蓝类蔬菜(可食性器官)中均检测到莱菔硫烷成分,在0.1~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%,检出限(LOD,S/N=3)为0.06~0.15μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3~0.4μg/L。[结论]该方法准确可靠,能够快速检测甘蓝类蔬菜中莱菔硫烷抗癌活性成分。     

油菜中β－硫代葡萄糖苷总量分析（简报）

采用内源芥子酶法测定不同类型油菜的花、嫩角果、老角果以及成熟种子中的β－硫代葡萄糖苷总量。结果表明,甘蓝型油菜含量最高,达８７μｍｏｌｇ;白菜型油菜次之,为４５μｍｏｌｇ;最低者为芥菜型油菜,为４１μｍｏｌｇ。     

同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量

建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。     

SNP对油菜种子萌发和幼苗生长的影响

研究外源一氧化氮(NO)供体硝普钠(SNP)在10、50、100、200、500、1000、2000μmol/L等7个浓度下对油菜种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明:100μmol/L的SNP可有效促进供试油菜种子的萌发,提高油菜种子的发芽率、发芽势、发芽指数和活力指数,促进油菜幼苗地上部分的生长,而高浓度的SNP对油菜种子萌发有抑制作用,且浓度越高抑制作用越明显。SNP对油菜幼苗根的生长亦有抑制作用。总体来看,在100μmol/L处理的综合效果最好。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。     

青花菜中硫代葡萄糖苷的提取工艺

研究青花菜中硫代葡萄糖苷物质的最佳提取方法,采用乙醇回流提取青花菜中硫代葡萄糖苷.结果表明,硫代葡萄糖苷最佳提取条件为:75％乙醇溶液、料液比为1∶7(g∶mL)、温度为80℃、提取时间为20 min,提取液中硫代葡萄糖苷含量达到33.71μmol/g.     

RP-HPLC法测定鸡血浆中头孢拉定浓度

鸡血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,过DikmacC18柱(100mm×4.6mm,5μm),柱温:室温;流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸胺缓冲液(28∶72),pH4.9;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;检测器:紫外检测器;进样量:10μL。结果表明,检测线性范围为0.5～32.0μg/mL(r=0.9999);最低检测浓度为0.25μg/mL;回收率分别为92.5%、96.4%、98.9%;日内和日间变异系数均小于5%。该方法操作简便、灵敏、重现性好,适用于头孢拉定的临床药代动力学研究。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

水杨酸和NO联合浸种对NaCl胁迫下油菜种子萌发和幼苗生长的影响

以甘蓝型油菜品种兴油177为材料,用200μmol/L水杨酸和不同浓度的NO(0、50、100、200、400、800、1 000μmol/L)联合浸种,考察联合浸种对100 mmol/L Na Cl胁迫下油菜种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明,适当浓度的水杨酸和NO联合浸种可显著缓解盐胁迫对油菜造成的损害,促进种子的萌发及幼苗生物量的积累;显著提高幼苗叶片脯氨酸、可溶性蛋白含量,以及抗氧化酶[超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)]活性,同时降低丙二醛(MDA)含量。其中以200μmol/L SA+400μmol/L NO处理效果最佳。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

基于Fe_3O_4@PAA-RB荧光纳米粒子荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂

[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。     

UPLC法同时测定玉米中不同类型除草剂残留的方法

[目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。[结果]在优化的条件下,9种除草剂在4.5 min内实现基线分离;检测限和定量限分别为15～30和30～60μg/kg;在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在高、中、低3个水平的加标回收率为79.5%～98.8%,方法的标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～9.6%。[结论]该方法简便、高效、准确,为除草剂残留的常规检测提供了一种省时、可行的新方法。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

线性扫描极谱法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅲ

[目的]建立辣椒粉中苏丹红Ⅲ测定的线性扫描极谱法。[方法]采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ的电化学行为,优化了测定的最佳实验条件[结果]在BR缓冲溶液（pH=7.0）体系中,苏丹红Ⅲ在Ep=-0.93 V处产生了一个灵敏的还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅲ浓度在0.8～8.0μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检测限为0.388μmol/L。测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ的回收率在95.93%～105.7%。[结论]线性扫描极谱法简单、快速、灵敏,适用于辣椒粉中苏丹红Ⅲ的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅

研究了介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅的新方法。探讨了溶液pH值、吸附温度、吸附时间、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。结果表明:在pH值为7.0、25℃吸附15 min条件下,Pb~(2+)可被介孔定量吸附,其静态饱和吸附容量为9.95 mg/g。吸附在介孔SiO_2上的可用0.05 mol/L EDTA完全洗脱。该方法线性范围0.2~10.0μg/m L,检出限为2.04 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.4%(n=11,ρ=2.0μg/m L)。加标回收率为95.0%~97.5%。该方法可用于食品果汁样品中痕量铅的测定。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85％～115％,最低检测限在0．08～0．21∥L,相关系数大于0．9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。