白扁豆总皂苷的含量测定与成分分析

[目的]对白扁豆进行提取分离纯化以及含量测定与成分分析.[方法]用石油醚对粉碎的白扁豆脱脂,80％乙醇进行回流提取,正丁醇萃取,浓缩正丁醇得白扁豆总皂苷.白扁豆总皂苷粗提物通过硅胶柱、中压C18色谱柱进行进一步纯化,用薄层监测收集富集皂苷类成分的洗脱液,得到需要成分.采用紫外可见分光光度计(UV)测定,以0.5％香草酸-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为540 nm,并采用四极杆-静电场轨道肼高分辨质谱仪(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在负离子模式下对总皂苷进行成分分析.[结果]白扁豆总皂苷通过硅胶柱、中压C18色谱柱纯化得到较纯的总皂苷.总皂苷UV测定的线性范围为0.0096～0.0192 mg/mL(R2=0.9981);平均回收率为98.15％.白扁豆总皂苷共鉴定出18个化合物.[结论]采用硅胶柱干法上样及中压C18色谱柱分离纯化,该方法纯化度高.UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术与UV法可用于白扁豆总皂苷的定性与定量分析,为后续白扁豆总皂苷生物活性研究提供数据支撑.     

不同土壤环境下种植的人参皂苷含量的比较分析

[目的]为发展平地栽参技术,并考察其质量,以人参皂苷为指标,比较2种土壤环境下种植的人参皂苷含量。[方法]采用药典方法提取人参皂苷,用紫外分光光度计测定总皂苷含量,并用HPLC法测定8种单体皂苷的含量.[结果]不同土壤种植的4～5年生人参的总皂苷含量均在6％以上;8种腐殖土人参单体皂苷含量高于其对应的农田土人参单体皂苷含量.[结论]同年生人参,农田土人参皂苷含量低于腐殖土人参皂苷含量.     

重铬酸钾自动电位滴定法测定茶多酚的研究

[目的]建立茶叶中茶多酚含量测定的新方法.[方法]根据茶多酚与重铬酸钾的定量反应,设计重铬酸钾电位滴定法测定茶多酚的检测方法.[结果]该方法的相对标准偏差为0.1％～0.8％(n=6),标准样品回收率为99.4％～100.6％,适用于任意茶多酚含量的茶叶样品检测.[结论]采用该方法测定茶多酚含量所需仪器设备简单,操作简便,重现性好,准确度高,试剂稳定性好,适合各种茶叶中茶多酚含量的测定.     

Folin-Ciocalteu比色法测定板栗总苞提取液中总多酚的含量

[目的]探索一种简单、科学、准确的分析多酚的方法,使富含多酚的板栗总苞废弃物得到充分的再利用.[方法]采用Folin-Cio-calteu比色法测定板栗总苞中多酚含量,并对碳酸钠、Folin-Ciocalteu试剂用量及显色温度、显色时间进行优化.[结果]该测定方法的最佳条件为:取0.50 ml板栗总苞提取液,加入3.0ml福林-酚试剂、6.0ml 15％的Na2C03溶液,在40℃务件下反应70 min,测定最佳波长为760 nm.吸光度与多酚含量在0～9 μg/ml范围内有良好的线性关系(y=0.135 1x +0.019 0,R =0.999 3).该方法的平均加标回收率为99.5％,相对标准偏差为1.2％(n=5).[结论]该方法具有精密度高、稳定性好、操作简单、快速、结果准确等优点,可用于板栗总苞多酚含量的测定.     

绵阳荔枝草中总黄酮的提取及含量测定

[目的]提取及测定绵阳荔枝草中总黄酮的含量.[方法]用超声波乙醇浸提法从荔枝草中提取黄酮类物质,通过正交设计试验,得出乙醇浸提法提取荔枝草中黄酮类化合物最佳试验条件,并对提取的黄酮类物质进行光谱扫描、显色反应等定性鉴定,用紫外分光光度法测定其含量.[结果]提取荔枝草中总黄酮的最佳工艺条件:60％乙醇为溶剂系统,料液比为1:30,在超声波温度为35℃下提取35min,测得荔枝草中总黄酮的含量为1.20％,平均回收率为97.43％ ～ 100.17％.[结论]此方法采用全物理过程,无任何污染,是一条理想的提取黄酮类物质的途径,为荔枝草的广泛开发和利用提供一定理论依据.     

Study on the Backflow Extraction Technology of Total Saponlns from Stem Base of Panax notoginseng (Burk) F.H.

[目的]确定三七茎基总皂苷含量测定方法,优化其回流提取工艺.[方法]采用香草醛-高氯酸法测定三七茎基总皂苷含量的方法,并以总皂苷含量为指标,优选回流法提取三七茎基总皂苷的工艺条件.[结果]在0.008 3 -0.0496 mg/ml浓度范围内,人参皂苷Rg1浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 4),平均回收率为99.3％(n=4),RSD为3.4％.最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml)、乙醇浓度60％,浸泡时间12 h,提取3次,每次2h.[结论]该含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广.     

HPLC法测定刺五加糖浆中五味子醇甲的含量

[目的]建立了高效液相色谱法测定刺五加糖浆中五味子醇甲含量的分析方法.[方法]采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18柱,流动相及配比为乙腈∶水=50∶50 (V/V),检测波长为216 nm,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,柱温为25℃.[结果]五味子醇甲在其线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,平均回收率为96.32％,相对标准偏差为2.3％.[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高,能作为监控刺五加糖浆中五味子醇甲含量的有效方法.     

(律)草水提液多酚的含量测定与抗氧化性研究

[目的]对葎草风干样水提液中多酚类物质含量和体外抗氧化性进行测定,以期对合理开发利用葎草资源价值,提供科学依据.[方法]采用酒石酸铁法测定葎草中多酚,利用改进的水杨酸法和邻苯三酚自氧化法对葎草各部位的多酚提取液进行抗氧化性测定.[结果]10月份采集的鲜叶中多酚含量最高,达到0.371±0.006 mg/g.提取的多酚抑制超氧阴离子自由基能力最高达到69.750%,清除羟自由基能力最高达65.790%.[结论]葎草地上部各部位多酚提取液都具有一定的抗氧化作用,其中以叶含量最高,茎含量最低.     

无患子总皂苷体外抑制酪氨酸酶活性的研究

[目的]研究无患子总皂苷体外对酪氨酸酶的抑制率.[方法]超声波提取法,溶剂用水、30％乙醇和60％乙醇对无患子总皂苷提取,用大孔树脂(D101)富集水、30％乙醇和70％乙醇部分,紫外分光光度计法,测量酪氨酸酶抑制率.[结果]超声波提取得率中,水提得率(18.56％)最高,60％乙醇提取得率为14.46％,而30％乙醇提取得率为17.85％,接近水提取得率;大孔树脂富集后70％乙醇洗脱部分抑制率高于30％乙醇部分和水部分;与熊果酸比较,70％乙醇洗脱部分、30％乙醇洗脱部分和总皂苷对酪氨酸酶均具有明显的抑制作用.[结论]无患子总皂苷及30％乙醇和70％乙醇大孔树脂洗脱部位对酪氨酸酶抑制率较高,可以作为优良的美白护肤品天然添加剂,应用于生产中.     

Comparison on Three Active Compounds Content in Different Parts of Dlospyros rhombifolia Hemsl.

[目的]比较老鸦柿不同部位总多糖、总皂苷和总黄酮的含量.[方法]采用比色法测定总多糖、总皂苷和总黄酮的含量.[结果]不同部位总多糖的含量分别为:果实30.19％、种子4.86％、茎5.28％、叶28.43％、根16.78％;不同部位总皂苷的含量:果实4.73％、种子1.33％、茎6.64％、叶6.24％、根3.26％;不同部位总黄酮的含量:果实4.20 mg/g、种子2.01 mg/g、茎3.60 mg/g、叶23.16 mg/g、根8.26 mg/g.[结论]总多糖含量为果实＞叶＞根＞茎＞种子;总皂苷含量为茎＞叶＞果实＞根＞种子;总黄酮含量为叶＞根＞果实＞茎＞种子.     

地稔总黄酮含量的测定

[目的]建立地稔中总黄酮含量的测定方法。[方法]采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照,以Na NO2-Al(NO3)3-Na OH为显色剂,检测波长为500 nm,测定地稔中总黄酮含量。[结果]芦丁浓度在0.01~0.07 mg/m L时与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.999 8);平均加样回收率为99.34%,相对标准偏差为0.56%。[结论]该方法简单可靠、精密度高、重现性好,为地稔的进一步开发利用提供了理论依据。     

维药小茴香根质量标准的初步研究

[目的]研究民族药维药小茴香根的质量标准.[方法]按《中国药典》2010年版附录Ⅸ对中药材小茴香根的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属进行测定,并按附录方法对中药材粉末进行显微鉴定,寻找小茴香根在显微镜下的最常见的特征性细胞.[结果]中药材小茴香根的质量标准含水量以不得超过9.00％为宜;总灰分不得高于10.50％,酸不溶性灰分不得高于2.50％为宜;冷浸法水溶性浸出物量以不得低于30.00％,热浸法水溶性浸出物量以不得低于45.00％为宜;冷浸法醇溶性浸出物量以不得低于13.00％,热浸法醇溶性浸出物量以不得低于20.00％为宜.[结论]该试验结果为建立维药小茴香根药材的质量标准提供了依据,方法简单易行.     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.     

成都地区膨化食品中铝污染水平评估

[目的]建立ICP-MS测定膨化食品中铝含量的方法,对成都地区销售的膨化食品中的铝污染水平进行测定分析。[方法]在成都地区的商场超市、餐饮店、农贸市场和路边摊点采集各种膨化食品57份,样品经微波湿法消解后,用电感耦合等离子体质谱进行测定其中铝的含量。[结果]试验测得,从农贸市场和路边摊采集的油炸膨化食品铝含量超标严重,超标率达100%,最高含量达872.00 mg/kg。测定方法的最低检出浓度为0.670 mg/kg,相关系数为r=0.999 9,回收率为98.53%~102.01%,测定结果的RSD为6.5%。表明该测定方法的准确度高、方法简便、线性范围广。[结论]建议新的国家食品安全标准中应更加严格控制膨化食品中含铝食品添加剂的使用,加强对农贸市场和路边摊食品安全的监督管理。     

不同贮存方法对沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响

[目的]建立沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量测定方法,研究4种荻芦的贮存方法对荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响。[方法]采用茚三酮比色法测定荻芦中总氨基酸的含量,筛选以谷氨酸为标准溶液的最佳工作条件,在401 nm处测定各样品吸光度。[结果]新鲜荻芦中总氨基酸含量占22.0%,各贮存方式下的总氨基酸含量为4.9%~21.2%。平均回收率为99.3%~99.6%,RSD为0.06%~0.52%。[结论]通过比对4种贮存方式下的总氨基酸含量,减压贮存是最有利于减少营养成分氨基酸的贮存方式。该方法简便有效,污染少,可行性好。     

超声提取优选研究多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱的分布

[目的]比较2种超声提取工艺研究多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱分布的不同。[方法]采用2种超声提取工艺对蒙药多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱进行提取并优选(方法Ⅰ是先将蒙药进行超声提取后放置24 h,方法Ⅱ是将蒙药先室温放置24 h再进行超声提取)。在波长426 nm处用分光光度法测定,计算盐酸小檗碱的含量和回收率。[结果]多叶棘豆茎中盐酸小檗碱分布最多,叶、根、种子盐酸小檗碱分布明显减少,而2种提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ,加样回收率在92.58%~110.00%,RSD在0.782 3%~0.974 9%。[结论]多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱分布不均,茎中分布明显多,2种不同超声提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ。     

Folin-Ciocalteu法测定昭通葡萄及其葡萄酒总酚含量

[目的] Folin-Ciocalteu法测定葡萄总酚含量,为昭通葡萄生产及其酿制工艺提供科学依据.[方法]采用甲醇作溶剂,超声提取葡萄总酚,以Folin-Ciocalteu试剂和50 g/L Na2CO3溶液处理,在765 nm处测其吸光度.[结果]以没食子酸为标准,质量浓度在1～40mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r =0.999 5）.平行测定（n=6）葡萄总酚含量,RSD在1.1％ ～1.6％,对葡萄和葡萄酒的加标回收率试验结果分别为98.8％、98.3％,RSD依次为1.8％、2.0％.[结论]该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定葡萄及葡萄酒中总酚含量.     

维药阿育魏实总多糖的提取工艺研究

[目的]通过正交试验探讨提取维药阿育魏实总多糖的最佳提取工艺,为资源的合理开发利用提供科学依据.[方法]以水为溶剂回流提取,采用苯酚-浓硫酸法显色,采用紫外分光光度法（UV）测定阿育魏实中总多糖的含量,并进行方法学验证.[结果]维药阿育魏实总多糖的最佳提取工艺为提取温度90℃、提取时间3h、料液比1∶50、提取次数1次;标准品溶液和供试品溶液均在488 nm处有最大吸收,总多糖溶液浓度在0.002 5 ～0.012 5 mg/ml线性关系良好（r=0.999 3）;精密度试验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验的RSD值分别为0.6％、0.5％、0.069％和0.9％,同时得到阿育魏实多糖平均提取率可达3.41 mg/g.[结论]该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高,适用于阿育魏实中总多糖含量测定.     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

比色法测定泰乐菌素发酵液油含量的研究

[目的]探讨一种泰乐菌素发酵液油含量测定方法。[方法]利用比色法测定泰乐菌素发酵液中的油含量。[结果]该法在油含量为0.6~6.6 g/L时呈良好的线性关系(R~2=0.999 8),平均回收率为106.7%,相对标准偏差为1.02%。[结论]该法精密度好、准确性高,可用于泰乐菌素发酵液油含量的测定。