三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

利用胶束电动毛细管色谱法测定甲基对硫磷

建立了甲基对硫磷的胶束电动毛细管色谱检测方法。讨论了碳酸氢钠浓度、十二烷基硫酸钠浓度及pH值对柱效的影响。在最佳条件下,运行缓冲液中碳酸氢钠浓度为15mmol／L,十二烷基硫酸钠浓度为40mmol／L,pH为10．3。此方法用于市售甲基对硫磷农药中有效成分含量的测定,并进行了回收率试验。样品5次测定的RSD在0．34％～0．79％之间,回收率在101．88％～104．76％之间。     

应用胶束电动毛细管色谱法分离测定银杏叶提取物中的芦丁和槲皮素

利用胶束电动毛细管色谱法分离银杏叶提取物中的黄酮类物质芦丁和槲皮素，研究有关的分离测定条件。结果表明，以pH为8．5的50mmol/L硼酸盐溶液为缓冲液，加入35mmol/L的SDS（十二烷基磺酸钠），在电压20kV、柱温20℃，检测波长260nm条件下对样品进行电泳，其中的芦丁和槲皮可以完全分离。该方法具有分离时间短、样品处理简单、分辨率与回收率高等特点，可以在实际检测中加以应用。     

胶束电动毛细管色谱法对复杂农药体系的分离和测定

用胶束电动毛细管色谱法 (MEKC) 分离了 12种不同的农药, 研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠 (SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂 (甲醇) 及pH等对分离的影响, 找出了最佳分离条件, 使 12种农药在最短时间内达到基线分离。此外, 对含其中 6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集, 富集因子为 10; 然后用MEKC方法测试, 它们的检测限为 0 1~0 02μg·kg-1, 回收率范围为 70 20% ~88 71%, 变异系数为 1 3% ~13%。     

胶束电动毛细管色谱法对复杂农药体系的分离和测定

用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离了12种不同的农药,研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂(甲醇)及pH等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使12种农药在最短时间内达到基线分离.此外,对含其中6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集,富集因子为10;然后用MEKC方法测试,它们的检测限为0.1～0.02 μg·kg-1,回收率范围为70.20%～88.71%,变异系数为1.3%～13%.     

微乳液毛细管电动色谱在环境分析中的应用

综述了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)在环境分析领域的应用。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

区带毛细管电泳法测定鸡蛋中三聚氰胺的含量

为了建立区带毛细管电泳法分离测定鸡蛋中三聚氰胺的含量,以75μm×53 cm(有效长度45 cm)的未涂层石英毛细管柱为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,进样压力2.7 kPa,50 mmol/LTris-磷酸(pH值8.0)为背景电解质,检测波长236 nm。结果表明:三聚氰胺在1.27~71.23μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率和重复性良好,此方法适合于鸡蛋中三聚氰胺的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定糯米酒中乙酸乙酯含量的探讨

建立了一种用毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography)测定糯米酒中乙酸乙酯含量的方法,并对色谱条件进行了优化。结果表明,乙酸乙酯浓度在0.036~0.895 g/L内呈良好的线性关系(r=0.9999)。该方法灵敏、快速、准确,可用于糯米酒中乙酸乙酯含量的测定。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药

[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.999 9;样品加标回收率为99.7%~100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。     

大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究

采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%~100.4%;相对标准偏差为0.079%。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。     

气相色谱法测定白酒中甲醇及杂油醇含量的探讨

建立了一种用毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography,简称FID)测定白酒中甲醇和杂醇油的方法,对程序升温中的温度和时间、载气流速等色谱条件进行了优化。结果表明,甲醇及杂油醇浓度在0.04~1.00 g/L内呈良好的线性关系(≥0.9991),样品加标回收率在89.24%~93.21%,该方法准确、可靠、快速。     

氯菊酯的毛细管气相色谱分析

介绍了用 SE-52毛细管柱气相色谱、FID 检测器,以癸二酸二辛酯为内标的氯菊酯定量分析方法。本方法成功地分离了氯菊酯的顺、反异构体。测得方法变异系数为0.45%,氯菊酯顺、反异构体的比例为43.6:56.4,平均添加回收率为100.10%,线性相关系数为0.9988。