哒螨灵在柑桔上的残留动态研究

为评价哒螨灵在柑桔上使用后的残留行为及环境安全性,采用丙酮提取柑桔和土壤中残留的哒螨灵,经液-液分配和柱层析净化后,用GC/ ECD方法对哒螨灵在柑桔和土壤中的残留进行了研究.仪器最小检出限为1×10-11g,方法最低检出浓度为0.005 mg/ kg,样本添加回收率在91.0 %～105.27 %.研究结果表明,哒螨灵在云南柑桔和土壤中的半衰期分别为11.9和22.3 d,在湖南柑桔和土壤中的半衰期分别为24.9和22.5 d.按推荐浓度150 mg/ L使用,安全间隔期20 d,在柑桔全果中最终残留量＜0.136 mg/ kg.测定结果还表明,哒螨灵在柑桔中主要残留在桔皮里,桔肉中仅有少量残留,其残留分布因品种不同而有差异.     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

丁硫克百威(Marshal)在苹果和土壤中的残留动态研究

为了制订丁硫克百威在苹果上安全使用标准 ,采用田间试验方法研究了丁硫克百威及其有毒代谢物在苹果和土壤中的残留动态 ,应用GLC法测定了丁硫克百威及其代谢物在苹果和土壤中的残留量。两年的试验结果表明 ,丁硫克百威在苹果和土壤中消解较快 ,其半衰期分别为2.7～3.2d和3.5～4.2d。施药浓度为2000倍 ,使用3次 ,末次施药距收获时间隔30d ,丁硫克百威及其代谢物在苹果中总残留量低于0.004mg/kg,在土壤中为0.319mg/kg,丁硫克百威属易降解农药 (T1/2<30d)。     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

MK-239(tebufenpyrad)在苹果和土壤中的残留动态研究

用带氮磷检测器的气相色谱仪测定了 MK-239(tebufenpyrad)在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,MK-239在苹果和土壤中的消解相当慢,MK-239在苹果和土壤中的半衰期在北京为7.6 d 和18.1 d,山东为8.9 d 和16.7 d。在整个苹果生长期,使用 MK-239 50 mg·kg~(-1)喷雾2次、3次,最后1次施药距采收间隔期为28～59 d,MK-239在苹果中的残留量低于最大残留限量。     

三唑磷在苹果中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。     

嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究

采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。     

油菜及土壤中乙草胺的残留研究

研究了乙草胺在油菜叶和土壤中的降解动态以及收获时油菜籽和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇提取,弗罗里硅土净化,GC-ECD分析测定.方法的间收率为88.7-116%,变异系数在5.9-15%.方法的最低检出浓度为,油菜叶0.01mg/kg,油菜籽0.01mg/kg,土壤0.005mg/kg.乙草胺在油菜叶和土壤中的半衰期分别为1.3～1.5d和3.6～5.5d.在油菜苗期以有效成分810 g/hm²和1620g/hm²施用乙草胺1次,乙草胺在收获的油菜籽中的最终残留量<0.01mg/kg,上壤中的最终残留量最高为0.021mg/kg.乙草胺在油菜上使用是安全的.     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

氟硅唑在苹果和土壤中最终残留的研究

为了全面准确地评价氟硅唑及其制剂在苹果园中使用后的生态环境安全性,指导氟硅唑及其制剂的科学合理使用,确保农产品质量安全。该文用液相色谱配紫外检测器,通过田间试验研究氟硅唑在苹果和土壤中最终残留。按常规用药剂量和高剂量施于苹果后,氟硅唑最终残留量表现为:土壤>苹果。按混剂用药剂量氟硅唑为100、150g(a.i.)/hm2在苹果生长期施药,施药7～8次,施药间隔12d安全间隔期30d收获时氟硅唑在土壤、苹果中的残留量均<0.20mg/kg。     

氟氰菊酯在苹果和土壤上的残留动态研究

本文研究了自然条件下氟氰菊酯在苹果和土壤上的消解规律与最终残留量。结果表明，氟氰菊酯在苹果和土壤上消解较为缓慢，苹果上的半衰期为２１．９─２３．６ｄ，土壤上的半衰期为２１．２─２７．８ｄ。在使用浓度为１００─２００ｍｇ／Ｌ，施用２次的情况下，苹果和土壤的最终残留量分别低于０．５和０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

硫丹（endosulfan）在苹果和土壤中的残留动态研究

用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,硫丹在苹果中消解快,但在土壤中消解相当慢;硫丹在苹果和土壤中的半衰期为２．１￣２．３ｄ和１５￣２６ｄ。在整个苹果生长期,使用硫丹１７５ｍｇ·Ｌ＾－１和３５０ｍｇ·Ｌ＾－１喷雾２次、３次,最后１次施药距采收间隔期为１５￣３０ｄ,硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。     

肟菌酯及其代谢产物在苹果中的残留与膳食风险评估

在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验。苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明：在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%～99%和89%～98%,相对标准偏差分别为6%～10%和7%,定量限均为0.05mg/kg;以肟菌酯有效成分100mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.14 mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.06mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.19mg/kg;在末次施药后21d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.15mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.28mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.37mg/kg,残留总量最大值低于中国制定的肟菌酯在苹...     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。