用GC/MS及LC/MS/MS对农药残留一齐分析方法的研究

GC／MS→大量注入法！LC／MS→LC／MS／MS！     

基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

进口粮食农药残留检测技术的研究进展

农药残留问题是随着农药大量生产和广泛应用而产生的,对人类健康危害极大。综述了近年来粮食农药残留检测技术的研究进展,以期为农药残留分析检测技术的发展与完善提供一定的帮助,保护消费者的合法权益。     

黄花美冠兰种球扩繁试验研究

对黄花美冠兰不同覆土方式;野外生长条件和人工栽培条件下的种球和根的营养成分及生物量进行比较;3因子3水平随机处理进行分析。结果表明,黄花美冠兰种植时应覆土3~5cm为好。一年生种球中N、P、K的含量较高,其次是二年生球;野外条件下的种球及根营养成分含量低于人工栽培条件下的营养成分含量。在选择种球时最好选择二年生球或者一年生球,体积相对大一些的;栽植时为了尽快获得大批量的新球,宜单个球种植。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE) 、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法（GPC）、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

现阶段,检测技术不断发展,进一步为农药残留检测工作开展提供了有效的技术保证。通过进一步分析,以药用植物为主,积极总结了药用植物中农药残留检测对策,在分析过程中提出了相关的检测技术,同时也对其检测技术的发展进行了展望,希望能够为相关工作开展奠定良好基础。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

生物降解农药残留的研究进展

为了促进农药的降解,减少农作物中的农药残留量,本研究归纳了农药降解的方法,主要包括光解、化学降解和生物降解,分析了各种农药降解方法的优点和缺点,总结了外源物质(农药安全剂、油菜素内酯、褪黑素)促进农作物体内农药降解的途径及机理.指出了寡糖降低作物中农药残留的作用以及可能的机理,提出了关于促进农作物体内农药降解研究方面存...     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

毛细管色谱柱检测有机磷农药残留的研究

毛细管气相色谱法,是1957年由美国学者Golay发展起来的一门新的分离分析技术。由于它具有分离效能高,分析速度快,应用范围广等特点,所以,三十多年来发展速度很快,应用面日趋广泛,已成为石油、化工、医药卫生、生化环保等领域的重要分     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测

为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

饲料中主要霉菌毒素液相色谱串联质谱同时测定技术研究进展

饲料中霉菌毒素是我国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。本文全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为我国建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

荔枝酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对荔枝酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱（GC/MS）技术对其分析,经过NIST 02谱库检索对比,在荔枝酒中共检测出68个峰,鉴定出67种化合物。醇类和酯类是荔枝酒中香气贡献最大的两类化合物。初步得出该荔枝酒中的特征香气化合物为β-里哪醇、香叶醇和2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。     

超高压处理对干红枣酒香气成分的影响

研究了在常温条件下,超高压处理对干红枣酒香气成分的影响;采用同时蒸馏萃取法对超高压处理前后干红枣酒中的香气进行富集,并经GC/MS联机检索分析,超高压处理对干红枣酒中高级醇类、有机酸类、酯类和醛酮类物质的含量均有影响。实验结果表明：（1）经过超高压处理后,高级醇类含量随压力的升高增加。（2）经300MPa以下超高压处理后,有机酸类含量增加;经500MPa以上超高压处理后,有机酸类含量减少。（3）酯类物质经500MPa以下超高压处理后,含量减少;700 MPa超高压处理后,含量增加。（4）醛酮类物质经过超高压处理后,含量减少。     

水产品中农药残留检验检测方法研究进展

我国是水产品生产和消费大国,水产品已经成为我国居民获取动物蛋白质的重要来源之一,但是大量不规范使用农药使得农作物和水源被污染,被污染的农作物和水源再将残留的农药富集到水产品中,从而造成水产品中农药的残留。水产品的质量安全对国民身体健康至关重要。本文着重介绍水产品农药残留检测方法的研究进展,突出分析水产品中农药残留的前处理方法。通过比较,认为采用乙腈作为提取剂的固相萃取前处理方法及气相色谱检测方法更能有效检测水产品中的农药残留物质。     

氯苯嘧啶醇在苹果中残留检测方法的研究

本文建立了苹果中氯苯嘧啶醇的残留检测方法,用丙酮/水为提取溶剂,机械振荡法提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱电子俘获检测器（GC-ECD）检测。添加浓度为0.03mg/kg、0.3mg/kg、1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为103.12%、86.06%和91.76%,变异系数分别为0.03%、0.12%和3.55%。方法的最小检出浓度为0.00375mg/kg,满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留方法的分析

试验建立了同时测定韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留的液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：在0.03~4.0 mg/L的范围内,7种农药的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.006~0.05 mg/kg,定量限为0.02~0.10 mg/kg;在0.050、0.10和1.0 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在79%~103%,相对标准偏差为0.70%~6.12%。该方法适用于韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药的残留检测。     

农产品农药残留的标准、检测和降解技术的研究进展

概述了农产品中的农药残留标准现状、农药残留分析方法及存在问题和国内外降解农药残留研究的主要成果,介绍了当前国内外在农药残留分析中应用的固相萃取、微波辅助萃取及固相微萃取等样品前处理技术,以及在农药残留的降解脱除中应用的超声波清洗和电离辐射等物理方法、臭氧氧化技术和光降解等化学方法、细菌和真菌等微生物降解方法等,并针对我国的实际情况提出了今后农药残留研究的重点和方向。     

环境和食品中阿维菌素类药物残留量检测方法研究进展

阿维菌素类药物是一种常用的杀虫剂,现有报道的食品和环境基质样品中阿维菌素残留分析最为常用的检测仪器为液相色谱-串联质谱。基于此,已建立了一系列的不同样基质中多种阿维菌素类药物残留量的检测方法,本研究除了关注常见的多种阿维菌素残留量的测定方法,也关注了食品和环境样品中单种阿维菌素化合物的专一性检测方法。本研究从阿维菌素在食品和环境领域的应用以及赋存状态、前处理方式（提取和净化方法）、检测方法（液相色谱法、酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法）及定量方式和基质干扰等方面,综述了2010—2020年不同检测技术在食品和环境样品基质中阿维菌素类化合物残留分析中的研究与应用进展。最后,综述了多残留量检测方法的局限性,未来的关注点以及对阿维菌素残留分析方法的发展趋势。本研究可为开展烟草中阿维菌素类化合物残留分析技术研究提供参考。