氘代同位素内标液相色谱-质谱联用测定黄酒中的氨基甲酸乙酯

本文建立了氘代同位素内标法直接测定黄酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)的HPLC-MS/MS方法。黄酒样品经甲醇-水溶液(v:v=25:75)简单稀释后,经过0.22μm微孔滤膜,直接进行HPLC-MS/MS检测分析。以Waters Sun FireTM C18色谱柱(2.1×50mm column,3.5μm)为分析柱,甲醇和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式,以5-氘代氨基甲酸乙酯(D5-EC)为内标物进行定量分析。氨基甲酸乙酯在2~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9922,对黄酒中氨基甲酸乙酯的检出限为1.8μg/L,定量限为5.0μg/L,回收率为88.9%~103.1%,相对标准偏差值RSD为1.8%~5.6%。该方法样品处理简单,测定快速、准确,可用于黄酒中氨基甲酸乙酯的快速常规检测。     

四五老窖白酒香气成分的GC-MS分析及主要香气成分测定

以四五老窖白酒为研究对象,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了四五老窖白酒中的香气成分,以面积归一化法测定其各组分的相对含量,共检测鉴定出45种成分,占香气总量的99.98%;同时气相色谱结合外标法测定了其中16种主要香气成分的含量,该方法线性在0.1~100μg/m L和100~8 000μg/m L范围内,相关系数为0.995 6~0.999 5。其中己酸乙酯(1 151.53μg/m L,49.10%)、乳酸乙酯(769.76μg/m L,18.65%)和乙酸乙酯(430.70μg/m L)含量较高,是该酒的主要呈香成分。     

改良刚果红法检测分析羌族咂酒中的β-葡聚糖

分别采用标准酶法和改良刚果红法,以市售啤酒为参照酒样,对2种传统羌族咂酒和2种新型咂酒(工业化咂酒)中的β-葡聚糖进行了检测及分析。结果表明,羌族咂酒富含β-葡聚糖,其中传统咂酒中β-葡聚糖含量较高,为61.68~70.33μg/m L,高于普通型新型咂酒(52.48~56.38μg/m L)和清爽型新型咂酒(42.23~45.86μg/m L)的含量(P0.05);参照酒样百威啤酒和雪花啤酒的β-葡聚糖含量较低,分别为32.83~34.63、15.49~16.29μg/m L。分析比较两种测定方法的结果,发现与标准酶法相比,除了传统咂酒TZW-W的刚果红法检测数据偏高超过10%以外,其他5个酒样的检测数据偏差均小于10%,表明改良刚果红检测法有较高的准确性和可信度,且具快速、简便的优点,是一种适合于工厂批量检测酒品中β-葡聚糖含量的方法。     

液相色谱-串联质谱检测田七花总皂苷中三七皂苷R_1的含量

建立了检测田七花总皂苷中三七皂苷R1含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用BDS HYPERSUL C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用三重四杆质谱仪,多反应检测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)负离子检测,定量分析的离子为:三七皂苷R1m/z 931.7→799.6,内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。三七皂苷R1标准曲线的线性范围为0.0476~11.9μg/m L,平均加样回收率为99.33%,RSD为1.65%(n=6)。精密度、稳定性、重现性均符合样品分析的要求。     

LC-MS法测定不同产地蛇足石杉石杉碱甲含量

建立起一套基于液相色谱串联质谱联用法(LC-MS)测定石杉碱甲(Hup A)含量的方法。样品用1.5%CH_3COOH提取总生物碱,在正离子模式下,采用离子监测模式(SIM)检测,定量分析离子为50~2 000 m/z,在Agilent ZORBAX SB-C18平台上(4.6 mm×250 mm),流动相(体积比)为甲醇∶水(90∶10),流速0.5μL·min~(-1),检测波长310 nm,柱温28℃,进样量10μL。结果表明,在前述试验条件下,Hup A在50~400μg·m L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4)。利用该方法测定4产地蛇足石杉不同部位Hup A含量,结果显示,蛇足石杉叶和茎中的含量均是云南(玻璃温室种植)江西湖南福建。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

液相色谱质谱法测定植物性蛋白中的三聚氰胺

建立三重四极杆液相色谱质谱联用分析植物性蛋白中三聚氰胺的检测方法。方法：样品用1%乙酸＋乙腈（4∶1,V/V）提取,固相萃取柱净化,利用液质联用的多反应监测（MRM）技术,对三聚氰胺进行定性定量分析,以三聚氰胺的离子对m/z127/65进行定性,以离子对m/z127/85进行定量。结果：方法在0.025μg/mL～0.400μg/mL的范围内呈良好的线性关系,加标平均回收率为87.2%～99.9%,试验的RSD为0.51%～1.23%。结论：该方法通过优化仪器分析条件,操作方便,重现性好,回收率高,结果准确,为三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蛇足石杉中的石杉碱甲

[目的]利用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立一种快速测定蛇足石杉中石杉碱甲含量的分析方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(150 L×2.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱15 min,流速为0.3 m L/min,柱温保持在40℃,在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定。[结果]在4.38~70.00μg/L的浓度范围内线性良好(r=0.998 9),回收率为96.0%~102.3%,RSD为2.18%;重现性好,变异系数为1.50%;定量检出限为0.438μg/L。[结论]该方法快速灵敏、结果准确、重现性好,对批量检测分析蛇足石杉中石杉碱甲含量有积极的参考意义。     

气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留

建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明,28种农药在0.01~5.00μg/m L范围内呈良好线性(r20.99),方法检出限为0.008~0.085μg/g,定量限为0.027~0.280μg/g,加标回收率为71.0%~106.0%,相对标准偏差为0.96%~12.30%。该方法灵敏度高、定性定量准确,可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

亚麻籽油中α-亚麻酸的HPLC法测定

对亚麻籽油中所含α-亚麻酸含量进行了HPLC法测定研究。样品先甲酯化后在ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长207 nm,进样量10μL,甲醇∶水=90∶10,流速1.0 m L/min,柱温30℃的HPLC法条件下测定。采用外标法定量分析,α-亚麻酸含量在0.1~62.5μg/m L范围内线性关系良好,回收率为92.74%~100.03%,相对标准偏差为1.11%~3.58%,满足相关测定要求。     

基于同位素内标定量的GC-MS法对河西走廊葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速筛查与定量分析

采用液液萃取及氘代同位素方法,优化了基于气相色谱-质谱(GC-MS)联用的葡萄酒中氨基甲酸乙酯的分析检测方法。结果表明,5 m L供试样品采用15 m L二氯甲烷并配合1. 2 g Na Cl操作时,可获得最佳的萃取效果,且溶剂量消耗较少。同时,试验所得检测方法在5～200μg·L~(-1)时具有良好的相关性(R2 0. 998 5),其回收率(82. 38%～112. 4%)、灵敏度(LOD 0. 8μg·L~(-1),LOQ 3μg·L~(-1))、精密度(日内1. 78%～3. 78%和日间0. 99%～2. 70%)均满足测定分析需要。采用本方法对市售的80款河西走廊葡萄酒样品检测表明,有18个样品高于国际限量标准(20μg·L~(-1)),但其储存时间多数已超过10 a,且这些葡萄酒的氨基甲酸乙酯含量与其贮存时间存在明显的正相关。     

大方八堡水花酒的制作及酒精度、甲醇和总糖含量的测定

采用GB/T 15038-2006、GB/T 5009.48-2003的检测方法,测定大方八堡水花酒的酒精度及总糖、甲醇含量。结果显示:水花酒的酒精度在18%~20%(v/v),总糖最多为44.4 g/L,甲醇检测没有达到0.02 g/m L。     

HPLC法测定茶叶中5种水溶性维生素

比较不同茶类水溶性维生素的含量,通过优化茶样预处理方法和色谱技术,建立一种RP-HPLC检测方法,测定5种不同水溶性维生素。结果表明,饱和醋酸铅溶液沉淀处理茶样溶液,在C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),检测波长为266 nm,流速为1 m L/min,流动相为甲醇和0.03mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH=5.5)混合,梯度洗脱的HPLC色谱条件下,茶样中VB1、VB2、VB6、Vc和烟酸5种维生素分离效果好。红茶中维生素C、维生素B1和维生素B2的含量较多,分别为3.69、2.92和5.18μg/g。绿茶中维生素B6的含量较多,为2.30μg/g。青茶和绿茶中未检出维生素B1,4种茶叶中均未检出烟酸。该检测方法有效地检测了4种茶叶中的5种水溶性维生素含量,可为茶叶品质控制提供参考。     

离子色谱法测定再造烟叶中的钠·氨·钾·镁·钙

[目的]建立离子色谱法测定再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙的含量。[方法]采用0.05 mol/L盐酸溶液作为提取溶液,在超声波辅助条件下提取30 min,离子色谱法准确快速地同时检测出再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的含量。[结果]该方法对于钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的检出限和定量限分别为0.01和0.05μg/ml,0.06和0.019μg/ml,0.03和0.012μg/ml,0.04和0.013μg/ml,0.15和0.048μg/ml,5种阳离子3个浓度梯度的加标回收率范围均在91.7%~109.9%。用建立的方法对市场上常用的几种再造烟叶进行了测定显示,低含量的氨离子和钠离子含量的偏差分别为51.17%和51.96%,而高含量的镁、钾和钙离子含量偏差均在20%以内。[结论]该研究建立的方法具有操作简便、准确度高、重复性好、适用性强等优点,适用于大批量样品分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸

多元酸是烟草制品的重要成分,能够调节袋装口含烟的p H值,影响烟碱的释放。为快速准确地测定袋装口含烟中的柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸,建立了同时测定6种多元酸的超高压液相-质谱法(UPLCMS/MS)。结果表明:以D4-柠檬酸溶液为内标物质,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸的回收率在96.8%¹03.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013103.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013⁰.379μg/m L;定量限分别是0.0400.379μg/m L;定量限分别是0.040¹.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品11.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品1¹0号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.0310号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.03⁴7.20 mg/g之间,而袋装口含烟1147.20 mg/g之间,而袋装口含烟11¹4号中的6种多元酸总含量均在5.53 mg/g以下。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛烷磺酸含量

建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C;色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01~50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%~5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%~112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81.7%~118.6%,RSD<7.51%,实验所建方法可方便准确地检测水中PFOS含量。     

市售番茄和圣女果果实中番茄红素HPLC检测方法的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测市售番茄和圣女果果实中番茄红素的含量。色谱条件为:Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和乙酸乙酯进行梯度洗脱,乙酸乙酯在15min内由0%上升到100%,保持100%乙酸乙酯运行到25min;紫外检测器,检测波长为475nm;色谱柱温度25℃;流速0.8m L/min;进样体积10μL。检测结果显示,番茄果实中番茄红素的含量为697.5μg/g,圣女果果实中番茄红素的含量为811μg/g。