13X分子筛催化降解纤维低聚糖的研究

研究探讨了在反应时间0.5~16h、催化剂用量0.1~0.4mg/mL、反应温度40~100℃和初始纤维低聚糖浓度0.8~3.2 mg/mL的条件下,13X分子筛催化纤维素模型物纤维三糖的降解情况。通过降解产物的液相色谱分析发现:在13X分子筛催化纤维三糖降解过程中会产生纤维二糖和葡萄糖,同时会产生其他未被鉴定的降解产物;纤维三糖的水解反应和降解反应同时发生;13X分子筛的催化活性与纤维低聚糖的聚合度有关,不能催化更高聚合度低聚糖的水解和降解,例如当催化纤维四糖和纤维五糖时,无葡萄糖和更低聚合度的纤维低聚糖产生。     

双水相木聚糖酶水解体系制备木二糖及其纯化

采用聚乙二醇6000/柠檬酸钠的双水相木聚糖酶水解体系制备木二糖,以10 g/L桦木木聚糖为底物,木聚糖酶的酶用量为20 IU/g(以木聚糖质量计),在50℃、p H值5.6条件下,水解8 h制备木二糖,木二糖的酶解得率为13.8%。双水相水解体系对木聚糖酶回收率为66.4%,对木二糖回收率为87.2%;采用凝胶层析纯化方法,以葡聚糖凝胶LH-20为分离介质,脱气超纯水为洗脱剂,在柱温35℃、洗脱溶剂流速0.1 m L/min、上样量0.3 m L条件下,分离纯化木二糖,木二糖纯度为98.5%。     

核磁共振光谱和X射线光电子能谱对纤维低聚糖的分析

1H-1HCOSY和13C-1HHSQC谱对通过Bio-GelP-2柱(2.5cm×125cm)分离制备的纤维三糖、纤维四糖和纤维五糖进行分析。结果表明,在水溶液中纤维低聚糖还原末端C1位α构型与β构型之比(α/β)随聚合度增大而减小,纤维三糖主要是α构型(α/β,0.52),而纤维四糖和纤维五糖主要是β构型(α/β,分别是0.34和0.25)。X射线光电子能谱(XPS)分析表明纤维低聚糖的C1s主要有2种电子结合能,分别为284.8(C1s1,C—O)和286.1eV(C1s2,O—C—O),C1s1与C1s2之比(C1s1/C1s2)随聚合度增大而增大。     

中压硅胶柱层析连续纯化茶叶中EGCG及ECG的研究

采用一种连续中压硅胶柱层析分离高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)及表儿茶素没食子酸酯(ECG),原料为含量高于 98 % 的茶多酚.连续中压柱层析分离工艺条件为:160～280μm 硅胶为填充料,1 200 mm×80 mm 的自制不锈钢中压层析柱,洗脱液为乙酸乙酯-石油醚-甲酸(体积比6:4:1),洗脱流速为 30 mL/min,负载量为 35 g/kg(以硅胶计,下同),可以得到纯度大于 98 % 的EGCG产品(平均回收率为 85.5 %)和 98 % 的ECG产品(平均回收率均为 80.3 %).回收的洗脱剂先校正pH值,再经薄层层析校正后可重复使用.使用后的层析柱用乙酸乙酯再生,石油醚为平衡剂平衡,平衡后的层析柱可重复使用.     

胶原纤维吸附剂对单糖基黄酮苷类化合物的层析分离性能

以戊二醛交联胶原纤维吸附剂(CFA)为填料,对两种结构相近的单糖基黄酮苷类化合物(染料木苷和黄芩苷)进行了柱层析分离。结果表明,通过改变乙醇水溶液的浓度,可以调节CFA对染料木苷和黄芩苷的吸附选择性;当CFA的用量为6 g,层析柱的高径比为10∶1时,采用100%、90%和70%乙醇水溶液进行分步洗脱,染料木苷和黄芩苷能够得到分离。分离所得染料木苷和黄芩苷的纯度分别为98%和97%,回收率分别为99.35%和96.52%。     

分离制备高纯度中性木低聚糖的研究

研究了木聚糖酶定向酶解木聚糖水解液中主要成分在聚丙烯酰胺凝胶柱层析时被洗脱分离的顺序 ,确定了较佳的洗脱速度和进样量。结果表明 ,酶蛋白、木质素是木低聚糖酶解液中分子量最大的物质 ,在层析时最先被洗脱出来。酶解液中含有 12 .8%的酸性低聚糖 ,在洗脱时和木八以上的可溶性聚糖混合在一起。用 55cm× 7.5cm层析柱在 50℃、以脱离子水为流动相的分离条件下 ,快速制备高纯度中性木低聚糖的适宜洗脱速度和进样量分别为 80 0mL/h、12 0mL     

木聚糖酶法制木二糖和木三糖的纯化及结构表征

采用聚丙烯酰胺凝胶Bio-GelP-2对酶解法制备的低聚木糖混合液中的木二糖和木三糖组分进行了初步分离,并采用相同的层析介质对粗木二糖和木三糖组分进行了纯化,获得了纯度约为97%的木二糖组分和纯度约为94%的木三糖组分.糖基组成分析结果表明该木二糖和木三糖组分均不含阿拉伯糖基,电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析表明该木二糖和木三糖组分的相对分子质量(Mr)分别为282和414,不含乙酰基、阿拉伯糖基或4-O-甲基葡萄糖醛酸基.木二糖组分的13CNMR图谱证实,木二糖组分不含任何取代基.由实验可知,该木二糖和木三糖组分分别是由2个和3个木糖单元以β(1→4)糖苷键连接而成的均一寡糖,不含任何取代基.     

酸催化的蒸汽爆破预处理强度对麦草酶水解影响的研究

以蒸汽爆破法对0.5 %的稀硫酸浸渍的麦草进行预处理,研究了不同处理强度对麦草浆得率、半纤维素回收率、纤维素回收率、纤维素酶水解得率产生的影响.实验结果表明,在蒸汽爆破预处理过程中,麦草纤维组分发生分离.随着处理强度的提高,粗浆得率降低,细浆得率上升,纤维素的降解程度和半纤维素的去除程度提高,酶水解得率相应提高.在处理强度为4.14的预处理条件下,半纤维素的水解程度最大,而细浆得率和纤维素的酶解得率最高,分别为62.0 %和73.4 %;最佳的处理强度为3.55,此条件下,汽爆麦草原料细浆中的葡萄糖得率和滤出液中总糖的得率最高,分别为20.0 %和13.0%.     

均匀设计法优选大孔树脂纯化七叶莲总皂苷工艺研究

以总皂苷比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附解吸附试验,从9种树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂;以总皂苷收率和总皂苷纯度为指标,通过单因素试验考察了最佳洗脱剂浓度,并利用均匀设计法对大孔树脂富集纯化的工艺进行了优化.结果表明:以70%乙醇为洗脱剂,以总皂苷收率为指标,优选的工艺参数为:上样质量浓度0.976g/L、上样流速2.2mL/min、洗脱剂用量3.0BV(1BV=80mL,下同)、洗脱流速3.6mL/min,其总皂苷收率62.17%,总皂苷纯度41.22%;以总皂苷纯度为指标,优化的工艺参数为:上样质量浓度0.976g/L、上样流速2.8mL/min、洗脱剂用量0.6BV、洗脱流速0.8mL/min,其总皂苷收率41.25%,总皂苷纯度49.79%.     

β-葡萄糖苷酶的制备及在纤维素辅助水解上的应用研究

研究了固体发酵法制备β-葡萄糖苷酶及其在纤维素水解上的应用.黑曲霉NL02以玉米芯和麸皮为碳源固体发酵制备β-葡萄糖苷酶,培养5d,酶活力达到225.43IU/g(以干曲计).粗β-葡萄糖苷酶酶液经硫酸铵沉淀、离子交换层析、凝胶过滤层析纯化,获得单一β-葡萄糖苷酶组分,酶活回收率和比活力分别为69.34%和133.88IU/mg.底物质量浓度为100g/L的稀硫酸预处理玉米秸秆,经酶用量为20FPIU/g(以纤维素计)的里氏木霉纤维素酶和4IU/g(以纤维素计)的β-葡萄糖苷酶水解48h,水解糖液中纤维二糖和葡萄糖质量浓度分别为1.12和42.68g/L,纤维素水解得率和可发酵性糖的比例分别为62.85%和97.44%.     

板栗苞单宁纯化的研究

以通常废弃的板栗苞为原料,经过提取得到板栗苞单宁提取物,并对提取物的纯化进行了研究。分别研究了吸附剂的选择、柱前液质量浓度、洗脱剂、蒸馏水的pH值、流速等单因素对单宁得率的影响,并通过正交试验得出了纯化的最佳工艺条件,即:选用大孔树脂D301为吸附剂,丙酮为洗脱液,柱前液质量分数为9%,蒸馏水pH值为7,过柱流速为0.4 L/h。最后,通过稳定性实验对所得工艺条件进行了验证,按此工艺条件纯化后的板栗苞单宁得率在82%以上,单宁质量分数在62%以上。     

酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素

红麸杨果实经纤维素酶处理后,采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化,以黄颜木素得率为考察指标,采用正交试验优化了酶辅助提取工艺,并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂,研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明:酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL,酶解温度55℃,酶解时间60 min,酶解pH值4.5,黄颜木素得率可达1.35%,纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化,XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L,流速80.384 mL/h,洗脱液乙醇体积分数为60%,洗脱液流速80.384 mL/h,解吸率为91.86%,纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。     

漆酶/介体体系降解单一纸浆树脂模拟物的研究

以松香酸、亚油酸、油酸、β-谷甾醇、甾醇油酸酯分别作为纸浆中单一树脂的模拟物,采用一种产自黄孢原毛平革菌的漆酶对树脂模拟物进行降解,通过对比漆酶/介体体系的降解效率,筛选了该漆酶合适的介体,探讨了漆酶/介体体系对单一树脂模拟物的降解效果,研究了漆酶/介体体系降解亚油酸和油酸的动力学,并对漆酶降解亚油酸的工艺条件进行了优化。研究结果表明:1-羟基苯并三唑(HBT)是较为合适的介体;漆酶/HBT体系对松香酸、亚油酸、油酸、β-谷甾醇、甾醇油酸酯单一树脂模拟物均有较好的降解效果;漆酶/HBT体系处理亚油酸、油酸的米氏常数分别为1.38和1.86mmol/L,表明亚油酸更易与漆酶/HBT体系结合;该漆酶处理亚油酸的最佳工艺条件为酶用量2.0U/mg、1-羟基苯并三唑介体用量7.6mol/g、时间60min、温度50℃、pH值4.0,此条件下亚油酸的降解率为88.9%,当酶用量增加到4.0U/mg或者处理时间延长至120min时,亚油酸的降解率可达到100%。     

白桦树皮中桦木醇超临界二氧化碳萃取的研究(英文)

桦木醇,一种药用五环三萜成分,大量存在于白桦(Betulaplatyphlly)树皮中。白桦树皮于2000年9月采集自黑龙江省塔源林场。超临界流体萃取技术(SFE)是一种新型分离技术,广泛用于药物和天然产物生产。本文研究了利用超临界CO2萃取技术从白桦皮中提取桦木醇的工艺条件,系统分析了携带剂用量、萃取压力和萃取温度等参数对桦木醇提取率的影响。结果表明,最佳的萃取条件为:每克桦树皮粉所用携带剂用量为1.5mL,萃取压力为20Mpa,萃取温度为55C,CO2流量为10kg/h,分离压力和分离温度分别为5.5Mpa和50C。图4参6。     

Extraction of betulin from bark of Betula platyphylla by supercritical carbon dioxide extraction

Betulin, which is a medicinal pentacyclic triterpene, is abundant in the bark of white birch (Betula platyphlly). The bark of birch was collected at Tayuan Forest Farm of Jiagedaqi, Heilongjiang Province in September 2000. Supercritical fluid extraction (SFE) that is a new separation technology has been used for the processing pharmaceutical and natural products. In this paper, the extraction of betulin from the bark of birch by supercritical CO2 extraction was studied. The authors investigated and analyzed a few parameters such as modifier dosage, extraction pressure and extraction temperature. The optimal extraction conditions showed that the modifier dosage used for per gram bark powder was 1.5 mL, the extraction pressure was at 20 Mpa, and the extraction temperature was at 55 ℃. The velocity of flow of liquid CO2 was at 10 kg/h. The pressure and temperature in separation vessel were at 5.5 Mpa and 50 ℃, respectively.     

油茶中茶皂素的膜分离-大孔树脂联用技术的研究

采用陶瓷膜与大孔树脂吸附技术联用分离纯化油茶饼粕提取液中的茶皂素。将油茶饼粕提取液先过陶瓷膜,以膜通量、油茶皂素转移率与除杂率为主要指标进行优化选择,再将陶瓷膜透过液进行大孔树脂吸附,以茶皂素的收率、纯度为考察指标进行工艺优化。结果表明:优化的纯化工艺为油茶饼粕提取液过0.05μm的陶瓷膜,料液质量分数为1%,操作压力为0.15 MPa;陶瓷膜透过液上AB-8大孔树脂柱,先以水洗至无色,再以0.2%NaOH溶液洗至流出液颜色较淡,水洗至中性,再以60%乙醇洗脱,60%乙醇部分为茶皂素部位,总茶皂素质量分数大于95%。采用膜分离-大孔树脂联用技术得到的茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。     

微波程序控温控压辅助双水相萃取虎杖果实中白藜芦醇与大黄素的研究

以虎杖果实为原料,采用微波程序控温控压辅助乙醇-硫酸铵双水相萃取白藜芦醇与大黄素,对比了该方法与微波辅助提取、微波辅助双水相萃取对提取得率和纯度的影响,并进一步通过红外光谱分析产物结构。结果表明:料液比1∶20(g∶m L)、相分离系数0.5的乙醇-(NH4)2SO4双水相体系,程序控温分为5级,依次为室温、40、50、60和70℃,对应控压为137.9、344.75、689.5、1 034.25、1 379 k Pa,每级微波辐射1.2 min后间歇5 min,进行微波功率自动连续调整,在此条件下虎杖果实中白藜芦醇与大黄素得率为0.694%与2.067%,纯度分别为82.68%与87.25%,提取效果明显优于微波辅助提取和微波辅助双水相萃取,且不会引起生物活性物质失活或变性。该方法能显著提高虎杖果实中白藜芦醇与大黄素提取得率,稳定性好、重复性好、精密度高、回收率高,同时又能简化其分离纯化工艺,降低生产成本,因此该方法适合用于虎杖果实中白藜芦醇与大黄素的提取分离。     

农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。     

Study of extraction of phytosterol from masson pine raw tall oil

The conditions for the extraction of phytosterol from masson pine raw tall oil were studied by experimenting with the procedural steps that included saponification, extraction, crystallization, and recrystallization. The influences of alkali dosage, saponifying temperature, saponifying time, and variety and dosage of extracting agent on the yield of unsaponifiables were investigated. The effects of various solvents used for removing residual soap from unsaponifiables and the effects of crystallization temperature, time, and solvent on the yield and composition of crystal in the processes of crystallization and recrystallization were examined to determine suitable technical conditions. The phytosterol obtained using optimal conditions contained 92% -sitosterol and 8% campesterol. Its melting point and yield were 135.7°–136.8°C and 0.54% (based on the weight of crude tall oil), respectively.