电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法.[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性.[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.9993,检出限在0.003～0.06 μg/L,加标回收率范围为95.6％ ～ 104.9％,相对标准偏差范围为0.53％～1.84％.[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的重金属含量

为探究检测稻米中重金属含量的有效方法,以硝酸为消解体系,以电热板消解和电热消解仪消解2种方式消解样品,采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属元素(Cr、As、Cd、Pb)的含量。结果表明:2种前处理方法均简便、快捷、准确,适于稻米中重金属元素的检验。但通过对精密度和回收率的比较,可知电热消解仪消解法更具优势。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗

采用微波消解处理农产品样品,电感耦合等离子体质谱法测定Ge,简单快速,检出限低。选用103Rh为内标,采用校正方程消除质谱干扰,经国家一级标准物质验证,方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求,回收率达到90%～110%。     

电感耦合等离子体质谱法测定尖海龙中9种微量元素的含量

【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。     

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度⁸⁰Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5～100.0μg/L线性关系良好(R²=0.999 949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.002 3 mg/kg,保健食品0.000 9 mg/kg,鸡蛋0.000 5 mg/kg;加标回收率为93.3%～108.8%,精密度为0.7%～4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar对⁸⁰Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明:电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001~0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%~107.0%,相对标准偏差范围为0.46%~4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中稀土元素

采用电感耦合等离子体串联质谱法测定茶叶样品中16种稀土元素,通过加标回收实验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法。测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为93%～106%。结果表明,本方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

带鱼中微量元素的检测分析

采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测带鱼中的15种微量元素的含量。结果表明:带鱼中含有大量的人体必需元素,其中钾、钙、镁、铁、磷含量尤为丰富,分别达到了3.37、13.07、3.76、2.45、1.82 g/kg;同时也检测到带鱼中砷、汞、铬、镉、铅5种有害重金属部分超出我国无公害水产品有害重金属限量标准,分别为38.73、1.47、0.98、0.14、0.34 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量(英文)

[Objective] The inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was constructed to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic in Archyranthes bidentata Blume.[Method]Under the optimum operation condition of ICP-MS,the samples were digested by microwave.The element 114In was taken as an internal standard element to compensate body effect and ICP-MS method was used to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic.[Result]For the determined elements,the correlation coefficient(r)of standard curve was over 0.9995 and recovery rate was from 96.7% to 106.4% while RSD was less than 11.2%.The result of determination showed that the heavy metal content in Archyranthes bidentata Blume.beyond standard was serious.[Conclusion]The constructed ICP-MS method with simple operation,rapid response,accuracy and high sensitivity in this experiment could be used for quality control of Chinese medicinal materials by detecting heavy metal contents in different Chinese medicinal materials from original places.     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡

[目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明,电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡的线性相关系数为0.996 1,加标回收率在88％ ～ 115％,RSD ＜3％.[结论]该测定方法快速、简单灵敏、准确、检测限低,适合于海产品中总锡含量的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。     

运用电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的研究

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的方法。利用该方法分析了国际标准物质(NIST1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析荠菜实际样品中的稀土元素,结果令人满意。