反相高效液相色谱法同时测定保健食品中叶黄素含量

目的:建立了保健食品中叶黄素检测的高效液相色谱分析方法.方法:样品经乙醇提取,采用高效液相色谱方法分离,检测波长为446nm.检测结果:叶黄素在1.0-20.0mg/L范围内线性良好,回收率为95.4％-102.4％,相对标准偏差0.66％,方法的检出限0.05mg/100g.结论:本法操作简便,准确可靠,为保健食品中叶黄素质量监控提供了参考.     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量

为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.     

高效液相色谱法测定叶下珠中叶下珠素含量

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72～136 μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x 19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.     

高效液相色谱法测定家兔血浆中丹参素的含量

目的建立测定家兔血浆中丹参素含量的方法.方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为：YMC-PACK ODS-A（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（1∶8v/v）,检测波长281nm.血浆样品用液-液萃取法预处理.结果丹参素平均回收率为98.34%,RSD小于4%.结论此方法灵敏度高,操作简便,准确,适应于血浆样品的快速、大量分析.     

高效液相色谱法测定北五味子中木脂素的含量

[目的]建立同时测定北五味子中3种木脂素成分（五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲）的分析方法。[方法]以甲醇和水为流动相,采用等度洗脱对标样以及供试品进行分离,并且通过标准品以及保留时间进行定性。[结果]五味子甲素、五味子乙素以及五味子酯甲分别在0156.0、0138.0、0120.4 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.202,0.204,0.338μg/L。[结论]该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C_(18)小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.999 0以上,检出限为3.7～11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%～108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。     

高效液相色谱法测定珠毛蟹甲草中木犀草素的含量

为建立高效液相色谱法测定珠毛蟹甲草中木犀草素含量的方法,采用zorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(0.04%H3PO4)=45:55,流速为1.0mL·min-1,检测波长360nm,柱温30℃。木犀草素在0.011~0.176μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=702.5X-68.42(r=0.9998),平均回收率可达100.91%,RSD=2.47%。本方法方便、准确,可以用于珠毛蟹甲草药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量

采用优化的实验条件建立高效液相色谱法,测定荞麦种质中的芦丁含量。称取一定量干燥后的荞麦样品粉末,溶于甲醇,于60℃水浴中超声提取2 h,将提取液定容后,上高效液相色谱仪分析检测。色谱条件为:安捷伦C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇∶0.5%磷酸(V/V)为40∶60,流速1 m L/min,进样量10μL,检测波长257 nm。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好,为芦丁提取及进一步鉴选高芦丁含量的荞麦种质奠定了基础。     

HPLC法测定保健食品中叶酸含量的不确定度评价研究

[目的]对高效液相色谱法测定保健食品中叶酸含量的不确定度进行评定.[方法]建立了不确定度评价数学模型,对测定过程中各影响因素进行分析评估.[结果]合成了各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度：（33.0±1.7）g/kg（K-2）.[结论]分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定叶酸的含量提供可靠的理论依据.     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法.[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1％BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测.色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（95/5,V/V）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446nm.[结果]该方法线性范围良好,在0.5 ～50.0 μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97（R2 =0.999 6）,添加回收率为93.21％ ～103.54％.[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定.     

保健食品中辅料多糖的研究

[目的]比较保健食品中各辅料间多糖含量的差异以及不同条件对多糖含量的影响.[方法]对7种稀释剂木糖醇、甘露醇、蔗糖、赤藓糖醇、淀粉、聚葡萄糖、麦芽糊精进行考察,比较各辅料间多糖含量的差异,以及不同的醇沉浓度、不同对照品和不同的冷水浴时间对多糖含量的影响.[结果]将原料提取醇沉,应用苯酚-硫酸比色法进行测定,冷水浴时间在5 min时即能使反应达到完全.分别以葡萄糖、葡聚糖为对照品时,各样品多糖含量影响不大,7种辅料中,木糖醇、甘露醇、蔗糖和赤藓糖醇中基本不含有多糖,淀粉中含有一定量多糖,聚葡萄糖和麦芽糊精中含有较多的多糖.[结论]研究可为药品和保健品应用药用辅料提供选择的依据.     

固相萃取-HPLC法测定6种油炸食品中的丙烯酰胺

[目的]用固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。[方法]以市售的6种油炸淀粉类食品为供试样品,用自制活性炭固相萃取小柱对各净化液进行富集,在流动相为甲醇∶水=5∶95,紫外检测波长为210 nm,色谱柱为C18时检测油炸食品中丙烯酰胺的含量。[结果]经测定,薯片、虾条、油炸饼、麻花、油条和锅巴食品中的丙烯酰胺的含量分别为2.50、1.10、0.80、0.66、0.51和0.70μg/g。根据试验设定的色谱条件,以峰面积为纵坐标,丙烯酰胺的浓度为横坐标做标准曲线,得线性回归方程为：Y=1.041×105X-1.442×103,丙烯酰胺的线性范围为0.1~2.0μg/m l,最低检出限为0.05,回收率大于70%,RSD为1.5%。[结论]固相萃取-HPLC法测定油炸食品中丙烯酰胺的效果较好,用固相小柱可有效减少杂质峰的干扰,使得样品加标回收率较高。     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

HPLC测定蒲公英中槲皮素含量的研究

[目的]建立蒲公英中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,AgilentC18柱（150.0mm×4.6mm,5.0μm）,流动相为甲醇-乙腈（63∶26）,紫外检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1～1.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%。[结论]该方法分离好、快速、重复性好,可作为蒲公英的质量控制方法。     

HPLC测定万应跌打酒中东莨菪素的含量

［目的］建立万应跌打酒中东莨菪素的HPLC分析方法。[方法］采用Diamonsil C18（5 μm×250 mm×4.6 mm）色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为360nm,柱温为35 ℃。［结果］ 东莨菪素含量9.008-90.080（甲醇）μg/ml 范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r＝0.999 9;平均回收率为98.83％（RSD＝1.18％）。10批万应跌打酒中东莨菪素的含量在0.03-0.12 mg/ml。［结论］该方法科学准确、操作简单、重复性好,可用于万应跌打酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。     

液相色谱法测定食品中抗氧化剂特丁基对苯二酚

采用高效液相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ).样品经甲醇提取过滤后测定,检测波长为280 nm,流动相为乙腈-水(含1%的乙酸,体积比为 45∶55),结果表明,TBHQ回收率大于85%,测定结果的相对标准偏差小于2%.该方法简单、快捷、准确,可广泛应用于油脂及多种食品中TBHQ的检测.     

HPLC法测定人参健脾丸中橙皮苷的含量

目的建立人参健脾丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。结果橙皮苷的线性范围为0．35～4．2μg，平均加样回收率为99．98％（n=5），RSD为1．54％（n=5）。结论该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。