二甲硝咪唑在肉鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法 ( HPLC)检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的残留量。将二甲硝咪唑以0 .0 4、0 .4 0和 2 .0 0 mg/ kg分别添加到空白组织中 ,测得肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织的回收率在 75.0 %～ 96.1 %之间 ,变异系数均低于 1 0 %。用该方法测定肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的最低检测限分别为 0 .0 1、0 .0 5、0 .0 1和0 .0 1 mg/ kg。经 2 0 0 mg/ kg日粮二甲硝咪唑混饲 AA肉鸡 ,测定不同组织中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物的浓度。停药2 d后肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织残留量迅速下降 ,停药 7d后肌肉、脂肪组织残留量分别低于 0 .0 1和 0 .0 5mg/ kg,停药 1 0 d时肝脏和肾脏组织均低于 0 .0 1 mg/ kg     

盐酸克伦特罗在肉鸡组织中的残留消除规律

采用添加两种剂量(1、3 mg/kg)盐酸克伦特罗(clenbuterol,CL)的饲料饲喂29日龄肉鸡,采集不同时期肉鸡的血液、肝脏、肺脏、肾脏、脂肪和肌肉等组织,用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,研究CL在组织中的残留消除规律.结果表明:CL在肉鸡体内吸收很快,饲喂后1 d即可从血清中检出,用药期有2个药物残留高峰;CL在各组织中的残留量有很大差异,在零停药期残留浓度的顺序为:肺脏>肝脏>肾脏>血清>脂肪>肌肉;CL易在血清、肺脏和肝脏中残留,且在肺脏和肝脏中代谢比较缓慢.     

多西环素在肉鸡可食性组织中的残留研究

为研究治疗剂量的多西环素在肉鸡可食性组织中的残留消除特点,多西环素以100 mg/L水(Ⅰ组)和100 mg/kg饲料(Ⅱ组),分别通过饮水和拌料2个途径给药,在不同的时间收集组织样品,采用高效液相色谱法,检测多西环素在肉鸡肝脏、肾脏、肌肉和皮肤+脂肪中的残留。结果显示,在给药期间,肉鸡组织中多西环素的浓度,随着时间的推移,在逐渐累积,于给药后第4天或第5天达到峰值。第Ⅰ组与第Ⅱ组比较,前者组织中浓度大多显著(P0.05)或极显著(P0.01)高于后者。而在停药后的第1天,肉鸡各组织中多西环素的浓度迅速下降,随后缓慢消除。停药后第14天时,2组鸡的肝脏、肾脏、肌肉、皮肤+脂肪中多西环素浓度均低于农业部规定的最高残留限量(MRLs)。为安全考虑,多西环素以100 mg/L饮水给药和100 mg/kg拌料给药时,建议休药期为28 d。     

三氮脒在羊体内的消除规律研究

【目的】研究三氮脒在羊体内的消除规律,为保障动物源食品安全提供理论依据。【方法】分别配制质量浓度为0.05,0.1,0.2,0.5,1,2和5μg/mL的三氮脒标准液,进行高效液相色谱分析,建立三氮脒标准曲线。采集空白羊肌肉、肝脏、肾脏的组织样品,进行三氮脒加标试验,测定批内平均回收率和批内、批间相对标准偏差,建立羊组织中三氮脒残留的高效液相色谱检测方法。选取35只健康湖羊,逐只按5 mg/kg的剂量颈部肌内注射三氮脒3次,每次间隔24 h,在最后一次给药后0.25(6 h),1,3,7,14,21,28 d,分别采集肌肉、肝脏、肾脏和注射部位等组织,采用高效液相色谱法测定各组织中三氮脒的残留量,并用WinNonlin5.2.1软件计算药物消除动力学参数。【结果】在质量浓度为0.05～5μg/mL时,三氮脒质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5;三氮脒高效液相色谱法对羊肌肉的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;对羊肝脏、肾脏的检测限为200μg/kg,定量限为500μg/kg;批内平均回收率为83.1%～94.8%,批内相对标准偏差为2.6%～6.2%,批间相对标准偏差为3.0%～4.9%。在给药后6 h,供试湖羊肌肉、肝脏、肾脏和注射部位三氮脒残留量达到最高值,随后在各个检测时点各组织残留量均呈下降趋势;在给药后21 d,肌肉组织中未检出三氮脒残留,肾脏组织和注射部位(定量限同肌肉)中三氮脒的平均残留量降至定量限以下,肝脏中三氮脒的平均残留量也明显降低;给药后28 d,羊各组织均未检出三氮脒残留。三氮脒在羊肌肉、注射部位、肾脏和肝脏组织中的消除半衰期(T_(1/2β))分别为104.21,99.55,102.66和149.42 h,药时曲线下面积(AUC)分别为113.20,349.33,3 658.62和3 370.83 (h·μg)/g,消除速率(β)分别为0.006 6,0.007 0,0.006 7和0.004 6 h~(-1),平均滞留时间(MRT)分别为125.11,140.62,71.20和154.71 h。【结论】三氮脒经肌内注射给药后,在羊体内分布广泛、消除缓慢,在肝脏和肾脏组织中残留量较高。     

头孢喹肟注射液在猪组织中的残留消除研究

建立了猪组织中头孢喹肟的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定方法,并研究了头孢喹肟在猪组织中的残留消除规律.组织样品用磷酸盐缓冲液和乙腈提取、离心、蒸发,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化.用磷酸盐缓冲液淋洗、乙腈溶液洗脱固相萃取柱.收集洗脱液,氮气吹干后重新溶解,终溶液用高效液相色谱法分析.测定方法的LOD(检测限)和LOQ(定量限)分别为5～30 ng/g和20～100 ng/g.在0.02～2.0 μg/g添加范围内,平均回收率55.7%～79.4%,变异系数低于6.7%.健康猪按2 mg/kg剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,每日1次,连续5 d,最后一次给药后0.5、1、2、3、5、7 、9 d分别宰杀5头猪,采集肌肉、脂肪、肝脏和肾脏,测定组织中头孢喹肟残留量.头孢喹肟主要残留于猪的肾脏和肝脏,脂肪和肌肉中残留较少,提示肾脏和肝脏为头孢喹肟在猪体内残留的靶组织.停药3 d后,所有组织中药物残留量均低于EMEA规定最高残留限量(MRL).研究结果表明,国产硫酸头孢喹肟在猪组织中消除迅速.建议休药期为3 d.     

UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中二甲戊灵残留的液相色谱-串联质谱分析方法,研究二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,二甲戊灵在马铃薯植株消解很快,土壤中消解较慢,半衰期为8.7d～13.9 d。我国尚未制定马铃薯中二甲戊灵残留限量,参照欧盟的限量标准0.05mg/kg。土壤中二甲戊灵最终残留量为0.005 mg/kg～0.84 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

原儿茶酸在鸡组织中的残留消除规律

为研究原儿茶酸在鸡组织中残留消除规律,利用高效液相色谱法(HPLC)在260nm处检测原儿茶酸在鸡组织中残留情况,确定流动相体积比为乙腈∶水=9∶91,用H_3PO_4调pH至2.5。结果表明:试验测得鸡肝、肾、肌肉、皮肤和脂肪中检测限分别为13.5、25.0、12.0和16.0ng/g,定量限为45、85、40和50ng/g;平均加标回收率为63.30%~102.65%,变异系数为1.01%~11.43%。以临床推荐剂量20mg/kg(体重)口服给药,每天2次,连续5d,肾脏、肝脏中原儿茶酸的残留量最高,皮肤和脂肪、肌肉中残留量较低。休药4h后,各组织中原儿茶酸残留量均低于最高残留限量(肝脏1.52mg/g,肾脏3.05mg/g,肌肉0.51mg/g,皮肤和脂肪3.05mg/g)。试验结果表明,原儿茶酸在鸡组织中的残留消除较快,新药休药期的制定应根据具体情况进一步研究确定,目前初步建议休药期为0h。     

磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中残留消解规律

饲料中分别添加50,100和200 mg·kg-1磺胺间甲氧嘧啶,喂饲40日龄黄羽肉鸡,连续用药7 d,分别在停药后0,3,10,15,20,25,28,30,32和35 d时间点对肌肉、肝和肾等组织采样,用UPLC-MS/MS方法测定磺胺间甲氧嘧啶残留浓度。100 mg·kg-1试验组(临床用药量)动物肌肉、肝、肾在分别停药30,15和10 d后,药物残留量降到0.084,0.088和0.090 mg·kg-1。结果表明,临床用药量磺胺间甲氧嘧啶对于黄羽肉鸡的休药期应在30 d以上。     

二甲戊灵在大葱中的残留分析与消解动态

本研究采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了二甲戊灵在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。建立的大葱中二甲戊灵残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为95.8%～103.7%,相对标准差为3.6%～5.8%,二甲戊灵检测限为0.88μg/kg,定量限为2.92μg/kg。二甲戊灵在大葱中消解较快,半衰期为3.8 d。33%二甲戊灵乳油按推荐剂量(有效成分含量742.5 g/hm2)和加倍剂量(有效成分含量1 485 g/hm2)封闭处理土壤,于大葱收获时(施药后80 d)均未在大葱中检出二甲戊灵。说明建立的大葱中二甲戊灵残留检测方法准确可靠。     

二甲氧苄啶在猪体内的残留消除

【目的】建立在猪组织中二甲氧苄啶浓度的检测方法,并对二甲氧苄啶在猪体内的残留消除进行研究,制订该药在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按体质量以5 mg·kg-1剂量混饲给药,每天2次,连用7 d,于最后一次给药后6、24、96、168、240和336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织,采用HPLC法对二甲氧苄啶在各组织的残留量进行测定.【结果和结论】二甲氧苄啶在猪组织中消除较快,给药后第240小时所有检测组织中的二甲氧苄啶已全部低于方法的定量限(40μg·kg-1),二甲氧苄啶在肌肉中消除最快,在肾脏中消除最慢.根据日本肯定列表规定的二甲氧苄啶在禽组织的最大残留限量(50μg·kg-1)和WT1.4休药期软件计算结果,建议该药在猪体内的休药期为8 d.     

固相萃取高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中二甲四氯的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量.样品采用0.04 mol/LNaOH提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,HPLC-UV检测.二甲四氯在0.05～10 mg/L线性关系良好(R2=0.999 3);最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加水平为0.05、0.1、1.0 mg/...     

林可霉素-大观霉素注射液在猪体内的残留消除研究

【目的】对一种盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液在猪组织中的残留消除进行研究,并制订该制剂在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按猪体质量以15 mg/kg(即林可霉素5 mg/kg和大观霉素10 mg/kg)剂量颈部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素注射液,每天1次,连用5 d,于最后一次给药后8、24、72、144、240、336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和注射位点5种组织,采用LC-MS/MS法和HPLC-UV法分别对林可霉素和大观霉素进行残留量测定.【结果和结论】林可霉素在猪组织中消除较快,大观霉素消除较慢,给药后第6天所有检测组织中的林可霉素和大观霉素已全部低于最高残留限量,林可霉素和大观霉素在猪体内各组织器官的残留浓度大小顺序均为:肾脏肝脏注射部位肌肉脂肪,表明肾脏是二者的靶组织.结合农业部规定的林可霉素、大观霉素在猪体内的最高残留限量和WT1.4休药期软件计算结果,建议该制剂在猪体内的休药期为8 d.     

分散固相萃取-气相色谱质谱法快速测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留

采用气相色谱与质谱联用法测定马铃薯块茎、植株和土壤中二甲戊灵的残留量。结果显示,二甲戊灵的最低检测量为5.0 pg,最低检出浓度为0.05 mg/kg,二甲戊灵在马铃薯块茎、植株和土壤中的加标回收率分别为85.8%~89.8%、86.2%~101.4%和78.7%~88.1%,相对标准偏差分别为4.88%~8.08%、6.23%~8.77%和5.24%~7.39%。该方法快速、准确、灵敏高,适合马铃薯块茎、植株和土壤样品中二甲戊灵的残留量测定。     

口灌氟苯尼考在黄鳝体内的药物代谢动力学及其残留

采用高效液相色谱法,研究25℃下黄鳝单次口灌氟苯尼考(20mg/kg)后其体内的药物代谢和连续3d口灌(20mg/(kg.d))氟苯尼考后的药物残留消除规律。试验结果表明,氟苯尼考在黄鳝体内吸收迅速、组织分布广泛。血浆、肝脏、肾脏和肌肉中氟苯尼考的达峰质量浓度(Cmax)和达峰时间(Tmax)分别为6.07μg/mL、7.57、9.34、5.87μg/mg和3.67、4.45、2.01、9.28h。各个组织消除半衰期t1/2β)的大小顺序为肾脏(29.26h)>肝脏(19.32h)>肌肉(17.22h)>血浆(10.84h)。氟苯尼考胺在黄鳝体内代谢缓慢,肾脏中的消除半衰期和代谢率(MR)最高,分别为45.93h和49.21%。连续3次口灌后,标示残留物在黄鳝肾脏组织的残留量最高,其次为肝脏和肌肉。给药10d后所有组织均检测不到残留。若按照日本规定0.1mg/kg的最大残留限量(MRL)计算,得到的休药期为12d,与实测浓度判断法得出的休药期基本一致。     

猪组织和血浆中磺胺二甲嘧啶残留分布规律的研究*

 试验采用Agilent HP1100高效液相色谱分析法，对饲喂不同磺胺二甲嘧啶含量（100 mg/kg，300 mg/kg，500 mg/kg）饲料的猪体组织（肝脏、肾脏、肌肉）和血浆中磺胺二甲嘧啶含量进行了检测。试验表明：饲料中磺胺二甲嘧啶添加量与组织和血浆中残留量均呈线性相关关系，随着添加浓度的增加，在组织和血浆中的残留量也随即增加，在同一浓度的磺胺二甲嘧啶添加剂中，在猪组织和血浆中的残留量分布为：血浆＞肝脏＞肾脏＞肌肉。     

肉碱对中华鳖脂肪代谢的影响

选用1 170只211日龄中华鳖进行养殖试验,研究不同剂量(0,50,100 mg/kg)的l-肉碱对中华鳖脂肪代谢的影响. 通过解剖取样测定肝脏、四肢肌肉和脂肪块的脂肪代谢酶活性及肌细胞内脂肪酸β-氧化反应等生化指标,探讨其作用机理. 结果表明,在饲料中添加100 mg/kg l-肉碱显著降低了中华鳖四肢的脂肪沉积量的27.11%(P<0.01),肝脏和脂肪中的苹果酸脱氢酶及脂肪中激素敏感脂酶总活力分别提高了24.32%(P<0.01)、32.22%(P<0.01)和14.88%(P<0.05),肌肉和脂肪中脂蛋白脂酶总活力分别提高了27.08%(P<0.01)和13.18%(P<0.05),肌肉中游离肉碱、总酸不溶肉碱含量分别升高了16.92%(P<0.01)和38.24%(P<0.01).     

磷酸替米考星在猪组织中的残留消除研究

为了解磷酸替米考星在猪肌肉、肝脏、肾脏、皮肤和脂肪等组织中的残留消除规律,制订安全合理的药物休药期,利用高效液相色谱法(HPLC)在280 nm处检测10％磷酸替米考星可溶性粉的代谢物替米考星在猪组织中的残留情况,对HPLC检测方法进行改良,确定流动相体积比为乙腈∶四氢呋喃∶二丁胺磷酸盐缓冲液∶水=10∶5∶5∶80.测得猪肝、肾中替米考星的检测限为0.025 μg/g,定量限为0.05 μg/g,肌肉、脂肪和皮肤中替米考星的检测限为0.01 μg/g,定量限为0.02 μg/g;平均加标回收率为77.56％～97.82％,变异系数为0.78％～10.5％.以80 mg/L临床推荐剂量进行饮水给药,连续7d,在肝、肾组织中药物残留量较高,在肌肉、皮肤和脂肪中残留量较低.使用休药期WT1.4软件计算,替米考星在肝脏的休药期为5.73d,在肾脏的休药期为3.75d,在肌肉的休药期为11.57 d,在皮肤和脂肪的休药期为10.91 d,按双单侧95％置信区间计算替米考星在猪的休药期为12 d.     

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

饲粮中添加锌对仔猪不同组织微量元素沉积的影响

105头"杜长大"仔猪,随机分为5组(每组3个重复),分别饲以添加100,200,3000 mg/kg氧化锌,100,200mg/kg蛋白锌的相同饲粮,进行了为期30 d的饲养试验,并在饲养试验结束后,从每组中各选取6头试验猪(公母各半)进行屠宰.采集血清、肝脏、胰脏、肾脏和背最长肌等样品,应用原子吸收法测定了样品中铜、锌、铁的含量和肝脏中金属硫蛋白的含量.结果表明,饲粮中添加3000 mg/kg氧化锌和200mg/kg蛋白锌使仔猪日增重分别提高了21.24%(P＜0.01)和16.95%(P＜0.05),采食量提高了1 4.55%(P＜0.01)和9.09%(P＜0.01);料重比以100mg/kg蛋白锌组为最佳,较对照组降低了6.95%(P＜0.01),其次为200 mg/kg蛋白锌组和3000mg/kg氧化锌组,分别降低了5.79%(P＜0.01)和3.86%(P＜0.05).微量元素测定结果显示,3000 mg/kg氧化锌组和200mg/kg蛋白锌组的肝脏锌含量分别达对照组的7.4倍(P＜0.01)和2.3倍(P＜0.01),胰脏锌含量分别比对照增加16.8倍(P＜0.01)和10.3倍(P＜0.01);3000 mg/kg氧化锌、100mg/kg、200mg/kg蛋白锌组肝脏金属硫蛋白含量分别达对照组的13倍(P＜0.01)、2.4倍(P＜0.05)和4.7倍(P＜0.01);添加锌对血清、肾脏和背最长肌中锌含量无显著影响,所测血清和组织中铜、铁含量也未发现有显著差异.     

甜菜碱对肉鸡肉质的影响及其作用机理

选用216 羽29 日龄艾维茵肉鸡进行饲养试验,研究不同剂量(500 m g/kg,1 000 m g/kg)甜菜碱对肉鸡肉质的影响。通过屠宰取样测定肝脏、肌肉内肌酸和游离肉碱含量及肌细胞内脂肪酸β-氧化反应等生化指标,探讨其作用机理。结果表明,在饲粮中添加1 000 m g/kg 甜菜碱显著改善了肉质,肌肉中肌酸、肌苷酸和肌红蛋白含量较对照组(不添加甜菜碱)分别增加了17.28% (P< 0.01),26.92% (P<0.01)和9.15% (P< 0.05)。此外,肝脏肌酸和游离肉碱含量分别升高了 8.38% (P< 0.05)和10.94%(P< 0.01);肌肉总酸不溶肉碱(长链脂酰肉碱)含量及其与游离肉碱比值分别增高了24.14% (P< 0.01)和15.69% (P< 0.01);血清游离脂肪酸浓度提高了22.16% (P< 0.01)。