自动定氮仪在土壤全氮测定上的研究

<正>本文旨在通过自动定氮仪法和传统定氮蒸馏装置法的比对实验,考查自动定氮仪的可靠性。一、试剂和材料(一)风干土样国家标准土样GBW7425、参比土样ART-3、ART-5、ART-6,通过0.25mm筛。(二)试剂盐酸加速剂:K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1;氢氧化钠溶液:400g/L;硼酸溶液:ρ(H3BO3)=20g/L;甲基红—溴甲酚绿指示剂:0.5g溴甲酚     

FOSS Kjeltec 8400全自动凯式定氮仪测定土壤全氮方法探讨

为探讨全自动凯式定氮仪测定土壤全氮的方法,选择未知养分含量的耕层土样和标准土样,分别用半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪法测定土壤全氮含量,比较2种方法测定结果的可比性和大批量测试样品的可行性。在测定过程中,每个土壤样品每种方法重复测定3次,对测定结果进行精确度和准确度分析。结果表明：半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测法定的耕层土样全氮含量分别为（0.162 8±0.097 6）%,(0.162 2±0.098 4)%,标准土样全氮含量分别为（0.100 4±0.045 2）%,(0.100 0±0.044 9)%。配对样品t检验结果表明：2种方法测定结果无显著差异,且2种方法测定的土壤全氮结果精确度和准确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%,能够满足试验结果需求。研究结果可为采用FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮提供参考。     

自动定氮仪测定食用菌中的蛋白质

采用自动定氮仪法测定食用菌中的蛋白质，并与国标法比较，对方法的准确性和实用性进行论证，经统计学统计，P〉0．05，两者无显著性差异，说明自动定氮仪的精密度和准确性完全适用于测定食用菌的蛋白质。     

利用DDY-5型全自动定氮仪测定土壤全氮含量

为了快速便捷地掌握土壤全氮的分析方法，减少手工操作蒸馏、滴定过程所带来的试验误差，本文作者根据多年的实际操作经验，采用定氮仪对土壤全氮进行分析，结果准确，为土壤含氮量的准确测定提供指导经验。     

2种型号定氮仪测定土壤全氮的结果对比

以Vapodest12型定氮仪为参考仪器,K-06A型全自动定氯仪为对比仪器,分别对土壤标准样品及随机抽取的6个送检样品进行了测定。对比分析结果表明,2台定氮仪运行正常,偏差在允许范围之内,且测定结果一致性较好,其中K-06A型全自动定氮仪可提高检测量,并能保证检测结果的可靠性,可用于日常检测工作。     

全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索

本文通过优化催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜)比例、升温程序等条件,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1,升温程序为升温至220℃保持20 min后再升温至400℃。方法检出限低至20μg/g,相对标准偏差小于2.8%,相对误差小于1.1%,测定结果与传统方法无显著性差异。并对该方法的反应过程提出以下观点:在消化过程中,浓硫酸中加入硫酸钾与五水硫酸铜,溶液依数性增加,进而增高浓硫酸沸点,加速有机氮分解,提高消化效率。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全氮的批量测定。     

基于CEC前处理系统-凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的改进方法

测定土壤阳离子交换量（CEC）的行业传统方法乙酸铵交换法（林业标准LY/T 1243—1999）,在农业化学分析中有广泛应用,但应用于大批量土壤分析和检测时,存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为提高检测效率,分别从离心、煮沸前处理、淋洗3个步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇淋洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,计算土壤CEC。结果表明,0.005 mol/L EDTA-1 mol/L乙酸铵溶液搅拌8 min,石灰性土壤无需进行淋洗前的1 mol/L氯化铵煮沸处理,乙醇淋洗4次。该条件下,通过对国家土壤有证标准物质进行测试,得出分析方法的准确度符合要求。该分析方法操作简便,提高了检测效率和准确度,适用于大批量土壤CEC的测定。     

应用UDK152全自动定氮仪测定复混肥料中的总氮研究

应用UDK152全自动定氮仪测定硫酸铵,准确度、精密度和重复性均较好。与国标法相比,UDK152全自动定氮仪能更简便、快速、准确地测定大批量复混肥料中的总氮含量。     

全自动淋洗-定氮仪测定土壤阳离子交换量的相关探讨

土壤阳离子交换量(CEC)是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量[1]。常作为评价土壤保肥能力的指标,它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。采用全自动的淋洗仪和定氮仪完成土壤阳离子交换量的测定,采用合适的滤纸,分析标准土壤,计算其准确度和精密度能符合标准要求,将本方法与LY/T 1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》标准方法同时测定7个不同土壤,将成对数值进行t检验,结果表示两种方法的测定结果没有显著性差异。故日常工作中可以采用全自动淋洗-定氮仪法分析全自动淋洗-定氮仪项目,从而做到省时,便捷。     

不同仪器对土壤全氮测定结果的影响分析

为分析不同仪器对土壤全氮测定结果的影响,以KDN-08D型定氮仪为参考仪器、以KDN-08A型定氮仪为对比仪器,分别对5种土壤标准样品及随机插取的8个送检样品进行了测定.结果表明,两台定氮仪均运行正常,结果偏差在允许范围之内,且测定结果一致性较好;KDN-08A型定氮仪可提高检测量,并能保证检测结果的可靠性,可用于日常的大批量检测工作.     

基准物质法测定有机肥料中的全氮

有机肥料中的有机氮经硫酸、过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以酸溶液滴定,参照基准物质计算样品中全氮含量。一、材料与方法1.试剂所用试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合三级水的规格。①硫酸。②30%过氧化氢。③氢     

西藏土壤全硫测定的初探

土壤全硫的测定方法多种多样,经典土壤全硫测定方法是在铂坩埚中用Na2C03和Na202熔融土壤,此方法对所有土壤全硫测定都适用,但手续比较繁琐,制约了土壤全硫的测定.目前根据实验室的条件以及西藏土壤含硫情况,用硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法进行西藏土壤全硫含量的测定,西藏土壤全硫含量大部分在0.1-0.3g/kg之间,所测的土壤全硫的绝对相差都小于0.05g/kg,相对标准偏差RSD都小于1％,所以硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法适合西藏耕作土壤全硫的测定.     

自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用分析

复混肥料含有作物生长必需的氮、磷、钾等元素,且由于各元素配比灵活,日益受到农民喜欢。但由于各企业生产工艺不同,肥料产品中可能存在各种形态的氮,这给总氮检测带来一定的困难。复混肥料总氮的检测仲裁方法为《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572-2010)(以下称为“国标法”),这也是目前普遍采用的复混肥料总氮检测方法。但该方法使用试剂量大,而且含硝态氮样品检测过程中试样结块,造成样品喷出,影响检测结果。近年来,随着科技的不断发展,特别是电子技术的发展,自动定氮仪也不断更新换代,越来越成熟。本文以国标法为基础,对样品消解程序适当进行改进,使用自动定氮仪检测复混肥料中的总氮,通过与国标法进行比对,探讨自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用。     

降低样品采集制备过程中土壤硝态氮和铵态氮测定误差的方法

【目的】分析新鲜土壤样品采集、保存、浸提以及浸提液存放等处置方式对土壤硝态氮、铵态氮测定结果误差的影响,研究降低测定结果误差的途径,提出实现测定结果在误差范围内的土样采集和制备方法。【方法】通过对文献收集、整理和统计分析,分析测定过程中人为影响痕迹最多的新鲜土样的采集、保存、浸提以及浸提液存放等环节的处置方式对土壤硝态氮、铵态氮测定结果误差的影响。【结果】实验室测定步骤有严格误差控制,而土壤样品采集和制备环节易引起测定数据误差;土样采集和运输时放置在室外或低温运输都会引起土壤硝态氮和铵态氮含量增加;土样风干、烘干保存时硝态氮和铵态氮含量增加,长时间冷藏含量也会增加,冷冻保存时含量变化最小;不同浸提剂和不同浸提时间的测定结果有差异,浸提液保存方式对测定结果有明显影响。【结论】测定得到接近土样采集时的田间新鲜土壤中氮含量的关键途径为加快采样速度、样品储运、浸提等环节。     

质量控制图在测定土壤全氮中的应用

在实验室里,我们经常利用凯氏法进行土壤全氮的测定。在检测过程中,称量及蒸馏滴定过程对于操作人员来讲是极为重要的两个步骤,也是极易产生人为误差及系统误差的两个环节。尤其是在进行大批量土壤全氮测定时,由于上述环节所产生的错误更具隐蔽性,误差不易被检测人员所发现。利用质量控制图法可以使检测人员减少或避免因实验技能及条件等原因所造成的误差。实验时利用预先绘制好的称量及蒸馏滴定控制图对称量、蒸馏滴定过程进行质量控制,尽早发现异常情况,以便迅速查明原因、解决问题,真正做到防患于未然。同时还可以利用质量控制图进行预测…     

刍议提高土壤全氮测定的准确性

针对土壤全氮测定过程中存在的问题,要不断改进和完善测定方法,使测定结果更加准确一致。主要体现在以下几个方面:土壤采集与处理、消煮、酸标准溶液配制的准确标定、硼酸指示剂混合液的使用、蒸馏和滴定。     

氨气敏电极法测定土壤全氮

用氨气敏电极测定土壤全氮,方法简单、快速、准确,操作安全,无需蒸馏和滴定。按照本文拟定的方法:首先在消解的溶液中加入10M 的 NaOH,使溶液近中性,以免测定时因待测液中加大量浓 NaOH 而引起液温剧烈变化。我们所制备的电极内充液可以减小电极薄膜内外两边溶液的渗透压差别。因此,所述方法测定土壤全氮要比一般氨气敏电极法更为准确。用所述氨气敏电极法和常用的开氏蒸馏法对17个含氮范围很广的土样测定所得的结果完全一致。因而所述方法适宜于批量土样全氮的测定。     

浅谈土壤测定中的田间取样

土壤样品的采集和处理是土壤测定工作的一项重要内容,本文阐述了田间取样须遵循的原则、方法及样品的前处理和保存事项,采样方法的科学性直接影响到测试分析的准确性和精密度,进而影响到科学目标的实现,因而显得非常重要。