柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦

采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量

该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B_1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B_1的含量。黄曲霉毒素B_1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留

应用HLB固相萃取高效液相色谱-质谱法同时测定水中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀线虫剂等5类30种农药残留,标准曲线决定系数r2均大于0.99,标准添加回收率达76%￣107%,平均为87.9%。在实际测定的10个水样中,有个水样的杀铃脲(Triflumuron)含量超标。     

应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留

应用HLB固相萃取高效液相色谱-质谱法同时测定水中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀线虫剂等5类30种农药残留,标准曲线决定系数r2均大于0.99,标准添加回收率达76%￣107%,平均为87.9%。在实际测定的10个水样中,有个水样的杀铃脲(Triflumuron)含量超标。     

高效液相色谱-荧光检测法检测烤肉制品中5种硝基多环芳烃

[目的]明确烤肉制品中硝基多环芳烃(NPAHs)的含量水平,建立固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测器测定烤肉制品中5种NPAHs(1-硝基萘、2-硝基芴、3-硝基荧蒽、1-硝基芘和6-硝基苯并[a]芘)的方法.[方法]称取1g真空冷冻干燥的烤肉样品,加入二氯甲烷超声提取并过滤收集滤液,重复提取3次.将滤液氮吹至近干,...     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

超高效液相色谱-质谱测定水中灭多威的残留量

[目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。[结论]该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。     

高效液相色谱柱后衍生法测定水果蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文用高效液相色谱柱后衍生法对蔬菜水果中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲奈威7种氨基甲酸酯类农药残留进行了研究.根据自身实验室条件,在现有标准基础上,改变流动相溶剂的流速、梯度的时间和比例,优化其方法.该方法的保留时间提前了3 min左右,标准曲线的相关系数为0.99801-0.99993,回收率为84.5％-108％,相对标准偏差为0.42％-2.86％,优化后的方法分离效果好,结果准确、灵敏度高,满足了大批量检测样品的需要.     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。     

克·福悬浮种衣剂的液相色谱分析研究

采用液相色谱法,对克·福悬浮种衣剂进行定量分析。选用苯基柱,以甲醇和水为流动相,种衣剂中的成分得到较好的分离。方法的标准偏差分别为0.11和0.04。变异系数分别为0.74和0.37,回收率分别为99.6%～101.0%和98.4%～100.6%。     

克·福·唑酮悬浮种衣剂的液相色谱分析研究

采用液相色谱法 ,对克·福·唑酮悬浮种衣剂进行定量分析。选用苯基柱 ,以甲醇和水为流动相 ,种衣剂中各成分得到较好的分离。方法的标准偏差分析为 0 11、0 0 4和 0 0 5 ,变异系数分别为 0 74、0 37和 0 4 8,回收率分别为 99 6 %～ 10 1 0 %、98 4 %～ 10 0 6 %和 99 7%～ 10 0 3%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明 B

[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出,罗丹明B在0．005—0．050mg／kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0．999;方法的定量检测限为0．005mg／kg,平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高,适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。     

克百威和灭多威的高效液相色谱法分离测定

采用高效液相色谱—紫外检测法,对克百威和灭多威2种N-甲基氨基甲酸酯类农药进行分离检测。在最佳色谱分离条件下(以甲醇∶水=60∶40作为流动相,紫外检测波长为220 nm;流速为1.1 mL/min),克百威和灭多威在4 min内达到基线分离。方法的线性范围良好,克百威和灭多威的相关系数分别为0.998 8和0.999 8,最小检测浓度分别为0.010 mg/mL和0.005 mg/mL。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

柱前衍生化HPLC法测定铁皮石斛破壁饮片中甘露糖的含量

采用柱前衍生化HPLC法测定了12批铁皮石斛破壁饮片中甘露糖的含量。药材采用80%乙醇回流提取除杂后,水煎煮制得石斛多糖,然后将多糖经酸水解为单糖,再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化处理,以盐酸氨基葡萄糖作为内标进样测定。结果平均校正因子为0.8248,RSD为0.63%,平均加样回收率为98.03%。每批铁皮石斛破壁饮片中单糖含量存在明显差异,但均符合药典要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

液相色谱法测定辣椒中克百威农药残留量的不确定度评定

[目的]了解测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留量不确定度的主要来源,通过一些方法对不确定度贡献度大的进行改善修正,从而进一步提升检测结果的可靠性.[方法]对辣椒中克百威农药残留的不确定度进行评定和分析,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估并比较各分量对总不确定度的贡献,从而给出测定结果的置信区间.[结果]分析得出影响结果的主要不确定度分量是色谱仪峰面积的测定和总重复性.[结论]在检测过程中,需在检测前做好仪器平衡和调试,确保仪器处于良好的工作状态,并在重复检测时尽可能排除其他干扰.     

HPLC-MS-MS法测定养殖水体中18种磺胺类药物的残留量

[目的]应用固相萃取(SPE)及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)分析技术,建立养殖水体中的18种磺胺类药物残留量测定方法。[方法]水样中的磺胺类药物通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用HPLC-MS-MS进行定量分析。[结果]HPLC-MS-MS选择多反应监测(MRM)正离子模式测定,可同时对养殖水体中的18种磺胺类药物进行定性和定量。磺胺类药物的检出限均低于1.0 ng/m L,方法的平均回收率为70%~120%。[结论]该方法能够简便、快捷、有效地实现养殖水体中18种磺胺类药物残留的快速检测。