UPLC-MS-MS法检测水产品中亮绿·孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法.[方法]采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化,建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法.[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992,信噪比均在10以上,加标回收率为80.40％～119.70％,相对标准偏差为3.4％～6.2％,说明该检测方法具有良好的准确度和精密度.[结论]建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测.     

HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。     

2013年陕西市售水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测

【目的】对2013年陕西省市售水产品中的4种兽药残留进行检测研究,为保证当地食品安全提供参考。【方法】随机抽取16种购自陕西省10个地市批发市场的120份鱼样品,采集鱼样可食部分匀浆后用乙腈提取,经中性氧化铝净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法对兽药孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况进行检测和定性、定量分析,统计4种兽药残留的总检出率、16种样品中兽药残留的检出率、10个地市兽药残留的检出率、4种兽药残留的平均水平及同一样品中4种兽药的混配使用情况。【结果】16种120份鱼肉样品中4种兽药的总检出率为4.6%,其中隐性结晶紫未检出;120份鱼肉样品兽药残留的样品检出率为15.8%,其中梭边鱼、鲑鱼、鲤鱼、鲶鱼和草鱼兽药残留的检出率分别为100.0%,100.0%,33.3%,15.4%和11.8%,高于2011年的全国平均水平(9.0%),其余11种鱼样中未检出兽药残留;除榆林外的9个地市市售鱼样中均检出兽药残留,其中商洛、咸阳的检出率最高,均为10.4%;来自商洛的鲶鱼样品同时检出多种兽药残留,说明商洛存在多种兽药混配使用现象。【结论】陕西省市售水产品中4种兽药残留的总检出率并不高,但市场占有率较高的鲤鱼、鲶鱼、草鱼样品中均有兽药残留,且检出率均较高;10个地市中有9个地市市售水产品中均有兽药检出,且存在多种兽药混配使用情况,对人体健康具有潜在威胁,应当引起重视。     

烟草中甲霜灵残留快速检测试纸条研制

为开发快速检测烟草(Nicotiana tabacum L.)中的甲霜灵残留方法,以自制抗原、抗体为材料,研制一种胶体金免疫层析检测试纸条,并以甲霜灵原料合成半抗原,进一步制备抗原免疫后制备甲霜灵单克隆抗体。结果表明,纸条检测限对干烟草为1.5 mg/kg,鲜烟叶为1.0 mg/kg,与其他药物无交叉反应,且与色谱法比较符合率为98%,假阳性率为2.3%。甲霜灵残留试纸条检测烟草时样品处理简单、检测时间短、无需专业人员、经济适用等特点,能够实现烟草快速、准确、批量检测,可为烟草中甲霜灵残留检测提供技术支持。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱测定沉积物中的孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物

建立了以高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测沉积物中孔雀石绿、结品紫及其隐色代谢物的分析方法.泥样经乙腈与二氯甲烷的混合溶液提取后,经旋转蒸发仪蒸干,乙腈和5 mmol乙酸铵混合液溶解后,以含0.1%甲酸的乙腈和乙酸铵作为流动相,采用多反应监测模式(MRM)对各种物质进行定性与定量分析.在1、2、4μg/k...     

基于单克隆抗体的胶体金试纸条检测水产品中甲霜灵的残留

为了建立检测水产品中抗水霉药物甲霜灵残留的快速初筛方法,采用基于单克隆抗体技术的胶体金标记检测水产品中甲霜灵残留。甲霜灵单克隆抗体为IgG1,Kappa型;重链50 ku,轻链20 ku,分子质量约为150 ku;亲和力常数为2.46×10⁹ L/mol;IC₅₀为59.57 ng/mL。利用甲霜灵单克隆抗体作为金垫,甲霜灵-牛血清白蛋白偶联物及羊抗鼠IgG作为检测线与质控线,制备了甲霜灵胶体金免疫层析试纸条。测定结果显示:胶体金试纸条在甲霜灵质量浓度为5 mg/mL时可检出,与恩诺沙星、磺胺甲恶唑、氟苯尼考、呋喃唑酮、吡喹酮、强力霉素、孔雀石绿和亚甲基蓝等8种药物均无交叉反应。利用试纸条对草鱼(Ctenopharyngodon idella)、花蛤(Ruditapes philippinarum)、凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)等水产品样品进行测试,在草鱼、凡纳滨对虾样品最低检测限可达2 mg/kg,花蛤样品最低检测限可达1 mg/kg。利用高效液相色谱法验证试纸条检测甲霜灵残留,主要数据验证结果一致。基于单克隆抗体的胶体金免疫条快速、灵敏、特异性强,适合作为水产品组织中甲霜灵残留检测的初筛方法。     

五氯酚钠胶体金快速检测试纸条的研制

[目的]研制五氯酚钠胶体金快速检测试纸条。[方法]利用胶体金免疫层析技术,研制一种快速检测猪肉、鸡肉、鱼、虾、水质中五氯酚钠的试纸条。[结果]经测试,该试纸条对猪肉、鸡肉、鱼、虾的检测限为1μg/kg,对水质的检测限为2μg/kg,检测时间为15 min,假阳性率和假阴性率均为0。[结论]该方法准确、可靠,使用简便,适合大量样品的现场检测。     

安捷伦高分离快速液相色谱(RRLC)分析孔雀石绿与结晶紫

本文讨论了HPLC方法到RRLC方法的转换,考察了不同延迟体积和温度对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物梯度分离的影响;主要考察了标准液相和快速高分离液相色谱技术对于孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的分析结果;还考察了延迟体积、自动延迟体积降低功能(ADVR)对分析结     

孔雀石绿在水产品中残留检测的研究

[目的]为了对孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的残留研究有更全面、更深入的了解,并为进一步开展孔雀石绿残留检测工作提供参考。[方法]从化学检测法和生物检测法2个方面分别综述了孔雀石绿在水产品中残留检测的主要方法,包括薄层色谱法、分光光度法、共振瑞利散射法、气质联用法、高效液相色谱法和酶联免疫法等。[结果]由于MG和LMG的活性很强,其前处理过程复杂,有待进一步简化并提高回收率。同时,MG和LMG的最大吸收波长1个在可见光范围,1个在紫外范围。给其同时测定带来了一定的难度,因而其残留分析过程比较复杂。[结论]基层的大规模筛选检测以免疫学检测方法更适用更有应用前景,但国际公认的确证方法仍是化学分析法。     

孔雀石绿胶体金快速检测试剂板的研制及应用

为建立孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂板,采用杭州南开日新生物技术有限公司实验室自制的包被抗原孔雀石绿-卵清蛋白偶联物(MG-OVA)、抗孔雀石绿单抗作为原料,将各组分经过调试优化后组装成试剂板。结果表明,该试剂板对阴性水产样品的检测结果与液相-串联质谱法(LC-MS/MS)完全符合,对水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的最低检出限分别为1μg/kg和3μg/kg,整个检测所需时间约30min。该试剂板具有快速、灵敏、准确的特点。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

适制绿茶与红绿茶兼宜品种挥发性香气组分及其相对含量差异研究

以31个适制绿茶品种和红绿茶兼宜品种为研究对象,采用同时蒸馏萃取(SDE)技术并结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定茶鲜叶固样挥发性香气组分及其相对含量。结果表明:31个样品中共检测出8类148种香气组分。由主成分分析可知,醛类、脂肪酸类为其主要香气组分类别。红绿茶兼宜品种的挥发性香气组分组成复杂,棕榈酸和香叶醇相对含量较高;适制绿茶品种中α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇和己醛相对含量较高。此外,适制绿茶和红茶另含共有香气组分4种和9种。这些芳香物质对同茶类适制性品种的特征香气贡献较大。该研究结果可为高香型适制绿茶品种和红绿茶兼宜品种的选育提供理论依据。     

人口老龄化背景下组团绿地使用后评价及调适设计--以上海市淞南八村组团绿地为例

以上海市宝山区淞南八村组团绿地为例,根据淞南八村居民,尤其是老人在组团绿地内的活动特点,对该组团绿地进行使用后评价(POE)。根据活动人群的实际需求,做出相应调适设计,试图提供一个建立在环境行为理论基础上的,具有可操作性、可持续发展的组团绿地调适设计案例。研究揭示了设计师和管理者在进行组团绿地设计和管理时需要不断跟踪服务,根据实际需要进行调适设计。     

反刍动物复合微量元素缓释丸及其在山羊瘤胃中代谢的研究

筛选出５囊无机化合物作为载体或溶解度调控剂与铜（Ｃｕ）硒（Ｓｅ）和钴（Ｃｏ）三种微量元素添国剂均为混合后,在一定温度条件下溶解,经模型制成一定重量、圆形或圆或椭圆的光滑丸子,经过体外模拟瘤胃条件的溶解试验后,从口投入安装瘤胃瘘管的三只山羊瘤胃中。然后从瘘管取瘤办内容物测定微量元素释放量和挥发性脂肪酸（ＶＦＡ）以及采血测定微量元素。试验结果,在体外模拟条件下,Ｃｕ、Ｃｏ、Ｓｅ释放速度分别为７３．３３     

生物样品中铁、锰、锌，铜快速分光光度测定法的研究

基于用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４法消化样品、用２．２’－联吡啶法测定铁、用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ法测定锰、用Ｚｎ（ＨＤ２）２一次萃取混色法测定锌、用ＣＵ（ＤＤＴＣ）２一次萃取法测定铜，建立了测定生物样品中铁、锰、铜的快速分光光度法。不计样品消化时间，一次测定一般２～３ｈ即可完成。     

基于ASI法的长江流域冬油菜区土壤有效磷、钾、硼丰缺指标研究

 【目的】为当前生产条件下长江流域油菜测土配方施肥技术的推广提供理论依据。【方法】2004-2006连续3个年度在长江流域10省布置油菜肥效田间试验,并用ASI法对基础土壤样品进行测试分析,以缺素区与推荐施肥区油菜籽相对产量＜60%,60%～75%,75%～90%,90%～95%和＞95%为标准,分别将土壤有效磷、钾和硼分成“严重缺乏”、“缺乏”、“轻度缺乏”、“适宜”和“丰富”5级。【结果】长江流域油菜区土壤有效磷“严重缺乏”指标为＜5.5 mg P?L-1,“缺乏”指标为5.5～12.5 mg P?L-1,“轻度缺乏”指标为12.5～28.5 mg P?L-1,“适宜”指标为28.5～38.0 mg P?L-1,“丰富”指标为＞38.0 mg P?L-1;本研究没有建立土壤有效钾及有效硼的“严重缺乏”指标,土壤有效钾 “缺乏”、“轻度缺乏”、“适宜”和“丰富”的指标分别是＜30 mg K?L-1、30～75 mg K?L-1、75～100 mg K?L-1和＞100 mg K?L-1;土壤有效硼“缺乏”、“轻度缺乏”、“适宜”和“丰富”的指标分别是＜0.25 mg B?L-1、0.25～0.95 mg B?L-1、0.95～1.50 mg B?L-1和＞1.50 mg B?L-1。【结论】在长江流域油菜主产区,运用ASI法测定的土壤有效磷、钾及硼含量高低分别与不施磷、不施钾及不施硼处理的油菜籽相对产量呈显著正相关关系,据此建立的土壤养分丰缺指标可以用来指导长江流域油菜的测土配方施肥工作。