道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。     

清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析

采用HPLC法测定清蒸大黄中的5种游离蒽醌的含量。色谱柱为Thermo BDS HYPERSII C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(76∶24)水溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207～0.4140μg (R~2=0.9999)、0.1721～3.4420μg (R~2=0.9996)、0.0203～0.4060μg (R~2=0.999 9)、0.1480～2.9600μg(R~2=0.999 8)、0.1640～3.2800μg(R~2=0.999 3)的线性范围内呈良好线性关系,说明该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法。     

大黄有效期的研究

[目的]对中药材大黄的有效期进行研究.[方法]选用易氧化变色的大黄,通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量,并研究该药有效成分含量的变化规律.[结果]经典恒温法测定的大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量变化符合一级反应规律.在20℃的储藏条件下,大黄有效成分的含量变化速度常数为K=1.585×10-5,该批大黄有效期为687 d.[结论]用经典恒温法预测中药材大黄有效期,结论可靠.     

掌叶大黄与河套大黄化学成分的比较研究

[目的]对陇东地区产的掌叶大黄（Rheumpalmatum L．）与河套大黄（RheumhotaoenseC．Y．ChengetC．T．Kao）根及根茎的化学成分进行研究。[方法]采用超声70％甲醇浸提法和硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。[结果]从掌叶大黄与河套大黄根及根茎的70％甲醇提取物中共同分离鉴定出9种化合物,分别为：没食子酸（I）、大黄酸（Ⅱ）、大黄素（Ⅲ）、芦荟大黄素（Ⅳ）、芦荟大黄素．8．葡萄糖甙（Ⅴ）、大黄酚（Ⅵ）、大黄素甲醚（Ⅶ）、番泻甙A（Ⅷ）、番泻甙B（Ⅸ）。除此之外,从河套大黄的根中又分离出1种化合物——土大黄甙。[结论]河套大黄不能代替掌叶大黄作药用。     

石油醚萃取结合pH沉淀法制备大黄游离蒽醌注射液

以大黄极细粉为原料,经酸化和超声波处理,回流提取制备大黄浸膏;采用石油醚萃取大黄游离蒽醌,调节pH值除去杂质得到纯品后制备大黄注射液;高效液相色谱检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量;氯化钠明胶法检测鞣质含量;同时根据药典（2005版）规定检查注射液的热源性、刺激性、LD50。结果表明注射液中大黄酸、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄、大黄酚含量分别为0．2236、1．7882、0．8342、0．4913、5．4013mg／mL;总蒽醌含量为8．7386mg／mL;LD50为1．2131g;鞣质含量低于0．05mg／L。动物试验表明该方法制备的注射剂符合注射要求。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

扛板归中大黄素的提取与含量测定

[目的]建立扛板归中大黄素的提取和含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定扛板归中大黄素的含量。色谱条件：色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸（V/V/,V 87∶13∶215）,流速为110 m l/m in,检测波长为254 nm,柱温为室温。[结果]在1~40μg/m l范围内,大黄素呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=112.89X-8.912（r=0.999 9）。扛板归中的大黄素提取最优工艺条件为乙醇的浓度为80%,乙醇的用量为35 m l,提取时间为2 h。平均加样回收率为99.16%（RSD=1.49%）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于扛板归中大黄素的提取与含量测定。     

纤维素酶对大黄成分析出的影响研究

[目的]探索纤维素酶对大黄成分析出的影响。[方法]以大黄素和大黄酚为指标,用高效液相色谱法对大黄在提取过程中纤维素酶的酶解时间进行试验观察,并考察pH值对提取效果的影响。[结果]在大黄的提取过程中,纤维素酶的加入对大黄素、大黄酚的溶出无明显促进作用,而pH值则对其溶出影响较大。[结论]适当的pH值有利于大黄素和大黄酚的溶出。     

HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。     

HPLC法同时测定虎杖中多组分的含量

[目的]建立了同时测定虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）提取物中白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚含量的HPLC法。[方法]采用DIKMAC18色谱柱（200.0mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0ml/min,波长为303nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚对应的回归方程分别为y=7116169x＋15631（r=0.9999）、y=395313x＋50（r=0.9999）、y=2752869x-2664（r=0.9999）、y=463886x-1413（r=0.9999）,且白藜芦醇在0.026～0.520μg范围内、虎杖苷在0.045～0.765μg范围内、大黄素在0.026～0.520μg范围内、大黄素甲醚在0.026～0.442μg范围内线性关系良好。[结论]该研究建立的方法可行,重复性好,可用于虎杖药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。