正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

高效液相色谱法测定烯丙孕素微囊中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素微囊中烯丙孕素的高效液相色谱含量测定方法,采用Kromasil 100-5C18 (250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相水-乙腈(30∶70,V/V)、检测波长236 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃、进样量20 μL为色谱条件,无水乙醇为溶剂对微囊进行加热超声提取.结果 表明...     

气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)含量

为建立气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)的含量,本研究采用中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心PEG-20M毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温150℃,保持6 min;进样口温度270℃;检测器温度280℃;检测器为火焰离子化检测仪(Flame Ionization Detector,FID);载气为氮气(N2);色谱柱流量1.5 mL/min;进样模式为分流进样;进样1μL,分流比为20:1进行测定。结果显示丙二醇在1 mg/mL～5 mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.999 6),最低定量限为3.2μg。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料添加剂产品中丙二醇的含量控制。     

蒲公英中总黄酮正交提取工艺的建立

考察pH值、浸泡时间、料液比对蒲公英总黄酮提取率的影响,建立蒲公英总黄酮提取工艺。色谱柱:Eclipse×DB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸(60∶40)(V/V);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;进样量:20μL,测定黄酮的总含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值浸泡时间料液比;蒲公英中黄酮提取率为9.26%,结果准确可靠。     

藿芪灌注液中淫羊藿苷和黄芪甲苷稳定性试验研究

为了研究藿芪灌注液的稳定性,采用HPLC法测定藿芪灌注液中淫羊藿苷与黄芪甲苷含量,使用Wonda Sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水28∶72,柱温40℃,检测波长270 nm,进样量10μL,流速1.0 m L/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5 L/min,流动相:甲醇-水65∶35,柱温:40℃,流速:1 m L/min,用蒸发光散射检测器检测测定黄芪甲苷的含量。藿芪灌注液于高温60℃放置10 d,高湿度90%±5%放置10 d,经强光照射4500±500LX放置10 d,加速试验在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月,长期试验在温度25℃±2℃、相对湿度60%±10%的条件下放置12个月,考察藿芪灌注液在不同条件存放后的性状、鉴别、p H、淫羊藿苷含量、黄芪甲苷含量以及无菌检查等项目的变化。结果表明,藿芪灌注液性质稳定,在不同条件存放后所有指标均未有明显变化,符合质量标准要求。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

HPLC法测定川西獐牙菜中獐牙菜苷的含量

目的:测定川西獐牙菜中獐芽菜苷的含量。方法:采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件:SunfireTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇,B为超纯水,分析时间为60min,(梯度洗脱:0min时,A:B体积比为25:75;25min时,A:B体积比为60:40;26min时,A:B体积比为90:10;36min时,A:B体积比为25:75,持续至60min),流量为0.8ml/min,检测波长:为254nm,柱温:25℃;进样量为10μl。结论:本研究所建立的检测方法可快速有效地测定川西獐牙菜中獐牙菜苷的含量。     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

RP-HPLC法测定香菇柄发酵饲料中有机酸含量

为了建立一种测定香菇柄发酵饲料中有机酸测定的高效液相色谱(HPLC)法,试验采用水浴加热萃取法提取样品中的有机酸,用Ultimat XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为210 nm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H值为2.70)和甲醇(体积比为97∶3),流速为1.0 m L/min,柱温为27℃,进样量为10μL。结果表明:在此条件下,4种有机酸在20 min内分离良好,各有机酸的回收率为95.38%~98.36%,4种有机酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差均小于3%,最低检出限为0.50~2.19 mg/L。该方法具有样品处理简单、分析时间短、回收率好、精密度高、相对标准偏差低等优点,可用于香菇柄发酵饲料中有机酸的检测。     

白术多糖的分子量及其单糖组成分析

为了建立一种对白术多糖的分子量及其单糖组成测定的方法。采用水提醇沉法提取多糖,提取条件为提取温度90℃、料液比1∶16、提取时间1.5 h,重复提取3次; AB-8大孔树脂纯化。采用高效凝胶色谱法测定白术多糖的分子量,流动相:超纯水,流速:0.7 m L/min,柱温:35℃,示差折光检测器检测;柱前衍生化HPLC法检测白术多糖的单糖组成,多糖样品用三氟乙酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化,经C18色谱柱分离,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85∶15)洗脱,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL检测波长254 nm。结果显示白术多糖中95%为Mw≈3500的小分子多糖;经柱前衍生化HPLC法检测,白术多糖由D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖、阿拉伯糖组成,其物质的量比为1∶239∶18.6∶19.3。结果表明试验建立的白术多糖单糖组成分析方法稳定、可靠,可作为白术多糖质量控制方法的参考。     

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。     

高效液相色谱法检测德拉昔布咀嚼片含量方法的建立

为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min, 0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5～8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r~2=0.999 2)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。     

响应面法优化白屈菜根中白屈菜碱提取工艺的研究

为了研究白屈菜碱的最佳提取工艺,试验以白屈菜根为研究对象,在超声和水浴条件下分别提取白屈菜碱,采用响应面法进行分析。结果表明:超声最佳提取工艺为超声温度40℃、超声时间50 min、液料比20∶1,白屈菜碱提取率为3.10 mg/g;水浴最佳提取工艺为水浴温度80℃、水浴时间120 min、液料比20∶1,白屈菜碱提取率为1.754 mg/g。超声提取工艺优于水浴提取工艺,说明超声提取法合理、可行。     

高效液相色谱法测定泰地罗新的研究

本文建立高效液相色谱法测定泰地罗新含量的检测方法。色谱条件为:Waters XBridge TM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.00)=(35∶30∶35),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。研究表明:泰地罗新质量浓度在0.1 mg/m L-2 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6)。该方法简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于泰地罗新含量的检测。     

响应面法优化叶黄素的提取工艺

以玉米蛋白粉为原料,采用超声波辅助提取叶黄素。在单因素试验的基础上,选择超声功率、超声时间及液料比为自变量,以叶黄素的得率为响应值,运用响应面法研究各自变量及其交互作用对叶黄素得率的影响。结果表明:超声辅助提取玉米蛋白粉中叶黄素的最佳工艺条件:超声功率295 W、超声时间32 min和液料比27∶1(mL/g)。色谱条件:447 nm、柱温25℃、进样量10μL、流速0.5 mL/min及流动相为甲醇与乙腈(50∶50)。在此条件下,高效液相色谱(HPLC)法测定并计算出叶黄素的平均得率为6.982 7%,与预测值的相对误差小,回归模型拟合情况较好,预测能力良好。     

高效液相色谱法测定氯前列醇钠含量

建立了氯前列醇钠含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,冰乙酸-无水乙醇-正己烷(1∶100∶900)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长220 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,在0.05~2.50 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。本方法结果准确可靠,可用于氯前列醇钠的质量控制。     

RP-HPLC法测定普抗合剂中黄芩苷的含量

建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。     

铁棒锤种子中乌头碱的提取方法优化及HPLC含量测定

目的:优选铁棒锤种子中乌头碱的最佳提取方法。方法:分别采用浸泡法、超声提取法和回流法提取铁棒锤种子中乌头碱,采用HPLC方法测定其含量,色谱条件:ZORBAX Edipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);G131513二极管阵列检测器;柱温30℃;流动相为乙腈-0.3%二乙胺水溶液(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长240 nm。比较分析测定结果,优选出最佳提取方法。结果:测得以浸泡法提取乌头碱的含量最高,为0.15%;超声提取法次之,为0.10%;回流法提取效果较差,为0.039%。结论:优选出铁棒锤种子中乌头碱的最佳提取方法为浸泡提取法,简便易行,重现性好。     

高效液相色谱法测定蜂王幼虫中的几丁多糖含量

采用高效液相色谱-示差折光检测器方法对蜂王幼虫中的几丁多糖含量进行测定.色谱条件:YMC-Pack NH2柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-纯水(体积比为50∶50,用乙酸调pH至4.0),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量为20μL.本方法在10～1000μg/mL线性范围内的线性相关系数为0.9996,日内和日间相对标准偏差小于10%,回收率在70%～103%之间.该方法简便、快速、稳定,可用于蜂王幼虫中几丁多糖含量的测定.     

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。