高效液相色谱法定性检测5种中兽药散剂中违规添加的氯霉素

建立了定性检测止痢散、白头翁散、苍术香连散、银翘散和清瘟败毒散五种中兽药散剂中违规添加的氯霉素的高效液相色谱法。根据《中国兽药典》2000年版二部规定的处方配制五种中药散剂，根据氯霉素禁用以前的临床治疗量和中药散剂的临床治疗量，在配制的中药散剂中定量加入氯霉素作为样品；用丙酮提取，高效液相色谱——二极管阵列检测器进行定性测定。试验表明，该方法快速、简便．可用于上述五种中兽药散剂中违规添加氯霉素的定性检测。     

高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相（乙腈-水）稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。     

高效液相色谱法测定替米考星含量

建立了替米考星含量测定的HPLC方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),乙腈+四氢呋喃+磷酸二丁胺为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280 mn,以HPLC外标法测定替米考星含量。结果表明,实验测得的峰面积与对应的浓度呈良好的线性关系,其线性范围为0.25~0.75 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.81%。本法简便、准确、快速,是测定替米考星含量的良好方法。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星的含量

本试验介绍了用高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量的方法。采用Phenyl色谱柱分离,梯度洗脱,在紫外280nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率为94.2%～104.6%,定量限(LOQ)为2mg/kg。     

高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析

本研究应用高效液相色谱法对来自市场中64批次鸡肉样品进行替米考星药物残留的检测。结果表明,替米考星药物残留物在鸡肉中的平均回收率为70.5%～92.3%。显示该方法具有灵敏、快速的特点,符合现行兽药残留分析的要求。替米考星药物残留有一定检出率,相关部门应加强监管。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

高效液相色谱法测定动物肺脏中替米考星残留量

建立了动物(牛、猪、鸡)肺脏中替米考星残留量的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器290nm测定。空白动物肺脏中添加0.04、0.1、1.0、10.0mg/kg浓度的替米考星,方法的平均回收率在76.8%～94.1%之间,变异系数在2.7%～8.6%之间,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.04mg/kg。该方法可以用于动物肺脏中替米考星残留量的测定。     

替米考星和泰乐菌素对猪支原体肺炎的疗效观察

用不同剂量的磷酸替米考星和磷酸泰乐菌素的粉剂和注射剂对患有支原体肺炎的病猪进行治疗试验。结果表明,2种药物对猪支原体肺炎的治愈率均显著和极显著高于感染对照组(P<0.05或P<0.01),且中高剂量的粉剂治疗效果优于注射剂;中高剂量的磷酸替米考星粉剂对猪支原体肺炎的治愈率达100%;高剂量的泰乐菌素粉剂和注射剂对猪支原体肺炎有较好的治疗效果。较高剂量的替米考星和泰乐菌素粉剂可作为治疗猪支原体肺炎的主要用药。     

HPLC-PDAD法检测3种中兽药散剂中违规添加4种喹诺酮类药物的研究

为了建立检测中兽药散剂中违规添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法（HPLC-PDAD）,采用Atlantis T3（十八烷基硅烷键合硅胶．4．6min×250mm,5μm）色谱柱,流动相为磷酸溶液：乙腈：甲醇（85．5：7.0：7．5）,流速为1．0mL／min。检测波长为283nm。4种喹诺酮类药物检查方法的线性关系良好,r〉0．9999;回收率均在98．4％～104．6％范围内,RSD均在0．9％～2．3％之间;4种喹诺酮类药物在肥猪散、健胃散、银翘散3种中兽药散剂中的检出限均为200mg／kg。该方法可用于中兽药散剂中违规添加喹诺酮类药物的检测。     

高效液相色谱法测定6种兽用中药散剂中的利福平

为建立麻黄鱼腥草散、鸡痢灵散、定喘散、银翘散、金花平喘散、四黄止痢颗粒6种中兽药散剂中非法添加利福平高效液相色谱检查方法,研究使用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,样品经前处理后用流动相稀释(乙腈∶甲醇∶磷酸盐缓冲液=35∶35∶30),采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为237 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明,利福平进样浓度在5~250μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9997),平均回收率在92.9%~93.7%之间,RSD在0.4%~1.13%之间(n=6)。试验方法简便、准确、可行,适用于兽用中药制剂中非法添加利福平的定性定量检测。     

鸡血浆中替米考星和磺胺二甲嘧啶高效液相色谱检测方法研究

目的:改进动物血浆中替米考星(TMS)和磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的检测方法。方法:参考了大环内脂类同步检测有关资料,改变固相萃取柱,改进净化方法,建立鸡血浆中同步检测替米考星和磺胺二甲嘧啶含量的HPLC检测方法。结果:鸡血浆在0.05、0.5、5!g/mL添加范围内,TMS平均回收率在99%~109%之间,日内精密度为2.7%~5.7%(n=5),日间精密度为1.1%~8.1%(n=5);SM2平均回收率在84%~98%之间,日内精密度为2.1%~7.2%(n=5),日间精密度为1.1%~6.2%(n=5),且空白血浆中内源性物质不干扰SM2和TMS的测定,其保留时间分别为9.79min、11.31min(反式)、13.30min(顺式)。结论:本研究改进方法切实可行,净化效果及回收率均有显著提高。     

高效液相色谱法检测饲料中6种游离氨基酸

本实验通过高效液相色谱法对饲料中6种游离氨基酸含量进行测定.采用0.1 mol/L盐酸溶液提取样品中的6种游离氨基酸,与1％2,4-二硝基氟苯(DNFB)溶液衍生后经高效液相色谱仪测定.结果 表明:饲料中6种游离氨基酸平均回收率为97.52％,检出限≥0.006％(信噪比S/N=3),定量限≥0.021％(信噪比S/N...     

牛肉中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

试验对国外现有报道的替米考星残留样品提取方法和检测方法进行改进和优化,建立牛肉中替米考星残留的HPLC检测方法,并对该方法的灵敏度、准确度以及精密度进行研究。1材料与方法1.1试验仪器与试剂高效液相色谱仪(Agilent 1100系列),紫外检测器;固相萃取(SPE)柱(Waters,C18,500     

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

<正>对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确     

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。     

高效液相色谱法测定鸡肉中替米考星残留的前处理方法比较

通过比较高效液相色谱法测定鸡肉中替米考星药物残留的2种样品前处理方法,建立最佳样品前处理方法。参照农业部1025号公告—10—2008前处理方法并进行优化,采用乙腈、磷酸二氢钾溶液、乙腈饱和的正己烷提取样品中目标化合物,C18固相萃取小柱净化,通过高效液相紫外检测器测定,外标法定量。结果表明:鸡肉中替米考星药物的方法检出限为10μg/kg,回收率范围为92.3%～98.6%,相对标准偏差为0.59%～0.74%。表明优化后的方法具有样品前处理时间短、试剂消耗量少、净化效果好、准确度高、重现性好等优点,为鸡肉组织中替米考星的残留分析提供了可靠的分析方法。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。