苦皮藤内生真菌层出镰刀菌中杀菌成分的结构鉴定

采用红外、质谱、核磁共振氢谱和13C核磁共振谱技术,对苦皮藤韧皮中分离出的1L内生真菌代谢物1L-3,1L-6及1L-8进行了结构鉴定。结果表明,化合物1L-3为enniatinB,化合物1L-6为enniatinB1,化合物1L-8为enniatinA1。     

新化合物苦皮藤素1的结构鉴定

从杀虫植物苦皮藤(Celastrus angulatus Max.)根皮中分离的对昆虫具有高度拒食活性的化合物,其低分辨电子撞击电离质谱、低分辨化学电离质谱及高分辨电子撞击电离质谱表明,该化合物的分子量为648。分子式为C_(32)H_(40)O_(14)。核磁共振波谱(~1H和~(13)C)鉴定其化学结构为一种具有二氢琼脂呋喃骨架和1个自由羟基(C—4位)、1个苯甲酸酯基(C—9位)及5个乙酸酯基(C—1,C—2,C—6,C—8,C—15位)的倍半萜烯类化合物,经文献检索,确认为一未报道过的新化合物,定名为Celangulin(苦皮藤素_1)。     

含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子合成与表征

为了开发新型含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子用作阴离子识别的荧光探针,以对氨基苯乙酮、丙酮和新蒸吡咯为原料,盐酸作为催化剂,合成了meso-七甲基-meso-对氨基杯\[4\]吡咯化合物1．以2-羟基-1-萘甲醛,4-二乙氨基水杨醛,水杨醛,4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,以六氢吡啶和醋酸为催化剂合成香豆素酯类,并经水解反应得到了香豆素酸类化合物2~5,将1和2~5分别在DCC/DMAP的催化或利用酰氯的酰胺化反应合成了一系列含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子6~9,其中1和6~9为未见文献报道的新化合物,所有合成的化合物的结构已由核磁共振氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析等方法进行了结构表征.     

不同碳氮比物料有机肥中腐殖酸含量、 化学组成与结构特征研究

采用重铬酸钾容量法、元素分析、傅立叶变换红外光谱和固体¹³C核磁共振技术对不同碳氮比物料有机肥中腐殖酸含量、化学组成和结构特征进行了初步研究。结果表明,4种不同碳氮比物料配方有机肥中腐殖酸主要为游离腐殖酸,占98%以上;随着碳氮比提高,总腐殖酸和游离腐殖酸含量增加,水溶性腐殖酸降低,但碳氮比25～30:1之间差异很小。4种有机肥腐殖酸主要由C、H、O、N等元素组成;其结构都主要由脂肪碳、含氧脂肪碳、芳香碳和羧基碳、羰基碳等组成。不同碳氮比物料配方有机肥中腐殖酸在官能团上存在差别,20:1有机肥中碳水化合物（或多糖）和羧酸等含氧基团要明显多于其他比例有机肥。     

国产西洋参化学成分的研究——人参皂甙的分离鉴定

从西洋参中分离得10种化合物,经与已知标准品对照、质谱(FD—MS)、红外光谱和~(13)C-核磁共振谱鉴定为人参皂甙-R_O、-Rb_1、-Rb_2、-Rc、-Rd、-Re、-Rg_1(ginsenosids-R_O、-Rb_1、-Rb_2、-Rc、-Rd、-Re、-Rg)豆甾烯醇(stigmast-5-en-3-ol),豆甾-3.5-二烯-7-酮(stigmast-3.5-diene-7-one)和蔗糖。     

鬼臼毒素在两种溶剂中核磁共振谱图数据的比较

比较了微生物源的鬼臼毒素在氘代氯仿(CDCl3)和二甲亚砜(DMSO)2种溶剂中的核磁共振数据,结果表明:在溶剂DMSO中,核磁共振能提供更多可靠的信号;据解析,确定了在2种溶剂中所有13C NMR、1HNMR谱的信号归属。     

N-{2-[(5-对氯苯基)-1,3,4-噻二唑基]}芳氧烟酰胺的合成研究

采用活性基团拼接的方法合成了中间体芳氧基烟酸。芳氧基烟酸经酰氯化,再与氨基噻二唑作用,得到了3种未见文献报道的芳氧烟酰胺类目标化合物。采用核磁共振氢谱和红外光谱表征了目标化合物的结构,探讨了目标化合物的其他理化性质,讨论了中间体芳氧基烟酸及目标化合物的合成条件。     

万年蒿中新倍半萜内酯的研究

自蒿属植物万年蒿(Artemisia sacrorum Leden.)地上部分分得三个倍半萜内酯类化合物,经理化常数测定,化学相关及光谱(红外光谱,~1H—核磁共振光谱,~(13)C—核磁共振光谱,质谱)分析,鉴定其结构分别为万年蒿氯内酯(Ⅷ),去乙酰氧母菊内酯(Ⅸ),Ridentin(Ⅹ)。其中,万年蒿氯内酯为一未见报道的新化合物,命名为Chlorosacroratin。     

一种硒代蛋氨酸衍生物的合成表征与安全性评价

以L-硒代蛋氨酸、月桂酰氯和油酰氯为主要原料通过肖顿-鲍曼缩合和酯化反应得到了N-酰基-L-硒代蛋氨酸衍生物,产物运用核磁共振(NMR)技术(~1H NMR,~(13)C NMR)表征确认。采用噻唑蓝(MTT)比色法研究了目标化合物对人体正常肝细胞(HL-7702)和大鼠肾小管上皮细胞(NRK-52E)的细胞毒性。结果表明,合成的目标化合物对人体正常肝细胞(HL-7702)和大鼠肾小管上皮细胞(NRK-52E)细胞毒性较低,当2种目标化合物的浓度达1 920μmol/L时,细胞存活率均大于75%,证明合成的硒代蛋氨酸衍生物是一种低毒的硒代化合物,对于扩大硒代蛋氨酸在油脂类食品和农产品加工领域的应用具有一定潜力。     

刺柏的化学成分研究

[目的]研究柏科刺柏属植物刺柏(Juniperus formosana Hayata)果实的化学成分。[方法]通过硅胶柱色谱分离和纯化,应用质谱、核磁共振谱鉴定结构。[结果]从其乙酸乙酯部分得到9个已知化合物:19-羧基-8(17)-13(16)-14-赖伯当三烯;15,19-二羟基-8(17)-13(E)-赖伯当二烯;20-羧基-8(18)-14(17)-15-赖伯当三烯;15-羟基-8(17)-13(E)-赖伯当二烯;柳杉酚;10-羟基-二十烷;β-谷甾醇;10-壬基-二十一烷;懈皮素。[结论]9个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

尿素用量对苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂的影响

该文以13C 核磁共振分析和热机械性能分析为手段,研究了一定范围内尿素用量变化对苯酚-尿素-甲醛（PUF）共缩聚树脂结构和性能的影响,并通过压制胶合板,进一步评估了该影响。13C 核磁共振结构分析结果显示:改变尿素用量对PUF共缩聚树脂的结构构成无显著影响。热机械性能分析结果表明:在相同甲醛/苯酚摩尔比条件下,适量增加尿素用量对PUF树脂凝胶化或固化反应的影响并不显著;而相同甲醛/（苯酚+尿素）摩尔比条件下,随着尿素用量的增加,树脂凝胶化或固化反应呈逐渐提前的趋势,但速度呈下降趋势。胶合性能研究结果表明:尿素用量不超过苯酚质量25%左右时,PUF树脂性能优于酚醛(PF)树脂,增加尿素用量对PUF树脂胶合性能没有显著影响;超出该范围后,PUF树脂性能随尿素用量的增加而逐渐下降。      

刺槐Brauns木素热诱导变色研究

为研究木素在热诱导条件下的颜色变化,对模拟干燥处理前后刺槐Brauns木素（BNL）的UVVis、FTIR和13C NMR等光谱进行了比较分析。结果表明:①木素受热后颜色变深是导致刺槐木材颜色变深的重要原因。刺槐木素紫外光谱具有K带、B带和R带吸收,受热后曲线总体上移,吸光系数增加;木素受热后R带吸收峰加宽,并延伸至可见光区域;②在模拟干燥条件下,木素C5位有缩合反应发生而使木素共轭体系延长,木素受热后α O 4结构发生断裂使酚羟基增加,共轭芳酮结构（α 羰基）信号仍然很强。这些均为木素受热后吸收光谱发生深色位移导致颜色变深的重要原因。      

α—蒎烯合成N—烷基—N—(α—龙脑烯基)乙酰胺类化合物及香气特征

以α-蒎烯为原料合成了系列新型的N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类芳香化合物,并探索了氮原子上取代基的不同结构与产物香气间的构效关系。α-蒎烯经环氧化得到2,3-环氧蒎烷,再经催化异构化反应得到α-龙脑烯醛;α-龙脑烯醛与伯胺缩合、NaBH4选择性还原得到N-烷基-α-龙脑烯胺,再经乙酰化后得到N-烷基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺类化合物。采用1H-NMR、13C-NMR、FT-IR、MS等对合成酰胺类化合物进行了结构表征,对合成产物的香气特征进行了鉴定。结果表明:N-正丁基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺和N-叔丁基-N-(α-龙脑烯基)乙酰胺具有良好的香气特征,作为新型芳香化合物具有较好的开发价值。     

PMUF共缩聚树脂制备过程中分子结构变化特征的研究

该文采用13C 核磁共振（13C-NMR）分析方法,对典型工艺合成条件下制备的苯酚三聚氰胺-尿素-甲醛树脂（PMUF）进行结构分析,判断在树脂制备过程中树脂的分子结构变化特征,为寻找PMUF树脂的较佳合成工艺条件提供理论依据.结果发现向脲醛树脂(UF)中加入三聚氰胺后,谱图简化,认为三聚氰胺与尿素之间可能通过亚甲基醚键连接.几乎所有的苯酚在树脂中也都处于游离状态,它既未与UF树脂或三聚氰胺树脂(MF)发生反应,也未与游离甲醛发生反应,因此,在树脂合成后期向树脂中加入苯酚的方法不能保证共缩聚反应的发生.      

田七素在加工红参中的变化及其转化机理

试验研究了田七素在红参加工炮制中的变化及其转化机理。以甲醇为溶剂,采用渗淋法进行提取;正丁醇萃取,Sephadex-LH-20凝胶柱分离,经UV、IR、^1H-NMR、^13C-NMR和MS／FD鉴定,应用氨基酸自动分析仪对其含量进行测定。结果表明：田七素在鲜人参和生晒参中的含量为0.51％、0.50％,加工成红参后含量降低为0.26％,其机理在于田七素受热发生脱羧降解反应,生成1-醛基-二氨基丙酸,并生成CO2和H2O,从而降低人参的毒性。这一结果揭示了人参加工炮制减毒作用的另外一个机理。     

三倍体毛白杨及杉木苯酚液化物的结构分析

为搞清酸性条件下三倍体毛白杨和杉木苯酚液化物的结构,该研究对两种木材分别进行了液化处理,并对液化物进行了傅立叶转换红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（1H-NMR、13C-NMR和31P-NMR）以及电子扫描电镜（SEM）的测定分析.FTIR和NMR的分析结果表明,液化后的毛白杨和杉木均发生了结构上的明显变化,出现了纤维素和木素的基本活性结构单元,表明液化处理使木材发生了降解、酚化等化学反应.SEM测定结果表明,木材液化物中含有未完全液化的微小木材组织碎片,两种木材液化物中残存的这种物质的大小存在差异.      

金花茶花中木脂素类化学成分的分析

为了研究金花茶花中的木脂素类化学成分，采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、C18反相色谱柱、半制备高压液相色谱等色谱方法对金花茶花的化学成分进行分离纯化，同时运用1H-NMR，13C-NMR，ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物的结构。共得到8个木脂素类化合物，分别鉴定为:1）桉脂素，2）(+)-diasyringaresinol，3）(+)-isoeucommin A，4）Pinoresinol 4-O-glucoside，5）7S, 8R, 8 ′R-(-)-lariciresinol-4′-O-D-glucopyranoside，6）(+)-Isolariciresinol 9-O-β-D-glucopyranoside,7）(+)-Isolariciresinol 9′-O-β-D-glucopyranoside，8）3′, 4-O-dimethylcedrusin。本实验8个木脂素类化合物均为首次从该植物中分离得到。     

不同来源胡敏酸的结构表征

本文研究了土壤、泥炭和猪粪胡敏酸(HA)的分子量、元素组成、宫能团含量、红外光谱、差热分析、电子能谱、~1H—NMR和~(13)C—NMR波谱等。结果表明,土壤HA的分子量、氧化程度、缩合度和芳香度均较高。泥炭HA的分子量小,氧化程度低,但其缩合度和芳香度比土壤HA还高。猪粪HA具有典型“年轻”胡敏酸的特点,共分子量、氧化程度,缩合度和芳香度均最低。研究结果还表明,3种HA的脂族结构均>50％,特别是猪粪HA达85.3％;而芳香度均<43％,猪粪HA只有12.7％。因此认为所研究HA的脂族性似乎比其芳香性更为重要并不过分。     

天然香豆素衍生物~（13）C－NMR化学位移研究（Ⅱ）──化学位移加合与降阶模型的研究

运用数学模型对香豆素衍生物１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移数据进行了较系统的研究．结果表明，香豆素类化合物的化学位移相对于未取代母体的增量具有良好的加合和降阶性规律．从理论上建立了１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移的加合和降阶模型，提出了经验公式．     

二维相关红外光谱分析鉴别不同产地黑木耳

不同产地黑木耳的营养成分含量存在差异,因此对黑木耳的产地鉴别具有实用价值。选取8个不同产地的黑木耳,采用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和二维相关红外光谱(two-dimensional correlation infrared spectroscopy,2D-IR),对不同样本的2D-IR谱图进行处理和分析,并结合系统聚类分析以鉴别黑木耳的不同产地。结果显示,不同产地黑木耳的傅里叶变换红外光谱整体特征极为相似,偏相关系数的最小值为0.955,不能用于区分黑木耳的产地。不同产地黑木耳在1 730～1 400 cm-1、1 350～1 040 cm-1以及1 030～900 cm-1范围内的二维相关红外光谱中自动峰数目不同,它们之间的自动峰和交叉峰的强度也有较大差异;对1 700～950 cm-1范围内的FT-IR光谱进行系统聚类分析,不同产地黑木耳都得到正确归类。结果表明,二维相关红外光谱分析,结合系统聚类分析能够简单、快速、无损地鉴别不同产地黑木耳。