应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0~200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%~118.8%,精密度RSD<4.42%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)和茶叶国家标准物质(GBW07605)的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

采用ICP-MS测定山茶油中6种矿物质元素含量

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定山茶油中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn等矿物质元素含量。结果表明:各元素标准曲线相关系数r均大于0.999 5,加标回收率在91.7%~98.0%,RSD在3.5%~4.6%(n=6)。采用国家标准物质豆角(GBW10021)和绿茶(GBW10052)进行方法验证,测定值在标准值范围内。该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于山茶油中矿物质元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素

样品前处理采用HNO_3-H_2O_2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。在优化的条件下,方法检出限在0.002~0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差(RSD)均小于4%(n=7),其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%~4.05%之间。运用该方法对国家标准物质GBW10017(GSB-8奶粉)进行测定,回收率在91%~102%之间,测定结果令人满意。     

ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素

[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小米中12种元素含量

建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用同时测定小米中多种元素含量的检测方法。样品经硝酸微波消解后,通过优化仪器参数、采用碰撞/反应池(ORS)技术等方式消除质谱干扰,在线加入内标校正基体干扰和漂移,用ICP-MS测定小米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb共12种元素含量。结果表明:12种元素线性关系良好,其相关系数r均大于0. 999 5,加标回收率在90. 0%～102. 2%,相对标准偏差RSD均小于6. 6%。采用国家标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)进行方法验证,结果准确可靠。结果证明该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于小米中多种元素含量的同时测定分析。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

果蔬中砷和汞残留检测方法的研究

研究了应用微波消解和原子荧光光谱法同时消化、测定果蔬中砷、汞残留含量的方法,试验了微波消解条件、消化剂、酸介质、还原剂、仪器参数设置等因素对测定砷和汞的影响。该方法检出限分别为As 0.23μg/L、Hg 0.017μg/L,回收率分别为As 95.7%~105.1%、Hg 92.6%~108.3%,用于果蔬产品中痕量砷、汞的测定具有快速、准确、回收率高的特点。     

微波消解测定辽中地区玉米粉中的重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定辽中地区玉米粉中的重金属元素。通过正交试验确定了微波消解以及ICP-MS的仪器条件,RE%在0%~12.5%之间,加标回收率在93.8%~111.8%之间,RSD%在0.15%~5.68%之间,测定结果表明准确可靠,满足分析要求。为农作物中重金属的监测、分析提供了快速、准确的方法。     

貉被毛中多种元素ICP-AES同时测定方法研究

采用低温干灰化法制备样品,ICP-AES同时分析毛皮动物貉被毛组织中多种微量元素。Ba、Be、Cd、Si、Y和Zn的测定下限为1.0~9.0 ng/g级;B、Fe、La、Mg、Mo、Ni、Ti、Co、Cr、Cu、Sr、V和Zr的测定下限为0.01~0.09μg/g级;In、Th、P和Pb的测定下限为0.13~0.23μg/g级;大于1的只有Nb(1.08μg/g级)。经国家人发标准物质GBW07601验证,测得方法相对误差在0.83%~9.59%之间,相对标准偏差在0.81%~5.20%之间,各项检测指标均能满足生物样品检测要求。分别测得健康种貉、自咬症轻、重病貉被毛中的22种微量元素,健康貉的B、Co、Cr和Ni微量元素含量明显高于病貉,而Al、Ba、Be、Cd、Mo、Pb、Sr、Ti和Zr元素含量较低。该方法可以满足生物样品元素分析的要求。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定冬枣中多种元素的含量

采用微波消解冬枣样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定冬枣中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钼(Mo)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)等15种元素的分析方法。方法检出限为0.039~0.62μg·L-1,相对标准偏差为1.41%~5.78%。通过苹果标准物质(GBW10019)的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于冬枣中15种元素的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农田灌溉水中砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定农田灌溉水中砷的含量。水样经硝酸溶液消解,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原,在盐酸(10+90)溶液中,加入10 g/L硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。砷的质量浓度在125μg/L以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.0372μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.47%。应用此方法分析了3个农田灌溉水样品中砷的含量,加入砷标准溶液做回收试验,测定回收率在95.3%~104.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

微波消解——动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量硒

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO3经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH4为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处40Ar40Ar+对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以80Se为分析物、CH4为反应气、流速为0.9 m L·min-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200μg·L-1,检出限为0.001μg·g-1,定量限为0.004μg·g-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD)为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角、桂皮中的硒含量

采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化,以1.0 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明,在最佳试验条件下,硒的线性范围为0~100μg/L,检出限为5.79μg/L,回收率为96.83%~103.28%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

ICP-MS法测定三棱中的人体必需微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定中药三棱中锰(Mn)、铬(Cr)、锶(Sr)、锌(Zn)、铷(Rb)、硼(B)、镍(Ni)、铜(Cu)、钼(Mo)、硒(Se)等10种人体必需微量元素的含量。电热板湿法消解(HNO_3-H_2O_2体系)药材极细粉(200目),电感耦合等离子体质谱法测定其微量元素,内标标准曲线法计算含量。各元素回归方程相关系数均≥0.999 8,检出限为0.001 9μg/L~0.164 4μg/L,加样回收率为96.33%~113.33%之间。经测定,Mn、Zn、Ni、B、Cu等元素在中药三棱中的含量较高,其中Mn元素含量最高(681.5μg/g)。该法简单、快速、检出限低、准确度好、精密度高,能多元素同时检测,是一种测定三棱中必需微量元素的有效分析方法,为中药三棱化学成分的进一步研究及其质量标准的制定提供实验依据。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

微波消解FAAS法测定原生态金秋梨中的微量元素锰

[目的]测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨微量元素锰的含量。[方法]用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锰。[结果]"苗疆"牌金秋梨锰元素含量为0.8 mg/kg,方法的特征浓度为0.003 3μg/ml,检出限为0.001 1μg/ml,相对标准偏差为0.36%,加标回收率为98%~101%,适用于金秋梨微量元素锰的测定。[结论]"苗疆"牌金秋梨微量元素锰的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。