高效液相色谱法测定饲料中的苯并(a)芘

采用高效液相色谱法测定饲料中苯并(a)芘。采用Diamonsil(钻石)C18柱,已腈-水(75∶25)为流动相,检测波长296nm。苯并(a)芘在25～200mg/ml范围内,其线性回归方程为C=0.0169A-0.341;相关系数r2=0.9994。苯并芘在5μg/kg、10μg/kg、20ug/kg三个添加浓度水平上的回收率为84.6%、84.5%、79.6%,RSD分别为7.8%、5.1%、5.4%。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,精密度和准确度均能满足分析要求。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留

本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留

建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。     

丙酸铬对猪生产性能和胴体品质的影响研究

本试验旨在研究在猪日粮中添加丙酸铬对其生产性能和胴体品质的影响。将108头初始体重为29±3kg的约克夏猪随机分组。共包含2个不同水平含量的丙酸铬(0和200μg/kg)和3个不同来源的油脂组(不添加油脂、优质油脂和普通油脂)。每个处理组设置6个重复,每个重复3头猪。猪的生长育成共分成4个阶段。各处理组日粮组成具体为:1)对照组不添加丙酸铬和油脂;2)对照组基础上添加4%的普通油脂;3)对照组基础上添加4%的优质油脂;4)对照组基础上添加200μg/kg的丙酸铬;5)日粮2基础上添加200μg/kg的丙酸铬;6)日粮3基础上添加200μg/kg的丙酸铬。试验结果显示,丙酸铬的添加几乎没有影响猪的生产性能,但却降低了猪第10肋骨的背膘厚度(P=0.05),而油脂的添加可明显提高猪的饲料报酬(G:F)和降低猪的ADFI(P=0.03)。     

电感耦合等离子体质谱测定多种饲料中总砷的研究

试验研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对5大类饲料样品(共10种)中总砷(As)含量的测定。结果表明:ICP-MS方法线性范围宽、线性响应关系好(r=1.000 0)、检出限(0.001 74μg/kg)低、定量限(0.033 08μg/kg)低、重复性相对标准偏差[(RSD)≤4.51%]及回收率高(90.68%~101.82%),前处理方法简便省时,且通用于各种常见类饲料。     

鳗鱼中氯霉素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品添加同位素内标后,经1%HCl水解,乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解,通过Waters ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2 min内完成氯霉素的定量分析。结果表明:氯霉素在0.02~1.0μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.996 5;在0.05、0.1、0.5μg/kg添加水平条件下,氯霉素加标回收率为86.6%~92.5%,相对标准偏差(RSD)均小于7%(n=5);本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0.003μg/kg和0.011μg/kg。     

高效液相色谱法对肉鸡组织样品中黄曲霉毒素B1残留量的测定

为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1(AFB1)的残留量,试验采用柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)的分析方法,并用该方法对样品进行检测。结果表明:AFB1在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/kg,信噪比(S/N)=3∶1。在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg 3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91.0%~107.0%,肌肉组织平均回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.7%、1.2%~2.0%。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性,可对动物组织样中AFB1残留进行定性和定量检测。     

饲料中己烯雌酚ELISA检测方法的建立

为了建立一种饲料中己烯雌酚(DES)残留的检测方法,试验采用酶联免疫吸附试验(ELISA)进行检测,并对该方法的检测限、准确度、精密度和特异性等参数进行考察。结果表明:本试剂盒的线性工作范围为0.1~8.1μg/kg,IC50浓度为0.417μg/kg,对饲料中DES的检测限为5μg/kg;对饲料样品中DES的添加回收率范围为83%~107%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤6.3%;与DES类似物无交叉反应。本研究所建立的ELISA检测方法具有简单、灵敏、准确等特点,适用于饲料中DES残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的金刚烷胺

笔者建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测鸡蛋中金刚烷胺的新方法。采用三氯乙酸溶液和庚烷磺酸钠溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,金刚烷胺在1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.9990;空白鸡蛋在2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg添加浓度上的回收率均在75%~112%之间;批内及批间相对偏差(RSD)均小于18%;本方法的定量限为2μg/kg(S/N10),检测限为1μg/kg(S/N3)。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

沃尼妙林中甲基叔丁基醚残留量的测定

建立了沃尼妙林中甲基叔丁基醚残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-innowax毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了沃尼妙林原料药中甲基叔丁基醚的残留量。结果表明:在0.59～37.04μg/mL浓度范围内,药物浓度与峰面积具有良好的线性(r=0.999 95),平均回收率为94.95%,RSD为0.47%,检测限为0.01μg/mL。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。     

HPLC法测定帕那珠利的含量

建立了帕那珠利原料药含量测定的HPLC法.以0.2％乙酸水溶液-乙腈(43∶57)为流动相,采用Diamonsil C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1 mL/min,紫外检测波长255 nm.在此实验条件下,帕那珠利在10 ～ 100 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度良好,RSD为0.25％(n=5);平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.(n=9);重现性良好,RSD为0.69％(n=5);样品在24h内稳定,RSD为0.74％.本方法准确、简便、快速,可以用于帕那珠利的含量测定.     

气相色谱法测定苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量

建立了苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的气相色谱检测方法,采用DB—FFAP毛细管柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃,进样口温度为220oC,载气为氮气。试验结果三氯甲烷在6．0464～120．928μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,加样回收实验平均回收率为98．01％（RSD=1．6％）。本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的检测方法。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定癸氧喹酯原料及制剂含量的研究

建立了癸氧喹酯原料药、固体分散体含量测定的高效液相色谱一紫外检测法。采用DiamonsilC18（4．6mm×150mm,5μm）反相色谱柱,以甲醇一水（95：5）溶液（用稀盐酸调pH值至3．5）为流动相,检测波长330nm,流速0．6mL／min,外标法定量。结果显示该方法最低检测限为0．0025p,g／mL,在0．5～10斗μmL浓度范围内,线性关系良好（A=11405C＋15821,R=0．999）,加样平均回收率99．61％,RSD为0．90％。此方法可用于癸氧喹酯的含量测定,适用于该药品固体分散体生产的质量控制。     

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。     

HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量

建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究。