氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定

为建立饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。在酸性介质中加入适量的碘化钾,试液中的Pb、Cd和Ⅰ形成稳定的离子络合物,用4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取,在选择最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅含量。结果：检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响,铅在0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mg/kg标准曲线范围内回收率能达到90.10%～102.61%,方法有效可行。结论：此方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高,适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。     

饲料中镉含量测定方法的筛选

[目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势;直接上火焰扣背景比不扣背景回收率高。混合酸消解前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势。[结论]混合酸消解法比干灰化法对镉测定回收率高、精确度高;扣背景比不扣背景回收率高;萃取与不萃取回收率没有显著差异。     

饲料中镉含量的测定

本实验通过不同条件下测定饲料中的镉的实验结果比较获得测定饲料中镉含量的最佳条件。采用用WFX-120B原子吸收分光光度计,用火焰原子吸收光度法测定镉含量,通过对比是否扣背景以及不同仪器测定情况,得到此方法的最佳工作条件是:灯电流是3m A,波长228.8nm,狭缝为0.4nm,不扣背景。可以得出扣背景时镉含量测定结果过低,甚至实验结果不正确;在老雾化器中抗干扰能力弱,吸光度普遍降低。发现采用该方法快捷,准确,重复性好     

原子荧光和原子吸收测定饲料中铅的对比

采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸湿法消解的前处理方法,应用原子荧光光谱仪和火焰原子吸收光谱仪测定饲料中的铅,对精密度、回收率等方法评价指标进行分析,结果显示:原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪测定铅的含量分别为5.735、5.838 mg/kg,检测精密度分别为4.19%、3.91%,方法检出限分别是0.032μg/kg、0.098 mg/kg。2种仪器测试结果一致,都适用于饲料中铅的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中咪达唑仑的含量

文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%～100%,猪预混合饲料回收率为60%～100%,猪浓缩饲料回收率为65%～100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。     

酶法测定饲料中淀粉总含量方法研究

为解决酶法测定饲料中淀粉总含量实际检测中遇到的问题,对粉碎粒度、振荡速度等参数进行了优化,对淀粉葡萄糖苷酶（AMG）的选用、AMG添加量的确定方法等问题进行研究和补充,并且研究了方法对含β-葡聚糖样品的适用性。结果显示,使用样品粉碎度为通过0.425mm筛;振荡速度为150 r/min;选用不含游离葡萄糖的AMG;并经酶活检测,确定酶的正确添加量后,方法 RSD在0.7%～2.7%之间,加标回收率在90.7%～103.6%之间,具有良好的精密度和准确性,适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料中淀粉总含量的检测。样品中含有的β-葡聚糖对方法测定结果没有显著影响。     

高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅、砷和镉含量

GB/T 13080-2004采用高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅含量.研究发现,采用该前处理方法得到的样品溶液,加入适量的硫脲和盐酸,也可用于测定砷和镉.采用此法处理饲料样品中的铅、砷和镉,测定结果重复性良好,RSD分别为7 %、6.6 %和3.2 %;铅、砷和镉的加标回收率分别为85.3 %～110.6 %、91.5 %～102.4 %和85.2 %～116.3 %;大米标准物质验证表明,大米中铅、砷和镉测定值与标准值相符;与国标法相比,2种前处理方法测定铅、砷和镉含量结果相对偏差均小于10 %.     

鳗鱼饲料中呋南唑酮和呋喃西林测定方法研究

对鳗鱼饲料中呋喃唑酮和呋喃西林的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用乙腈超声提取药物,正已烷去除杂质,用安捷伦Eclipse XDB-C18 5 μm (4.6 mm×250 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm.对鳗鱼饲料进行0.5～5 mg/kg 2种药物的加标回收试验.结果表明:呋喃西林的回收率在61.18%～99.34%,相对偏差为7.75%～9.98%,最低检测限为0.1 mg/kg.     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。     

应用液相色谱技术检测饲料中苏丹红的方法研究

由于苏丹红添加在禽用饲料中,会使禽类所产的蛋黄颜色发红,所以一些不法饲料生产企业和产蛋禽类养殖企业违规添加使用。苏丹红是一种化学染色剂,它的化学成分中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。经过试验证明应用高效液相色谱法检测饲料中的苏丹红,操作简单,检测时间短,单一样品检测上机时间约需40min左右,重复性好,离散系数在0.18%～2.73%,回收率好,灵敏度高,最低检出限为0.1mg/kg。苏丹红Ⅰ检测回收率：75.85%～93.68%,离散系数：0.35%～1.88%;苏丹红Ⅱ检测回收率：76.33%～94.68%,离散系数：0.32%～1.96%;苏丹红Ⅲ检测回收率：75.68%～95.06%,离散系数：0.25%～2.73%;苏丹红Ⅳ检测回收率：77.36%～96.66%,离散系数：0.18%～1.53%。     

齐口裂腹鱼饲料中适宜脂肪需要量的研究

本试验旨在研究齐口裂腹鱼饲料中脂肪的适宜添加量,以鱼粉、豆粕为蛋白源,菜油作为添加的脂肪源,分别添加0、2%、4%、6%、8%和10%的菜油,配制成6组等氮(蛋白质含量为40%)和等能(总能为15.67 MJ/kg)的饲料.对平均体重(1.45±0.12)g/尾,平均体长(5.09±0.33)cm的齐口裂腹鱼进行为期60 d的养殖试验.结果表明,饲料中脂肪含量为8.21%时,试验鱼的特定生长率最大(3.92%/d)、蛋白质效率最大(2.91%),饵料系数最低(1.31),均与饲料脂肪含量为7.18%时无明显差异(P＞0.05),但与其余各试验组差异显著(P＜0.05).本试验齐口裂腹鱼饲料中适宜的脂肪水平为7.18%～8.21%.     

不同日粮对家兔生产性能的影响

通过对怀孕母兔和后备母兔日粮中添加碳酸钙和糖蜜以期探明不同日粮对家兔生产性能的影响。结果表明：喂含40％草粉型混合饲料时，在日粮中分别添加1．5％的碳酸钙和5％的糖蜜，可提高母兔产活仔数5．56％－6．75％和断奶成活率6．57％－6．68％，同时也能显著提高哺乳仔兔的活重。     

QuEChERS-SPE-高效液相色谱法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量

本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化，高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取，用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：该方法在浓度0.1 ~ 20 μg/mL内，乙氧酰胺苯甲酯线性良好，相关系数大于0.999，定量限为 0.3 mg/kg，平均回收率为89.9% ~ 102.9% ，批内变异系数为0.31% ~ 6.33%，批间变异系数为2.74% ~ 6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。 [关键词] QuEChERS|SPE|高效液相色谱法|饲料|乙氧酰胺苯甲酯     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素含量的研究

旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。     

微波水解—氨基酸自动分析仪法测定饲料中色氨酸的含量

[目的] 建立微波水解—氨基酸自动分析仪快速测定饲料中色氨酸含量的方法。[方法] 以奶牛全混合日粮饲料（TMR）为研究对象,通过单因素试验和正交试验筛选微波碱水解最佳条件,联合氨基酸自动分析仪LCAK06/Na（4.6 mm×150 mm）色谱柱分离及快速测定饲料中色氨酸含量。[结果] 水解温度是影响饲料色氨酸含量的最主要因素。微波碱水解测定饲料中色氨酸含量的最佳条件是：水解温度170 ℃、水解时间30 min、碱浓度5 mol/L,通过氨基酸自动分析仪测定TMR饲料色氨酸含量为0.14%。色氨酸在0.025~0.600 μmol/mL峰面积与浓度线性关系良好,相关系数（r）为0.999 7。定量限（LOQ）为0.05%,色氨酸回收率93%~104%,精密度RSD为3.58%。[结论] 该方法高效、准确,检测结果与国家标准《饲料中色氨酸的测定》（GB/T 15400—2018）中的常规碱水解法对比无显著差异,对于饲料中色氨酸含量测定具有参考价值。     

饲用液体防霉剂对贮藏期狐饲料发霉状况的影响

为研究饲用液体防霉剂对贮藏过程中狐饲料料温及霉变外观征状的影响,选择育成期狐饲料,设6个处理,对照组不添加任何防霉剂,试验组液体防霉剂(surface和水)添加比例分别为0.5%(A)、1.0%(B)、1.5%(C)、2.0%(D)、2.5%(E)。结果表明:虽然添加液体防霉剂提高了饲料的含水量,但防霉效果较好,且防霉效果随添加比例的增大而有增强的趋势。随着贮藏时间的增加其优势更加明显,添加2.0%、2.5%时饲料均能安全贮藏180 d。     

紫外分光光度法测定饲料添加剂中的硒

本试验采用微酸性条件下，以亚硒酸与硒试剂生成联苯硒二唑络合体，经甲苯萃取后于波长420nm处测定。平均回收率为9974％，能快速测定大量样品。     

饲料铅污染对蛋鸡生产性能、蛋品质以及抗氧化性能的影响

本试验旨在研究不同剂量铅对蛋鸡生产性能、蛋品质以及血清、肝脏和肾脏中与抗氧化性能相关指标的影响。选用 ４０周龄生产性能相近的海兰褐蛋鸡 ５７６羽,随机分为 ４组：对照组、试验 １组（Ｔ１组）、试验 ２组（Ｔ２组）、试验 ３组（Ｔ３组）,每组 ４个重复,每个重复 ３６羽。对照组饲喂基础饲粮,Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３组分别饲喂在基础饲粮中添加 １５、３０、６０ｍｇ／ｋｇ铅的试验饲粮。试验期 ８周。结果表明：１）各组间产蛋率和料蛋比均无显著差异（Ｐ＞０．０５）,１～８周 Ｔ３组平均蛋重显著低于对照组（Ｐ＜０．０５）,１～８周 Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３组平均日采食量分别较对照组降低了３．７２％（Ｐ＜０．０５）、１．９３％（Ｐ＞０．０５）、３．６３％（Ｐ＜０．０５）。２）与对照组相比,试验组蛋白高度和哈夫单位均有降低趋势,除 Ｔ３组蛋白高度（Ｐ＜０．０５）外均差异不显著（Ｐ＞０．０５）;Ｔ３组蛋壳强度和蛋壳厚度最低,第 ４周和第 ８周时 Ｔ３组蛋壳强度分别比对照组降低了 ２１．８９％、１６．８４％（Ｐ＜０．０５）;蛋壳厚度的变化趋势与蛋壳强度一致,均随着铅添加量的增加而降低,呈现一定的剂量 －效应关系。３）与对照组相比,各试验组血清、肝脏和肾脏中谷胱甘肽过氧化物酶活性均显著降低（Ｐ＜０．０５）;丙二醛（ＭＤＡ）含量均在一定程度上升高,Ｔ３组血清和肝脏中 ＭＤＡ含量均较对照组显著上升（Ｐ＜０．０５）,各试验组肾脏中 ＭＤＡ含量均显著高于对照组（Ｐ＜０．０５）;血清、肝脏和肾脏中还原型谷胱甘肽含量和总抗氧化能力以及总超氧化物歧化酶活性均呈现降低趋势。综上所述,饲料中铅污染可以导致蛋品质降低,诱导脂质过氧化作用,降低蛋鸡抗氧化能力。     

乳牛饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定方法研究

作者对气相色谱/质谱联用仪检测乳牛常用青贮饲料和精饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素（PAEs）的方法进行了系统研究和方法检验。研究结果表明,选用乙腈做提取试剂,超声波提取30 min,可将乳牛饲料中的邻苯二甲酸酯类化合物完全提取,测定邻苯二甲酸酯类化合物的回收率在85.42%～104.92%之间,标准偏差（RSD）在1.12%～4.97%之间,表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。对不同饲料样品的检测结果表明,饲料中邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）乙酯（DEHP）含量相对较高,青贮饲料中单项和总邻苯二甲酸酯含量明显高于精饲料。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。