高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

高效液相色谱法测定谷物中黄曲霉毒素

样品经石油醚和甲醇水溶液提取后,部分甲醇水溶液用三氯甲烷提取,浓缩后用三氟乙酸衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。对添加三个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收试验,4种毒素B1、G1、B2、G2的回收率均在78.2%～103.6%之间,试验结果表明,此方法定量准确,精密度高,可用于黄曲霉毒素的检测。     

葡萄酒中黄酮醇的高效液相色谱测定方法以及陈酿对黄酮醇含量的影响

采用乙睛:甲醇:水为流动相(加1%四氢呋喃,Tetrahydrofuran,THF),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为360nm,用直接进样法,成功建立了10种黄酮醇(Quercetin,Kaempferol,Myricetin,Rhamnetin,Isorhamnetin,Quercetrin,Rutin,Morin,Galangin,Fisetin)及2种黄酮Apigenin和Luteolin的分离方法,并对中国7种红葡萄酒进行了检测。同时,还对欧洲、美洲以及欧美混合橡木3种不同类型橡木桶中的陈酿酒样进行了动态测定。结果表明,经3种橡木桶陈酿后,Myricetin,Luteolin,Quercetin以及Kaempferol的黄酮醇含量均显著降低,而Isorhamnetin的含量则显著升高。同时,不同类型橡木桶中Myricetin和Kaempferol变化规律差异较大,Luteolin、Quercetin及Isorhamnetin的变化规律则较相似,而Galangin则均在陈酿后期才有少量检出,表明葡萄酒中Galangin的形成与葡萄酒在橡木桶中的陈酿密切相关。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

大白菜种子蛋白分离的高效液相色谱法的研究

该文首次利用高效液相色谱法时大白菜种子的水溶性蛋白质进行了分析,确定了适宜的色谱分析条件:选用径向加压型Nova-Pak C_(18)反相色谱柱(规格为8mm (?).d.×10cm length,填充颗粒为球形,直径4μm,Waters Co.)以甲醇水溶液进行洗脱,种子中各蛋白组分得到了比较好的分离。洗脱时采用混合梯度洗脱方式:0-20分钟,从9%甲醇水溶液(A)到35%甲醇 0.02%三氧乙酸(B)的线性梯度洗脱;20-45分钟,以B洗脱液进行等强度洗脱.流速均为0.8ml/min。洗脱后的各组分用紫外光/可见光检测器在280nm处进行监测。实验结果还表明:不同提取液对色谱分离的结果有一定的影响,用0.1%巯基乙醇水溶液提取时,色谱峰的分离效果较好,主要组分的色谱峰比较显著,因而比较适于大白菜种子的分析。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定     

高效液相色谱法测定黄皮果实中的有机酸

为深入了解黄皮果实中有机酸,采用水浴超声提取果实中的有机酸、高效液相色谱法测定的方法,对12份黄皮种质果实中有机酸的组分及含量进行研究。结果表明:在色谱柱Venusil XBP C18(T)(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相为0.01 mol/L(NH4)2HPO4(H3PO4调p H至2.7)、流速1 m L/min、柱温27℃、检测波长210 nm的条件下,黄皮果实中柠檬酸、草酸、乳酸、苹果酸、抗坏血酸、酒石酸得到良好分离,且测定精确灵敏、回收率高、重复性好,标准曲线相关系数为0.9975~0.9996,相对标准偏差为1.02%~1.84%,回收率为95.60%~101.78%。黄皮果实中有机酸以柠檬酸、草酸和苹果酸为主,乳酸在少部分种质中有测出,不同种质果实中柠檬酸、草酸、苹果酸含量分别为0.780~8.090、0.773~4.205、0.478~3.212 mg/(g·FW),分别占总酸的22%~65%、16%~40%、11%~20%。     

葡萄皮渣中白藜芦醇动态吸附试验的研究

利用大孔吸附树脂分离纯化葡萄皮渣中的白藜芦醇。实验结果表明,选取上样液流速为1.5BV/h,上样液质量浓度为10mg/mL,上样液pH值为4,解吸液体积分数为80%的乙醇和解吸流速0.75BV/h,以及树脂的再生等众多因素直接影响到层析的效果,经高效液相色谱测定,纯化所得白藜芦醇的得率为0.81%。     

柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法

针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。     

高效液相色谱法快速测定淫羊藿中6种主要黄酮成分

建立了RP-HPLC法快速测定淫羊藿中6种主要黄酮成分的方法。色谱条件为:色谱柱:WelchromTMC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈—水,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种黄酮在27min内达到基线分离。该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对淫羊藿药材的质量控制具有一定的参考价值。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定

对免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行了评定.参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测量过程中引入的不确定度分量,计算测量结果的不确定度.通过比较各分量,得出影响检测结果不确定度的主要因素是:试液浓度、精密度和...     

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。     

灵芝子实体中灵芝酸A的HPLC定量测定方法

为建立一种灵芝子实体中灵芝酸A的高效液相色谱（HPLC）定量测定方法．通过对灵芝子实体萃取物分离效果的影响因素进行对比试验．确定了灵芝中灵芝酸A的分离条件：色谱柱为ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相组成（A：1．0％醋酸水溶液,B：甲醇）,A：B比例为40％：60％,流速0．5mL／min,柱温25℃,进样量5μL;在此条件下,灵芝子实体萃取物中灵芝酸A的HPLC保留时间13．619min,分离度〉1．5;绘制的标准曲线为y=8．8021x-1．45,r^2=0．9902;其测定结果的重现性、精密度和加标回收率（99．58％）均较佳,RSD均小于2％。因此,该方法可作为灵芝子实体中灵芝酸A的HPLC定量测定方法。     

HPLC法测定无核紫葡萄中白藜芦醇含量

采用高效液相色谱法测定无核紫葡萄中白藜芦醇的含量。使用Shimpack VP—ODS色谱柱,甲醇—水(体积比为65∶35)为流动相,流速0.8mL/min,柱温35℃,检测波长306nm,在此条件下进行检测。结果显示,无核紫葡萄中白藜芦醇的平均回收率为99.147%,RSD为1.727%。本方法测定准确可靠、简便、快速。     

食品中柑橘红2号与罗丹明B及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的高效液相色谱检验方法

建立高效液相色谱同时测定食品中多种脂溶性染料的含量测定,脂溶性着色剂用正己烷提取后经中性氧化铝固相萃取柱净化,用反相色谱柱分离,高效液相色谱仪测定,外标法定量。样品前处理简单快捷,分离度高,灵敏度高且结果准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

Determination of Naringin Content in Peel of Guangxi Citrus maxima (Burm.) Merr by HPLC

[Objectives]To establish a method for determining the naringin content in the peel of Guangxi Citrus maxima(Burm.)Merr.[Methods]The high performance liquid chro...     

HPLC法测定不同品种鸡蛋中的胆固醇含量

采用高效液相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇含量,以C18(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,乙腈-异丙醇(4∶1)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm,测定结果是,胆固醇浓度在0.1￣0.8g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。结果表明,不同鸡蛋品种中胆固醇含量差异较大。该方法快速,灵敏,简便易行,无须皂化便可直接定量。