道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

石油醚萃取结合pH沉淀法制备大黄游离蒽醌注射液

以大黄极细粉为原料,经酸化和超声波处理,回流提取制备大黄浸膏;采用石油醚萃取大黄游离蒽醌,调节pH值除去杂质得到纯品后制备大黄注射液;高效液相色谱检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量;氯化钠明胶法检测鞣质含量;同时根据药典（2005版）规定检查注射液的热源性、刺激性、LD50。结果表明注射液中大黄酸、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄、大黄酚含量分别为0．2236、1．7882、0．8342、0．4913、5．4013mg／mL;总蒽醌含量为8．7386mg／mL;LD50为1．2131g;鞣质含量低于0．05mg／L。动物试验表明该方法制备的注射剂符合注射要求。     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。     

一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

[目的]建立唐古特大黄中蒽醌类成分的一测多评(QAMS)含量测定方法。[方法]采用HPLC,以大黄素为参照物,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,并比较2种方法测定结果的差异。[结果]一测多评法与外标法测定的唐古特大黄中蒽醌类成分含量的RSD均小于3%,且2种方法之间没有显著性差异。[结论]一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量稳定准确,可有效、快速地评价唐古特大黄的质量,以提高唐古特大黄的质量。     

清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析

采用HPLC法测定清蒸大黄中的5种游离蒽醌的含量。色谱柱为Thermo BDS HYPERSII C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(76∶24)水溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207～0.4140μg (R~2=0.9999)、0.1721～3.4420μg (R~2=0.9996)、0.0203～0.4060μg (R~2=0.999 9)、0.1480～2.9600μg(R~2=0.999 8)、0.1640～3.2800μg(R~2=0.999 3)的线性范围内呈良好线性关系,说明该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法。     

栽培药用大黄不同部位中5种蒽醌类衍生物的含量分析

测定栽培药用大黄药材不同部位中游离蒽醌、结合蒽醌及总蒽醌的含量,采用Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mmx250mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃.结果表明,栽培药用大黄不同部位均含有5种蒽醌类衍生物且含量差异较大,主要分布在根、根茎、须根中,而茎、叶柄、叶片、花序未检出大黄素甲醚.须根、根中游离蒽醌、总蒽醌及结合蒽醌的总含量高于其他部位;地下部分游离蒽醌、总蒽醌及结合蒽醌的总含量显著高于地上部分.该方法能准确简便地提取药用大黄植物中的蒽醌类衍生物并分析其含量,可为合理开发药用大黄提供一定的科学依据.     

福建决明属植物种子的蒽醌类物质比较

应用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法测定福建8种决明属植物种子生品蒽醌类物质的含量,并对决明子药材评价指标进行初步分析.结果表明:不同决明属植物种蒽醌类物质总含量及组成有明显不同,钝叶决明的橙黄决明素、大黄酸含量最高,分别为1.383,0.557 mg·g-1;决明的大黄酚含量最高,为0.902mg· g-1;双荚决明和望江南的大黄素甲醚含量较高,分别为1.850、1.310 mg·g-1.翅荚决明、羽叶决明、圆叶决明均未检出橙黄决明素,大黄酸、大黄素,大黄酚、大黄素甲醚.随着植物种的变化,决明属植物种子的大黄素甲醚变异系数最高为0.302,橙黄决明素变异系数次高为0.278.大黄酸与大黄酚、橙黄决明素的相关系数分别为o.809,o.749.     

防治白粉病新药剂 大黄素甲醚

大黄素甲醚是内蒙古清源保科技有限公司生产的一种新型生物杀菌剂。其有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸等,具有较好的抑菌、杀菌效果。1.产品特性大黄素甲醚是从中草药植物大黄根、茎中提取的一种植物源农药,属蒽醌类化合物。主要成分是植物次生代谢产物,化学名称1,8-二羟基-3-甲氧基-6-甲基蒽     

两种纯化工艺对大黄水提液中蒽醌类成分的影响研究

目的 探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对大黄水提液中蒽醌类成分的影响规律。方法 以大黄中5种蒽醌类成分的保留率为评价指标,考察两种纯化工艺在不同条件下对大黄水提液中蒽醌类成分的影响。结果 两种纯化工艺在不同的条件下,大黄水提液中5种蒽醌类成分的保留率大小几乎具有一致的规律,即大黄酸 >芦荟大黄素 >大黄素 >大黄酚 >大黄素甲醚,醇沉工艺对于大黄蒽醌类成分的保留率优于壳聚糖絮凝澄清工艺。结论 醇沉工艺对极性小的成分的保留优于壳聚糖絮凝澄清工艺,而对极性高的成分的保留则相反。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。