土壤有机质检测技术的改进

通过试验研究改进了土壤中有机质含量的检测方法。采用多孔消煮炉直接加热消煮土壤样品的方式进行土壤有机质含量的测定。结果表明,该方法操作简便、结果准确可靠,稳定性好,经国家标准土壤样品验证,结果均在标准值范围内,重复测定相对标准偏差小于5%。该方法降低了检测成本,减少了环境污染,提高了工作效率,适合于大批量样品的测定,值得大力推广。     

有机肥中有机质检测氧化校正系数的研究

NY525-2012《有机肥料》标准中有机肥有机质测定氧化校正系数为1.5,该设定导致检测时一些有机肥有机质的含量增大,有的甚至超过了100%。为使有机肥料现行标准中有机质氧化校正系数更加细化、精确化,选取有代表性原料样品进行测试。结果表明:NY525-2012中有机质测定氧化校正系数定为1.5较为笼统,按照基本资源氧化校正系数在1.32%~1.51%,派生资源氧化校正系数在1.30%~1.45%,可利用资源氧化校正系数在1.35%~1.47%。     

微波加热样品-重铬酸钾氧化法测定土壤有机质

利用微波消解仪的温度控制功能,测出不同微波加热温度下重铬酸钾溶液对土壤有机质的氧化结果。以国家标准物质(GBW07412a和GBW07415a)为样品进行分析后得出,土壤重铬酸钾溶液在130～135℃微波加热5 min后测得土壤中有机质含量结果准确,重复性好,相对标准偏差1.4%～4.2%。     

臭氧氧化对鲢肌球蛋白热聚集的影响

以鲢肌球蛋白为对象,测定臭氧处理后肌球蛋白在加热过程中的疏水性、浊度、粒径和分子质量分布变化,研究臭氧氧化对鲢肌球蛋白热聚集过程的影响。结果发现,肌球蛋白表面疏水性和浊度均随着加热时间的延长显著增加,随后上升趋势减缓;臭氧氧化15～60 s的肌球蛋白表面疏水性和浊度显著大于未氧化的肌球蛋白,但臭氧氧化15～60 s的肌球蛋白样品之间没有显著性差异,臭氧氧化5 min的肌球蛋白的表面疏水性显著下降。加热前30 min,随加热时间延长,大粒径的肌球蛋白聚集体相对含量逐渐增加,加热最后30 min,其含量下降。臭氧氧化的肌球蛋白粒径分布的峰值随氧化时间的增加向大粒径方向偏移。臭氧氧化加速肌球蛋白的热聚集,轻度臭氧氧化与未氧化肌球蛋白的热聚集过程相似,但轻度氧化的肌球蛋白聚集较快;而重度臭氧氧化使肌球蛋白在加热前已形成不规则聚集体,加热后使肌球蛋白迅速产生不溶性蛋白聚集体。     

质检中心对土壤有机质测定的质量控制分析

土壤有机质可改善土壤的物理、化学及生物特性,是评价土壤养分的重要指标。部级质检中心采用重铬酸钾氧化容量法——油浴法测定土壤有机质含量,其检测能力提高对检测单位质量管理有重要意义。本文以连续重复测定土壤样品3次为例,分析测定过程中待测土壤目数、氧化剂添加量对实验结果的影响。土壤目数0. 15mm与方法中指定0. 25mm的样品测定结果相同,氧化剂重铬酸钾的用量直接影响结果的准确性,以准确吸取5. 00mL获得准确结果,减少其用量将导致有机质测定值偏高,同时结合多年土壤有机质测定实操经验,总结了油浴法测定有机质过程中影响结果准确性的因素和注意事项,为部级检测中心进行土壤有机质检测能力提升提供经验参考。     

有机肥中有机质、氮、磷、钾的测定过程应注意的问题

从检测方法方面指出在测定有机肥料的有机质、氮、磷、钾过程中应注意的问题,通过对比分析前后测试结果,结果表明：对测试过程中如样品如何风干、火焰光度法测定钾时流量要求是多少等细节严加把控后,测试所得的结果更加准确可靠。     

土壤有机质含量测定方法改进的研究

根据相同的实验条件下,化学组成近似的土壤样品应具有机氧化率的特性,作者对通常用来测定土壤有机质的外加热法进行改进,提出了稀释热法。结果表明,改进的稀释热法测定土壤样品与外加絷地的相关性极显著。有机质含 在０．３０－０．８０之间的样品,测定结果与外加热法相经,其准确度与精确度都达到检验要求,绝对偏差大都在０．０５％之间,有机质一在０．８０－１．１０％的样品,改进的稀释热法测定仅需１．１２２系数校正。     

正交试验优化分光光度法测定森林土壤有机质

为实现快速准确测定森林土壤有机质,以土壤标准物质为试验对象,在外加热条件下,以重铬酸钾氧化土壤中有机质,铬(Ⅵ)被还原为铬(Ⅲ),用分光光度计测定铬(Ⅲ)吸光度,与标准系列比较定量即可得出有机质质量分数。基于正交试验,考察不同消解温度、消解时间、硫酸用量等消解条件对测定结果的影响。结果表明:消解温度为135℃,消解时间为60 min,硫酸用量为6 m L为样品消解的最佳参数,测定有机质质量分数在标准认定值范围内,相对标准偏差(n=6)为1.3%,相对误差为-0.6%,加标回收率为95.2%~98.6%,方法检出限LMD=0.5 mg·g-1,与现行林业行业标准方法的测定结果进行比较,经t检验,无显著性差异。该方法可以满足批量森林土壤有机质的测定要求。     

水合热法测定土壤有机质含量的氧化条件优选

以外加热法作对照,研究了不同氧化剂与土样配比、环境温度等因素对水合热法测定土壤有机质含量的影响,并分析了不同方法测定的土壤有机质含量与土壤有机质中胡敏酸、富里酸的关系,为水合热法在测土配方施肥领域的推广应用提供参考。结果表明,采用水合热法测定土壤有机质含量的最佳氧化条件是：浓硫酸与重铬酸钾标准溶液体积比为2∶1,土壤称样量为氧化剂消耗量的1/2,23℃左右室温或63～93℃水浴保温氧化30min。     

分光光度法测定地表水中叶绿素影响因素的探讨

采用分光光度法对水中叶绿素a的含量进行测定,分析了影响其准确测定的因素,探讨了滤膜数量、提取过程及光照条件对测定结果的影响。结果表明：增加滤膜数量需增加离心次数;提取过程需保证沉淀无色素;上清液需多次离心时应转移至干燥离心管中;提取后的样品应置于暗处,并在24h内分析完毕。     

水分含量对近红外测定小麦蛋白质含量的影响

[目的]探讨水分含量对近红外测定小麦蛋白质含量结果的影响。[方法]以全籽粒小麦为研究对象,研究近红外品质分析过程中水分含量对小麦蛋白质含量预测结果的影响。在连续改变样品水分含量的条件下采集小麦的近红外吸收光谱,并用预测模型测定它们的蛋白质含量。[结果]水分对近红外光谱吸收及预测结果有很大影响。小麦水分含量的升高使其在整个近红外区域的光谱吸收都明显增大,直接影响蛋白质含量的测定结果,测定误差随样品含水量的降低而减小。当样品水分与建模样品水分含量相近时,样品水分差异引起的测定误差可以忽略不计。[结论]在用近红外测定小麦蛋白质含量时,应使待测样品保持合适的水分含量。     

分光光度法测定地表水中叶绿素a影响因素的探讨

采用分光光度法对水中叶绿素a的含量进行测定,分析了影响其准确测定的因素,探讨了滤膜数量、提取过程及光照条件对测定结果的影响。结果表明:增加滤膜数量需增加离心次数;提取过程需保证沉淀无色素;上清液需多次离心时应转移至干燥离心管中;提取后的样品应置于暗处,并在24h内分析完毕。     

多孔电热板加热法测定土壤有机质的方法研究

由于油浴法操作过程繁琐,对人体健康和环境都会造成危害。国内测定土壤有机质含量的标准方法是重铬酸钾氧化外加热法,本文通过对部分国家一级土壤标准物质进行油浴法和多孔电热板加热法的比较,建立了一种带孔电热板加热法测定土壤有机质的方法。测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=4)小于5%。最后运用该方法对已通过专家验收的《和县地区土地质量地球化学调查》项目采集的1∶50 000的部分土壤样品进行了对比验证试验,结果与油浴法相吻合,均满足地球化学调查样品的分析要求,进一步验证了该方法的准确可行。     

全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质方法的研究

利用全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质含量,采用单因素试验及正交设计试验,研究称样量、催化剂比例、浓硫酸量及消化时间对蛋白质含量测定结果的影响。结果表明:称样量对蛋白质含量测定结果的影响差异不显著,催化剂比例、浓硫酸量和消化时间则显著影响测定结果。正交设计结果表明,最佳的样品处理条件为A2B2C2,即当称样量在0.5g时,最佳催化剂比例选择K2SO4/CuSO4=6∶0.2,加9mL浓硫酸,消化时间控制在70min时可获得最佳的测定效果,在此条件下蛋白质测定含量最高可达43.11%。     

磴口县土壤有机质测定采用方法及注意的问题

<正>磴口县从2007年开始实施全国测土配方施肥项目。有机质含量是土壤养分与肥力高低的重要指标之一。为了解土壤养分状况,理化性状,科学制定种植结构,确定合理的施肥方法,施肥种类及搭配标准,我们进行了土壤有机质的测定工作。测试土样6000多个。采用方法为油浴加热重铬酸钾氧化——容量法。其主要原理是:在加热条件下,用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标     

元素分析仪(Elementar Vario MACRO)测定石灰性土壤C、N时存在问题的探讨

壤全氮、土壤有机质的测定对农业生产和科学研究都有重要意义。因此在许多实验室里,土壤全氮、土壤有机质都被作为一项常规分析项目。土壤全氮量的测定百余年来沿用杜马氏法和凯氏定氮法。测定土壤有机质的方法主要有3种:干烧法、化学氧化法、灼烧法,1989年农业部颁布了国标GB9843-88《土壤有机质测定法》。近年来使用元素分析仪(Elementar Vario MACRO)测定土壤C、N也越来越广泛,元素分析仪是一台用于快速,定量测定元素C、H、N、S的全自动分析仪。用元素分析仪测定C、H、N的方法属于灼烧法,灼烧温度为960摄氏度,对酸性、中性土壤的测定无疑是省时准确的首选。石灰性土壤中由于碳酸盐的存在,在高温灼烧时碳酸盐分解,形成CO2,使土壤有机质的测定结果偏高。降低燃烧管温度测定(630摄氏度),由于样品用锡箔纸包裹,锡箔纸在燃烧管内燃烧生成氧化锡为放热反应,增加燃烧管内的温度高于设定温度,增加碳酸钙的分解测定值偏高,燃烧管温度设定在低于碳酸盐分解点时仪器密封不严实,使测定结果偏低。用盐酸处理土壤中碳酸盐,其后测定有机质时,因土壤中的富里酸溶于酸,使测定结果偏低。因此元素分析仪不适于石灰性土壤有机质的测定。     

用重铬酸钾氧化容量法测定土壤有机质关键技术

<正>1重铬酸钾氧化容量法在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5 min),用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量。2用重铬酸钾氧化容量法测定土壤有机质关键技术2.1测定土壤有机质必须采用风干土样,因为灌溉渍水土壤含有低价     

小麦籽粒中氮、磷、钾测定质量控制研究

为了给肥料效应试验提供可靠支撑,针对小麦籽粒中氮、磷、钾测定缺少标准样品的现状,采用标准溶液替代实际样品,并应用加标回收方法,确定小麦籽粒氮、磷、钾测定的准确性.结果表明,样品制备过程合理,测试仪器调整稳定,采用行业标准方法都获得了准确结果.2种准确度验证的方法都证实,氮测定平行性较好,误差相对较高;磷、钾测定时误差较小,但相对误差稍高.测定此3种元素时,注意控制氮转移损失,减少绝对误差;磷、钾需要调整分光光度计和火焰光度计,使仪器充分平衡稳定,以提高精密度.     

有机肥原料中有机质含量的简易测定

[目的]用简易方法测定有机肥原料中的有机质含量。[方法]以不同火力煅烧样品,将减重率作为样品的有机质含量,并与重铬酸钾氧化法相对照。[结果]木薯渣以中高火煅烧8 min,毛发渣以中高火煅烧5 min,腐殖土分别以中高火煅烧3 min和5 min并取其均值,豆腐渣分别以中火煅烧3 min和8 min并取其均值,所得减重率与重铬酸钾氧化法测得的有机质含量基本吻合。[结论]不同原料采用不同的煅烧条件,并乘以适当的校正系数,可较为准确地测定有机肥原料中的有机质含量。     

环境水中总铁含量测定结果影响因素研究

以分光光度邻菲罗啉法为例,首先介绍了该方法的原理,然后对影响检测结果的因素——清洗比色皿对总铁含量测定的影响,pH值对总铁含量测定的影响,加热时间对总铁含量测定的影响和样品过滤对总铁含量测定的影响等进行了研究。结果表明：①分光光度比色皿的清洗环节不可忽略,刷洗后要再用1∶1盐酸浸泡40min。②pH值在2-7范围内时,亚铁离子与邻菲罗啉形成稳定络合物,样品检测过程中pH值应严格控制在此范围内。③将样品中铁转化为可溶性离子过程中,加热煮沸时间至少要控制在10min以上。④样品过滤与否对总铁的测定结果影响不大。