QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定水果蔬菜中的阿维菌素

建立了水果、蔬菜中阿维菌素残留QuEChERS提取净化方法,采用超高压液相-串联质谱仪(UPLCMS/MS,ESI源)检测其残留浓度。以4种蔬菜、2种水果为例,乙腈提取其中的阿维菌素,经优化比例后的PSA、GCB和C18的混合物净化后,氮吹浓缩,甲醇定容后经超高压液相-串联质谱仪测定,添加回收率均在70%～100%,RSD在8%以下,符合农药残留要求。该方法灵敏可靠,具有操作简便、重现性好等特点。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

鸡肉中氯羟吡啶的高效液相色谱法测定

确定了鸡肉中氯羟吡啶残留量的高效液相色谱分析方法.样品中的氯羟吡啶经乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱纯化后,旋转蒸干,用流动相溶解残渣,过膜后进样;色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(体积比90:10)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为270nm,柱温为25℃,进样量50 μl;鸡肉中氯羟吡啶的定量限为0.01 mg/kg;氯羟吡啶的测定在0.025～0.500μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在80.6%以上,变异系数小于7.5%.     

氯羟吡啶人工抗原的合成及抗体特性

研究氯羟吡啶(CLOP)人工抗原合成及其多克隆抗体(pAb)制备。将CLOP进行化学修饰引入活性基团羧基,合成氯羟吡啶半抗原(CLOP-2C);分别采用活泼酯法和混合酸酐法将CLOP-2C与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,合成人工免疫原CLOP-2C-BSA和包被抗原CLOP-2C-OVA,用紫外(UV)和凝胶电泳(SDS-PAGE)进行鉴定;用CLOP-2C-BSA免疫Balb/c小鼠,间接ELISA测定CLOP pAb效价,阻断ELISA鉴定其敏感性,交叉反应试验鉴定其特异性。结果表明:CLOP-2C-BSA偶联成功,CLOP-2C与BSA的分子结合比为34.0∶1;CLOP pAb效价达到1∶(2.56×104),对CLOP的IC50为7.76μg/L,与其他抗球虫药的交叉反应率低,获得高价、敏感、特异的CLOP pAb,为CLOP残留免疫学检测方法的建立奠定基础。     

液相色谱-库仑陈列电化学法检测鸡肝中氯羟吡啶残留

利用液相色谱-库仑阵列电化学检测器(HPLC-ECD)对鸡肝中残留的氯羟吡啶的检测进行了研究。将样品经液液萃取,使用液相色谱-库仑阵列电化学检测器检测,结果表明,鸡肝中氯羟吡啶在15～1 000 ng/g范围内线性良好,回收率为85.22%,检测限达10ng/g,达到国家检测标准,适用于氯羟吡啶的检测。     

HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留

文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五氯酚添加浓度为0.5、2.0、10.0μg·kg^-1时,回收率为93.5%～101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%～6.82%,其检出限和定量限分别为0.2μg·kg^-1和0.5μg·kg^-1。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五氯酚残留量的测定。     

UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。     

MSPD－HPLC/MS（ESI）法测定蔬菜中的阿维菌素

将基质固相分散样品(MSPD)前处理法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析.对MSPD各参数进行了设计和优化,通过比较试验分析,确定最佳试验条件.建立了4种蔬菜中阿维菌素的MSPD前处理法.样品采用碱性氧化铝提取,石墨化碳黑净化,乙腈洗脱,HPLC/MS快速筛选、定量及确证.3个浓度水平阿维菌素标准溶液在4种蔬菜上的添加回收率在80.4%～103.6%之间,相对标准偏差小于8%,符合农药残留分析要求.MSPD法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析.     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。     

UPLC/MS/MS法测定芦笋中抗蚜威及其代谢物残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8％～100.8％,相对标准偏差在3.9％～9.1％,定量限均为0.002 mg·kg1.     

HPLC法和HPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物的方法比较

目的:研究HPLC法和HPLC-MS/MS法在检测水产品中喹诺酮类药物的效果。方法:在市场上选购20份水产品作为检测样本,对这些水产品分别采用HPLC、HPLC-MS/MS两种方法进行喹诺酮类药物含量的检测。结果:HPLC检测的精密度更高,HPLC-MS/MS方法的灵敏度更高。结论:在水产品喹诺酮类药物含量检测中,HPLC方法适合用于流动相的流速高样本检测,HPLC-MS/MS适合用于低浓度样品检测。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中13种性激素残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式（Multiple reaction monitoring,MRM）检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50～41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%～14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%～117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中氯霉素药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用乙酸乙酯两部提取之后氮吹的方法;HESI源负离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集;根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,6 min内完成氯霉素的定量分析。结果显示,方法测定底限为0.1μg·kg-1,在1,3,5μg·kg-1添加水平下,鸡蛋加标回收率在80%~110%之间,鸡肉加标回收率在70%~100%之间,且两种样本批内变异系数小于10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

免净化-气相色谱法测定大麦中的氟氯吡啶酯

建立了气相色谱测定大麦中氟氯吡啶酯含量的方法。样品经丙酮提取后离心分离,浓缩至干,正己烷定容后用气相色谱-电子捕获检测器检测,通过保留时间定性,采用外标法定量。结果表明,氟氯吡啶酯在0.02～0.50 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 1,检出限为0.004 mg/kg,对阴性样品进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为86.4%～92.1%,相对标准偏差(n=6)在9.1%～12.3%。该方法前处理简便,灵敏度高,线性范围广,适用于大麦中氟氯吡啶酯的检测。     

HPLC-MS/MS法测定烟用接装纸中的六价铬含量

建立了烟用接装纸中六价铬的HPLC-MS/MS测定方法。采用pH 8.0的氨水溶液超声萃取样品,过滤后直接检测。结果表明,六价铬线性相关系数在0.999以上,检出限为3μg/kg,加标回收率为90.1%～106.9%,RSD为4.1%～7.8%。该方法与现行行业标准方法相比,前处理更加简单、快速,检测灵敏度更高,检出限更低,稳定性更好,适用于烟用接装纸中六价铬含量的测定。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

LC-MS/MS法测定野生青风藤中木兰花碱和青藤碱含量

采用LC-MS/MS技术建立野生青风藤中木兰花碱和青藤碱含量的测定方法。以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,以Kromasil Eternity-5 C18 色谱柱（2.1 mm × 50 mm,5 μm）为分析柱,电喷雾离子源,正离子模式,选择离子监测（SRM）。木兰花碱和青藤碱分别在20.6～412 ng·mL^-1和29.5～590 ng·mL^-1的范围内线性良好,相关系数均大于0.99。方法专属性良好,木兰花碱和青藤碱的平均加样回收率分别为99.09%和 {98.95% },RSD分别为1.99%和1.65%。所建立的LC-MS/MS方法简单、灵敏,适用于野生青风藤中木兰花碱和青藤碱含量的检测。     

GC-MS/MS在中药农药多残留检测中的应用

随着对中药中农药多残留检测的品种增多,要检测的农药种类不断增多,导致对仪器的检测能力要求更为苛刻.GC-MS/MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,成为中药中农药多残检留检测的重要发展方向.