超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的含量,样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,离心过滤后上机检测。结果显示,■唑菌酮在0.002 0 mg/L～0.100 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.998 6;氰霜唑及其代谢物CCIM在0.000 2 mg/L～0.010 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.996 8。上述农药在马铃薯中的平均回收率在76.4%～95.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.91%～5.62%之间,定量限在0.01～0.02 mg/kg之间。该方法简单、快速、准确性好、灵敏度高,能够满足马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测要求。     

不同新型杀菌剂对番茄晚疫病的田间防效评价

番茄晚疫病是番茄上常见的病害，晚疫病的发生对番茄的产量和品质影响较大。为筛选出防治番茄晚疫病新型的复配药剂，对多种药剂进行了药效试验。药剂防治试验表明，30%氟吡菌胺·氰霜唑悬浮剂、170克/升氟噻唑吡乙酮·嘧菌酯悬浮剂、280克/升氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂、687.5克/升氟吡菌胺·霜霉威悬浮剂、40%噁唑菌酮·烯酰吗啉悬浮剂、32%吡唑醚菌酯·氟吡菌胺悬浮剂、31%噁唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂、22%噁唑菌酮·氟吡菌胺悬浮剂处理对番茄晚疫病的防治效果均在80%以上。因此，在番茄晚疫病防治关键期，使用双炔酰菌胺、氟噻唑吡乙酮、氟吡菌胺、噁唑菌酮的复配制剂，施药3次，可有效防治番茄晚疫病，也可以延缓病菌抗药性问题。     

氰霜唑的光降解研究

采用高效液相色谱法研究了10%氰霜唑悬浮剂在自然光照和黑暗条件下,在水溶液中和黄瓜植株叶片上的消解动态.结果表明,在自然光照下氰霜唑在黄瓜植株叶片上消解的半衰期为63.6 h,而黑暗处理下消解不明显.在室内试验条件下,研究了不同pH值、温度、光源和光强等因子对氰霜唑光降解的影响:在pH值分别为4.96、7.02、9.56缓冲溶液中,其半衰期分别为167.7、102.4和64.0 min,光解速率随着pH值升高而加快;在pH值为4.96的缓冲溶液中,在15℃、25℃和35℃时,其光解半衰期为368.7、167.7和112.5min.在3 700、7 600和12 300Ix的模拟自然光(氙灯)光强下,其半衰期分别为962.7、167.7和120.1 min,说明氰霜唑的降解速率与光强和温度呈正相关关系.氰霜唑在pH值为4.96的缓冲溶液在紫外光(254nm)下的半衰期为53.5 min.     

高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中的氰霜唑残留

利用高效液相色谱法研究了氰霜唑在黄瓜和土壤中的残留.结果表明,黄瓜和土壤中氰霜唑的最低检出浓度分别为2.64×10-3 mg/kg和6.60×10-3 mg/kg .当添加浓度为4.00×10-3～10.00 mg/kg时,回收率在87%～97%,变异系数(C.V.)在0.9%～5.2%.     

异噁唑草酮原药分析方法

[目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸(55∶45,V/V)为流动相,应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008,变异系数为0.09%,回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。     

丙硫菌唑防治小麦赤霉病效果试验

为探索丙硫菌唑对小麦赤霉病的防治效果,就30%丙硫菌唑可分散油悬浮剂、40%丙硫菌唑·戊唑醇(20%丙硫菌唑+20%戊唑醇)悬浮剂、25%氰烯菌酯悬浮剂+430 g·L^-1戊唑醇悬浮剂对小麦赤霉病的防治效果进行试验。结果表明,40%丙硫菌唑·戊唑醇悬浮剂240 g·hm^-2在扬麦15和镇麦12上病穗防效分别为95.6%和96.0%,30%丙硫菌唑可分散油悬浮剂202.5 g·hm^-2在扬麦15和镇麦12上病穗防效分别为88.9%和80.0%。丙硫菌唑和戊唑醇复配对防治小麦赤霉病具有协同相加作用。建议在生产上,40%丙硫菌唑·戊唑醇悬浮剂和25%氰烯菌酯悬浮剂+430 g·L^-1戊唑醇悬浮剂轮换施用。     

噁唑菌酮在柑橘上的残留动态研究

采用乙腈提取、硅胶柱净化、HPLC的检测方法，研究了噁唑菌酮在柑橘中的残留动态。结果表明，方法的回收率为79．28％～101．47％，变异系数为3．27％～6．69％。噁唑菌酮在橘皮中的降解回归方程为Ct=0．5401e^-0.0751t，r=-0．9672。嗯唑菌酮在橘皮中半衰期为9．2d。初步提出了该药在柑橘上的安全使用标准。     

3种杀菌剂及组合对葡萄霜霉病的田间防治效果初报

为解决葡萄霜霉病对常规防治药剂抗药性问题,采用田间预防和治疗试验,测定氟醚菌酰胺、氰霜唑、氟噻唑吡乙酮、氟醚菌酰胺+氰霜唑、氟醚菌酰胺+氟噻唑吡乙酮对葡萄霜霉病的防治效果。试验结果表明,3种杀菌剂及组合对葡萄霜霉病有一定的防治效果,其保护效果要好于治疗效果,3种杀菌剂及组合,3次药后7天对葡萄霜霉病的病叶防效为87.23%~100%,病指防效96.47%~100%;3次药后14天各处理对葡萄霜霉病的病叶防效54.39%~89.66%,病指防效78.40%~97.33%。3种杀菌剂及组合,3次药后7天治疗效果以50%氟醚菌酰胺WDG 7500倍+10%氟噻唑吡乙酮OD 5000倍最好,病叶防效与病指防效分别为75.17%和81.77%;3次药后14天治疗效果以100 g/L氰霜唑SC 2500倍防效相对最高,病叶防效和病指防效分别为64.30%和73.42%。综合田间预防和治疗试验效果,确定50%氟醚菌酰胺WDG 7500倍+10%氟噻唑吡乙酮OD 5000倍可在生产中推广应用。     

氰氟草酯和精噁唑禾草灵对蝌蚪的毒性研究

采用室内试验方法，以中华大蟾蜍蝌蚪为试验材料，研究了一种混配除草剂中的两种有效成分氰氟草酯和精噁唑禾草灵对蝌蚪的急性毒性和联合毒性。结果表明，精噁唑禾草灵对蝌蚪的毒性大于氰氟草酯。氰氟草酯对蝌蚪24、48、96h的半致死浓度LC50分别为43.08、40.33和38.20mg·L^-1，精噁唑禾草灵对蝌蚪24、48和96h的LC50分别为8.17、7.40和6.85mg·L^-1。氰氟草酯和精噁唑禾草灵共存对蝌蚪24、48和96h联合毒性的相加指数AI分别为-0.39，-0.33，-0.30，均表现为拮抗作用。     

40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂高效液相色谱分析方法研究

为建立一种高效液相色谱法定量分析质量分数40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂,采用C_(18)色谱柱,DAD紫外检测器,流动相为甲醇和水(体积比85∶15),流速为1 mL/min,检测波长220 nm,对试样中苯醚甲环唑和氟硅唑进行分离测定.结果表明:苯醚甲环唑和氟硅唑保留时间分别为6.320和4.700 min,当进样质量浓度为10～100 mg/L时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9;标准偏差分别为0.027 0和0.023 9;变异系数分别为0.077 0%和0.479 0%;平均回收率分别为99.70%和99.11%.通过该方法苯醚甲环唑和氟硅唑分离较好,适用于制剂中有效成分的定量分析.     

不同剂量10%氰霜唑悬浮剂拌种对油菜根肿病的防效研究

为明确10%氰霜唑悬浮剂对油菜根肿病的防效,开展了不同剂量10%氰霜唑悬浮剂拌种对油菜根肿病的防效试验。结果表明,试验剂量范围内使用10%氰霜唑悬浮剂拌油菜种子,药剂处理区的病情指数显著低于空白对照区;10%氰霜唑悬浮剂100 mL/kg拌种较50 mL/kg拌种防治效果提高了13.99%(P<0.05),150 mL/kg拌种较100 mL/kg拌种防治效果提高了1.61%(P>0.05),100 mL/kg拌种剂量效应最明显;10%氰霜唑悬浮剂150 mL/kg拌种产量最高,较100 mL/kg拌种多保产195 kg/hm2,相应可以增加经济收入639元/hm2,具有明显的经济效益;但综合考虑到农药抗药性管理等因素,从生产实践来看,10%氰霜唑悬浮剂100 mL/kg拌种更值得推荐。     

氰氟草酯和精噁唑禾草灵对三叶浮萍的毒性效应

为了正确评价精噁唑禾草灵·氰氟草酯混配制剂的生态环境效应,采用水培实验的方法研究了精噁唑禾草灵和氰氟草酯对三叶浮萍(LemmaPaucicostata)的单一毒性和联合毒性效应。结果表明,精噁唑禾草灵和氰氟草酯对三叶浮萍96h的IC50分别为3.33mg/L和5.04mg/L,精噁唑禾草灵·氰氟草酯混合处理液对三叶浮萍96h的IC50为3.14mg/L,对联合毒性进行评价,显示出明显的协同效应。精噁唑禾草灵、氰氟草酯及其联合处理均不同程度地减少了浮萍体内的叶绿素a、叶绿素b的含量,影响作用呈良好的浓度(剂量)-效应关系。     

不同剂量氰霜唑拌种对油菜根肿病的防效试验

通过小区试验研究不同剂量氰霜唑拌种对油菜根肿病的防效情况。试验结果表明：(1)该试验范围内剂量的氰霜唑拌种油菜种子,药剂处理小区的病情指数显著低于空白对照小区。(2)氰霜唑10%悬浮剂100ml/Kg拌种比50ml/Kg拌种防治效果提高了13.99%(差异显著),150ml/Kg拌种比100ml/Kg拌种防治效果提高了1.61%(差异不显著),100ml/Kg拌种剂量效应最明显。(3)氰霜唑10%悬浮剂150ml/Kg拌种产量最高,比100ml/Kg拌种多保产195kg/hm2,相应可以增加经济收入639元/hm2,具有明显的经济效益。(4)综合考虑到农药抗药性管理等因素,从生产实践来看,氰霜唑10%悬浮剂100ml/Kg拌种值得推荐。     

不同类型药剂对黄瓜霜霉病的田间防治效果

为筛选出防治黄瓜霜霉病的最佳药剂,选用13种不同类型的杀菌剂在黄瓜霜霉病发病初期进行喷雾防治。结果表明,供试药剂对黄瓜霜霉病均有一定的防治效果,保护兼治疗剂防治效果较好,复配制剂防效好于单剂;66.5%霜霉威盐酸盐水剂、52.5%噁唑菌酮·霜脲氰水分散粒剂、22.5%啶氧菌酯悬浮剂和35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂对黄瓜霜霉病的防治效果较好,防效均达76%以上,其中,35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂的防治效果最好,防效可达81.39%。建议在黄瓜霜霉病发病初期选用以上4种药剂进行防治,间隔7～10 d用药一次,连续防治2～3次,生产中应轮换交替使用各药剂。     

氰霜唑对青花菜根肿病的田间防效研究

由芸薹根肿菌(Plasmodiophora brassicae)引起的根肿病(clubroot)是青花菜的重要病害,目前生产上普遍采用化学药剂防治。试验通过青花菜移栽后用氰霜唑浇根处理的方式,比较药剂不同施药次数、剂量、时间对根肿病的防效。结果表明:(1)移栽后3 d、3 d+15 d、3 d+30 d用氰霜唑225 mL/667m~2处理,2次施药防效显著优于1次施药。(2)移栽后3 d分别用氰霜唑150、225、300 mL/667m~2处理,高剂量处理防效优于低剂量处理;氰霜唑225、300 mL/667m~2处理防效分别为68.44%、69.40%,差异不显著,225 mL/667m~2可作为防治根肿病的适宜剂量。(3)移栽后0、3、7、14、21和28 d用氰霜唑225 mL/667m~2处理,早施药防效优于晚施药;氰霜唑225 mL/667m~2移栽后0、3 d处理防效最佳,分别为69.50%、68.44%。     

52.5%噁唑菌酮·霜脲氰WG防治马铃薯晚疫病田间药效试验初报

为了评价对马铃薯晚疫病的防治效果、确定最佳施用剂量,开展了不同施药量的52.5%噁唑菌酮·霜脲氰WG与50%烯酰吗啉WP、20%霜脲氰悬浮剂对马铃薯晚疫病的防治效果对比试验。结果表明:52.5%噁唑菌酮·霜脲氰WG在用量为600g/hm~2时防效最好,药后7d和10d的防效分别达87.7%和85.9%,药后10d的防效与其他施药量及对照药剂均存在显著差异性。同时发现,52.5%噁唑菌酮·霜脲氰WG的用药为300~600g/hm~2时,对马铃薯早疫病也有很好的控制作用,可在生产中大面积推广使用。     

9种杀菌剂对番茄晚疫病菌室内毒力测定

采用菌丝生长速率法测定9种杀菌剂对番茄晚疫病病菌的抑制作用。结果表明:32%氟吡菌胺·吡唑醚菌酯悬浮剂对菌丝生长的抑制作用最强,抑制中浓度EC50为0.875 8 mg/L;7%丙森锌·吡唑醚菌酯水分散粒剂的室内抑菌效果最弱,抑制中浓度EC50为10.846 7 mg/L;其他7种杀菌剂40%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂、52.5%噁酮霜脲氰水分散粒剂、35%嘧菌酯·氰霜唑悬浮剂、15%精甲霜灵·氟吗啉可湿性粉剂、60%嘧菌酯·霜脲氰悬浮剂、60%唑醚·代森联水分散粒剂、500 g/L氟啶胺悬浮剂有效抑制中浓度(EC50)依次为1.748 4、1.628 4、2.584 4、3.200 8、5.163 2、6.166 9、8.221 5 mg/L。     

温度和湿度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响

噁唑酰草胺是一种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂,近年来在我国使用面积快速上升。本文建立了土壤中噁唑酰草胺的快速灵敏检测方法,测定了土壤温度和湿度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响。研究结果表明建立的土壤中噁唑酰草胺的高效液相色谱检测方法,最低定量限(LOQ)为4.00×10~(-3)μg/kg,最低检测限LOD为1.20×10~(-3)μg/kg。土壤温度为5、15、25和35℃时,土壤中10 mg/kg的噁唑酰草胺半衰期分别为16.8、9.9、3.5和0.9 d;土壤湿度为40%和80%时,土壤中噁唑酰草胺的半衰期分别为3.6和4.3 d。与土壤湿度相比,土壤温度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响更大。     

6种杀菌剂对马铃薯枯萎病菌的毒力测定

采用菌丝生长速率抑制法测定50%克菌丹可湿性粉剂、99%噁霉灵原药、80%噁霉·福美双可湿性粉剂、70%甲基硫菌灵可湿性粉剂、25%氰烯菌酯悬浮剂、30%甲霜噁霉灵水剂等6种杀菌剂对马铃薯枯萎病菌(Fusarium oxysporum)的毒力,结果显示:氰烯菌酯和甲基硫菌灵的毒力最高,其EC50分别为0.0441和0.1127mg·L-1。     

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

经过对样品前处理过程的研究和优化,建立了丙环唑和嘧菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙腈水溶液提取分配后,用弗罗里硅土小柱净化,采用气相色谱(μ-ECD)测定。方法中目标物在50~2 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 4。在5,50,200μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率在79.2%~110.9%之间,相对标准偏差不大于15%。该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环唑和嘧菌酯的残留。