固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查测定猪肉中21种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的8种磺胺类药物

建立水产品中有8种磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：8种磺胺类（SAs）药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%-14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%-121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

本实验建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的方法。饲料样品中5种磺胺类药物经乙腈提取,用PSA、C_(18)和无水硫酸钠分散固相萃取方法净化,氮气吹干复溶后,用高效液相色谱一紫外检测器测定。在10~500μg/L的线性范围内,5种磺胺类药物线性相关系数(r~2)均大于0.9990:检测限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg。在0.1~10 mg/kg添加浓度范围内,猪、鸡配合饲料中磺胺类药物平均回收率为76.0%~101%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~10.1%。该方法条件易于控制,结果准确、重现性好,适用于饲料中5种磺胺类药物的测定。     

UPLC-MS/MS同时检测猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物快速前处理方法研究

为了同时检测猪肉中磺胺类和喹诺酮类药物的残留,与QuEChERS法相结合,建立了同时测定猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的快速前处理方法。样品中的20种药物残留采用外标法加标回收试验,经乙腈和缓冲溶液提取后,再经固相萃取小柱净化,最后用UPLC-MS/MS测定。结果表明:10种磺胺类药物在低、中、高(12.5,25,50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为61.83%～84.39%,相对标准偏差(RSD)为0.04%～10.83%;10种喹诺酮类药物在低、中、高(12.5,25,50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为81.52%～101.58%,RSD为0.24%～8.92%。说明该前处理方法简便、快速、可行,适用于同时测定猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物残留。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中的磺胺类药物

为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛肌肉组织中加米霉素残留

建立一种测定牛肌肉组织中加米霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。均质后的样品经0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定。结果显示,该方法检测限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;在2-400μg/kg范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;平均回收率范围为91.6%-118.7%,批内变异系数在2.06%-11.06%之间（n=6）,批间变异系数在3.86%-7.98%之间（n=18）。该方法灵敏、准确、重复性好,适用于牛肌肉组织中加米霉素残留量的测定。     

酶联免疫法测定猪肉中磺胺类药物的残留

利用酶联免疫法对猪肉中的磺胺类药物残留进行检测,结果表明:该方法的灵敏度为1μg/L,最低检测限为1.5μg/kg;向空白样本中添加浓度为100、200μg/kg磺胺标准品时,平均回收率范围为76.1%～101.7%,变异系数为4.6%～11.9%;利用该方法与液相色谱-串联质谱法检测实际样本,其阴、阳性判断结果一致。该法灵敏准确、重复性好、特异性高,适用于对猪肉中15种磺胺类药物进行多残留检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留

建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5～125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%～115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。     

湖南省永州市猪肉中磺胺类药物残留的现状与分析

为了深入了解永州市猪肉中磺胺类药物残留的现状,2011年10～12月笔者以湖南省永州市8个县区的猪肉为抽样对象,利用高效液相色谱法检测猪肉中磺胺类药物,结果表明,在抽检的200份猪肉样品中,有31份被检出有磺胺类药物残留,检出率为15.50%,有2份被检出磺胺间甲氧嘧啶超标,超标率为1.00%。     

高效液相色谱法同时测定猪肌肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留

为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法，测定了鸡蛋中四环素类、喹诺酮类、磺胺类11种抗生素残留量。采用1%酸化乙腈溶液提取，应用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，定量方法采用外标法。鸡蛋中上述11种药物在5～100ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系，鸡蛋中的检测限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg，在1.0～50μg/kg添加浓度范围内的回收率为70.2%～90.2%，批内与批间RSD值均<7.9%。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物

建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件：ACQUITY UPLC HSS T3（1.8μm,2.1×100 mm）色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。