基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱

建立不同批次火索藤（Bauhinia aurea Levl.）甲醇提取物的HPLC指纹图谱。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为212 nm。分别采用相似性评价、聚类分析、主成分分析方法进行数据分析。研究建立了10批火索藤的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了其中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷3种成分,10批火索藤相似度均>0.9,聚类分析与主成分分析结果将不同批次火索藤分为4类。所建立的指纹图谱方法与识别模式稳定可靠,可为该壮药材的质量评价提供依据。     

不同产地紫苏叶HPLC指纹图谱研究

为建立紫苏叶HPLC指纹图谱检测方法,采用HPLC法,以UltimateTMXB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈（A）-0.1%乙酸（B）为流动相进行线性梯度洗脱,在330nm波长下以迷迭香酸为参照物测定了9个不同产地的紫苏叶的指纹图谱,并作相似度比较分析。建立了紫苏叶HPLC指纹图谱共有模式,...     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

斑地锦及近缘种的HPLC指纹图谱鉴别研究

为建立斑地锦（Euphorbia maculata L.）的HPLC指纹图谱分析方法并进行鉴别,采用PBONTOSIL KROMAPLUS 100-5-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸系统为流动相,梯度洗脱：流速为0.8 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为25℃。结果显示,斑地锦与千根草（Euphorbia thymifolia L.）、匍匐大戟（Euphorbia prostrata Ait.）、台西地锦[Euphorbia taihsiensis(Chaw et Koutnik)Oudejians]的HPLC指纹图谱均存在较显著差异;建立的HPLC指纹图谱方法能有效鉴别斑地锦及其近缘种。     

苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

人参果的HPLC指纹图谱研究

应用高效液相色谱法建立人参果药材的指纹图谱。色谱柱：Agilent C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长：203nm,柱温：35℃,流速：1．0mL／min,分析时间：100min。共标示出人参果药材指纹图谱中7个共有峰。利用指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性,10批人参果药材HPLC指纹图谱的相似度,9批在0．96～1．00之间,1批低于0．90。该指纹图谱检测方法简便,重复性好,可用于人参果药材的质量控制。     

银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。     

南方红豆杉人工林药材活性成分指纹图谱鉴别研究

利用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术,建立HPLC指纹图谱的色谱条件,研究了重庆地区11批6年生栽培南方红豆杉枝叶色谱指纹图谱的共有特征规律。结果表明:SHIMADZU C18色谱柱(250mm×4.6μm,ID5μm),乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,波长227nm,流速0.8mL/min为HPLC指纹图谱的最佳色谱条件;在此色谱条件下,栽培南方红豆杉色谱指纹图谱中共有17个共有色谱峰,其中峰9可作为参照峰;共有峰相对保留时间和相对峰面积的平均RSD均小于2.0%;非共有峰面积在4.1%～8.3%之间,符合色谱指纹图谱研究规定小于10%的检测要求;全图谱共有峰的相似度均≥93%。表明所建立指纹鉴别方法具有稳定性高、精度准、重现性好,选定的HPLC指纹图谱可以对栽培南方红豆杉药材组分的一致性作出可靠的判断。     

黔产续断 HPLC 指纹图谱研究

为建立贵州续断药材的指纹图谱,采用 D101大孔树脂对样品进行前处理,用 Agilent ZORB-AX extend C18（250 mm×4．6 mm,5μm）色谱柱进行梯度洗脱,采用 SPSS19．0进行数据分析,对贵州不同产地的续断药材进行指纹图谱构建。结果表明：11批续断样品有14个共有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求;聚类分析聚为2类,贵州不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素高效液相色谱（HPLC）指纹图谱研究

【目的】建立葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱，区分鉴定不同酒龄（年份）蛇龙珠葡萄酒。【方法】HPLC检测：采用反相C18柱，调整流动相pH 1.6，二元梯度洗脱，检测波长518 nm。指纹图谱建立方法：计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，按相对保留时间排列相对应的相对峰面积，并编号。【结果】利用14个主要的色谱峰建立了蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱，并根据资料对葡萄酒各色谱峰成分进行了初步的定性鉴定。利用HPLC方法分离出14号峰，该峰显著影响葡萄酒酒龄花青素指纹图谱。随酒龄的增加色谱峰相对面积出现显著变化。6个不同酒龄（年份）葡萄酒的花青素指纹图谱明显不同。【结论】试验结果稳定，效果好；花青素HPLC指纹图谱可以区分不同酒龄葡萄酒，是区分鉴定葡萄酒酒龄可行的方法。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

陕西祖师麻药材HPLC指纹图谱研究

[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。     

黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究

为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

破壁灵芝孢子粉甾醇类HPLC指纹图谱的建立及其抗肿瘤活性“谱效”关系

建立了破壁灵芝孢子粉甾醇类高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,采集了10批不同产地破壁灵芝孢子粉HPLC图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版"软件建立破壁灵芝孢子粉标准图谱。并利用生物细胞模型技术得到了10批破壁灵芝孢子粉样品粗甾醇提取物的抗人恶性乳腺癌细胞(MT-1)抑制率曲线及半数有效剂量(IC50),运用多元线性回归统计方法,将抗肿瘤活性参数IC50与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果表明:方法的稳定性、精密度、重现性符合方法学要求;建立的甾醇类HPLC指纹图谱共得到15个共有峰,各样品图谱与标准指纹图谱的相似度均在0.9以上。经抗人恶性乳腺癌细胞活性参数IC50研究及统计分析表明,指纹图谱中与抗人恶性乳腺癌细胞活性关系密切的峰为1、3、6、8、9、14号,即麦角甾醇等6个成分是其主要活性成分。     

破壁灵芝孢子粉甾醇类HPLC指纹图谱的建立及其抗肿瘤活性“谱效”关系

建立了破壁灵芝孢子粉甾醇类高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,采集了10批不同产地破壁灵芝孢子粉HPLC图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版"软件建立破壁灵芝孢子粉标准图谱。并利用生物细胞模型技术得到了10批破壁灵芝孢子粉样品粗甾醇提取物的抗人恶性乳腺癌细胞(MT-1)抑制率曲线及半数有效剂量(IC50),运用多元线性回归统计方法,将抗肿瘤活性参数IC50与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果表明:方法的稳定性、精密度、重现性符合方法学要求;建立的甾醇类HPLC指纹图谱共得到15个共有峰,各样品图谱与标准指纹图谱的相似度均在0.9以上。经抗人恶性乳腺癌细胞活性参数IC50研究及统计分析表明,指纹图谱中与抗人恶性乳腺癌细胞活性关系密切的峰为1、3、6、8、9、14号,即麦角甾醇等6个成分是其主要活性成分。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱研究

建立中药复方止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。色谱柱:Uni Sil?5-120C18Ultra(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:乙腈-水(含0.05%的甲酸);流速:1.0 mL/min;进样量:20 L;柱温:30℃;检测波长:280 nm,按照国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果,建立了中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,确定了32个共有色谱峰,指认出7个色谱峰,10批止痛化癥胶囊指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,所建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。首次建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,不仅对止痛化癥胶囊的鉴别及质量控制等提供新的科学依据,且对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

龙胆提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立龙胆提取物的高效液相色谱指纹图谱。以龙胆提取物为研究对象,应用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0m/min,检测波长为270nm,建立了10批不同批次的龙胆提取物的HPLC指纹图谱。应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂（2004A版）对各批次龙胆提取物进行了质量评价。该方法简便、可靠,可用于龙胆提取物的真伪鉴别和质量评价。