高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展简

牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。     

高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用

为了提高对蜂王浆中药物残留的检测水平,以确保提升我国蜂王浆的出口量,本文介绍了高效液相色谱检测方法的基本原理,在此基础上阐述了该方法在检测蜂王浆中氟喹诺酮类、氯霉素、硝基呋喃类、链霉素、大环内酯类抗生素等药物残留中的具体应用情况,以期为有关部门提供参考。     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

高效液相色谱——荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究

本文采用液液萃取进行样品前处理,柱前衍生后用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种磺胺类药物残留,具有方法简单,快速,准确,试剂用量少,检测成本低的特点。该方法的检测限为1μg/kg,能满足目前蜂王浆出口中磺胺类药物残留允许限量的要求。     

蜂王浆中药物残留及其检验方法

蜂王浆因其丰富的营养物质和神奇功效被誉为"长寿因子",在市场上广受好评。但如农药、化肥、抗生素等化学试剂的大规模使用,蜂王浆中的药物残留需得到重视。从有机磷农药、杀螨剂、抗生素和其他药物几方面对蜂王浆中的药物残留及其检测方法进行了综述。     

基于HPLC-MS/MS的鸡蛋中59种残留杀虫剂的测定

研究建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中的59种残留杀虫剂的方法。经乙腈提取,过SinCHERS萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测,通过电喷雾正负离子扫描模式对59种杀虫剂残留同时进行鉴定与定量分析。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好,相关系数均大于0.9900,回收率均在60%～120%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.0%,方法的检出限为0.5～2.0μg/kg,定量限为2.0～10.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于鸡蛋中多种杀虫剂残留的测定。     

HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律

建立了高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好（r≥0.999）;恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。     

陈年意蜂巢脾中抗生素残留的初步分析

以使用多年的陈年意蜂巢脾为研究对象,采用LC/MS/MS对蜂产品中常见的抗生素类型—氯霉素、链霉素、4种硝基呋喃代谢物、15种磺胺类、6种氟喹诺酮类和3种硝基咪唑类进行残留量检测。结果有9种抗生素被检测到,巢脾水提液中的环丙沙星含量超出蜂王浆的最大残留允许量(巢脾无相应标准)。巢脾的抗生素残留问题应引起高度重视。     

高效液相色谱串联质谱技术在兽药残留检测中的应用进展

动物源性食品安全已经成为全球性的问题,食品中兽药残留的检测方法也成为国内外学者研究的热点。本文系统综述了近年来高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-LC/MS）在抗生素、抗球虫和激素类药物残留分析中的应用进展。     

高效液相色谱-串联质谱法研究氯丙那林在肉牛毛发中残留代谢规律

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测肉牛毛发中氯丙那林残留的方法。牛毛发经1 mol/L盐酸溶液水解、MCX固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。氯丙那林在0.2~800 ng/m L浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);氯丙那林的回收范围为95.9%~99.1%,日内变异系数范围为1.1%~7.7%,日间变异系数范围为5.5%~12.1%,检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。应用该方法初步研究和探讨了氯丙那林在牛毛发中的代谢规律,结果表明喂药5 d至停药21 d牛毛发中均检出氯丙那林,氯丙那林容易在毛发中蓄积,且代谢缓慢,毛发可作为肉牛饲养过程中对氯丙那林药物监管的有效靶组织。     

动物源食品中氨曲南残留检测方法的建立

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源食品中氨曲南残留的方法。样品经磷酸缓冲盐溶液提取后,过固相萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好(R 2>0.995),样品加标回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于动物源食品中氨曲南残留的测定。     

液相色谱/串联质谱法检测猪肉中三种化学物质的残留试验

本试验建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法。样品中的药物残留采用0.2mol/L pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶进行酶解,提取液经混合型阳离子交换柱进行净化,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。克伦特罗0.05μg/kg;莱可多巴胺、沙丁胺醇0.2μg/kg。回收率均大于88%。     

免疫亲和色谱技术在兽药残留检测中的应用

随着对兽药残留检测领域研究的不断深入,免疫亲和色谱技术得到了广泛的应用.本文详细阐述了免疫亲和色谱的原理和关键技术,介绍了其在动物性食品中兽药及饲料药物添加剂残留检测中的应用与进展. 兽药残留不仅与公众的健康密切相关,还直接影响到产业界的经济利益和国际贸易.对兽药残留的监测与控制成为国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容.由于药物残留检测属于痕量分析,采用一种有效、快捷、普及的净化方法非常必要.近年来,免疫亲和色谱技术在兽药残留检测中的应用越来越广泛.     

化学发光免疫试剂盒检测猪肉中呋喃西林代谢物的残留

为了快速检测猪肉中呋喃西林代谢物残留量,试验采用自主研发的以磁性微球为固定相的化学发光免疫试剂盒,并对其方法学进行评价及与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)检测结果进行比较分析。结果表明:采用化学发光免疫试剂盒测定猪肉中呋喃西林代谢物的灵敏度为0.331μg/kg,精密度较好,最低检测限为0.077μg/kg,与呋喃西林原药的交叉反应率为8.9%,与其他类似物的交叉反应率均0.1%,平均回收率为92.7%~104.8%,与HPLC-MS/MS法检测样本的阴性和阳性结果一致。说明该试剂盒具有灵敏度高、特异性强、检测速度快等特点,适用于现场快速检测猪肉中呋喃西林代谢物的残留。     

牛奶和牛血浆中头孢喹肟HPLC-MS/MS检测方法的建立

建立了头孢喹肟在牛奶和牛血浆中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用10%三氯乙酸沉淀蛋白,两次提取后过Strata-X-C固相萃取柱,30%乙腈洗脱后供HPLC-MS/MS检测。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,高速离心后吸取0.2 mL上清液,与0.8 mL水混合后直接检测。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量5!L。头孢喹肟在牛奶中的回收率在76.70%～87.02%之间,定量限为5 ng/mL。牛血浆中的回收率在89.41%～98.25%之间,定量限为2 ng/mL。结果表明,该方法简单快速、灵敏度高,适用于头孢喹肟在奶牛乳和血浆中的残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留

通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法。样品经盐酸和2-硝基苯甲醛水解衍生,使用乙腈提取,以Waters净化管作为基质提取液净化剂,采用电喷雾电离正离子(ESI~+)、多反应监测(RM)模式检测,外标法定量。实验结果表明,蜂蜜和蜂王浆在1～100ng/ml范围内,4种硝基呋喃类代谢物的线性相关系数(r)0.999,检出限分别为0.1～0.5μg/kg、0.3～0.5μg/kg。蜂蜜中3个添加水平的回收率范围为95.2%～101.7%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.1%;蜂王浆中3个添加水平的回收率范围为99.2%～103.5%(n=6),相对标准偏差为0.9%～2.1%。该方法快速简便、净化效果好、灵敏度高、准确度好,可以满足对蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物同时检测的要求。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中链霉素残留

本文对蜂王浆中链霉素残留的HPLC-RF检测方法进行了研究,结果发现,所采用的预处理方法能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,回收率在74.7%～95.3%之间,方法灵敏度达到了5μg/kg,远低于残留限量.该方法稳定性、准确性好,成本低廉,有望成为蜂王浆质量控制的理想检测方法.     

LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱在动物性食品兽药残留检测中的应用

近年来,动物性食品安全问题被广泛关注,特别是动物性食品兽药残留问题。因此,对兽药残留检测方法的研究成为热点,特别是兽药残留问题,如何建立快速、灵敏度高和高通量的检测技术尤其受到关注。目前,针对兽药残留有多种检测方法,但多数不够完善,存在一定弊端,相比之下,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-LC/MS)可实现高效分离,定性和定量准确度高,日益成为兽药残留检测的确证方法[1]。本文重点分析HPLC-LC/MS在动物性食品兽药残留分析领域的应用。