仔泻康口服液的质量标准研究

为了研究仔泻康口服液质量标准,以便控制产品质量,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、黄芩、黄连、白头翁进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC鉴别分离度好,简单、灵敏、专属性强。黄芩苷线性范围在0.12～0.75μg(R2=0.9975),平均回收率为97%,RSD=1. 46%(n=6);盐酸小檗碱线性范围在0. 125～0. 75μg(R2=0.9929),平均回收率为93.33%,RSD为2.21%(n=6)。对黄芪、黄芩、黄连的定性鉴别及黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,方法简单、准确、可靠,所建的标准可用于仔泻康口服液的质量控制。     

藿连香胶囊质量标准研究

目的:拟定霍连香胶囊的定性与定量检测方法。方法:对藿连香胶囊中黄连、木香采用TLC定性鉴别;用HPLC法检测黄连中的盐酸小檗碱含量。结果:藿连香胶囊中黄连、木香的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性不干扰。盐酸小檗碱在0.0541～5.410 0μ(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率是103.79%,RSD为0.48%。结论:本研究方法简单易行,专属,准确,可用于藿连香胶囊质量控制。     

中药复方子宫灌注液中盐酸小檗碱和丹酚酸B的质量控制

为了建立中药复方子宫灌注液的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对其中的黄连和丹参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱和丹参中丹酚酸B的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱含量测定的线性方程为Y=38553X-89683(r=0.9998),进样量在4.1616~83.232μg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.59%,RSD为0.70%;丹酚酸B含量测定的线性方程为Y=1×107X-80303(r=0.9999),进样量在0.02952~1.476 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.60%,RSD为1.86%;结论:该方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

翻黄合剂的质量标准研究

目的:建立翻黄合剂的质量标准。方法:采用TLC法对翻黄合剂中黄连、赤芍、大黄定性鉴别;采用HPLC法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:试药TLC鉴别方法专属性强、斑点清晰、阴性对照无干扰。在1.09～106.45μg/mL范围内盐酸小檗碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.786 7X-0.786(r=0.999 6),平均加样回收率为95.36%,RSD为1.28%(n=6)。结论:本研究所建立的检测方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可有效控制翻黄合剂的质量。     

黄连口服液质量标准研究

目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。     

芪贞增免颗粒质量标准提高

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。     

贞莲增免口服液质量标准研究

目的:建立贞莲增免口服液质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对贞莲增免口服液中淫羊藿、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中特女贞苷和淫羊藿苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;特女贞苷的含量测定线性范围为9.9644~249.1110μg·m L~(-1)(r=1),平均加样回收率为100.27%(RSD=1.45%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.1362~253.4050μg·m L~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为99.51%(RSD=0.76%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于贞莲增免口服液的质量控制。     

双黄败毒颗粒的高效毛细管电泳分析

建立了双黄败毒颗粒的高效毛细管电泳分析方法。对黄连、黄芩进行定性鉴别;并以对乙酰氨基酚为内标,对黄连中的小檗碱进行定量分析。熔融石英毛细管柱为53.5cm(有效长度45cm)×75μm,运行缓冲液为50mmol/L硼砂-甲醇-乙腈(8∶1∶1),压力进样15kPa.s,运行电压15kV,柱上检测波长为265nm和280nm,毛细管柱温25℃。毛细管区带电泳法对黄连、黄芩的定性鉴别无阴性干扰,专属性强。盐酸小檗碱进样浓度在10.05～160.8μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为103.1%,RSD为3.6%。本方法简便、快速、可行,可用于双黄败毒颗粒的质量控制。     

双黄败毒颗粒中黄连的薄层荧光扫描分析

应用薄层色谱荧光扫描法测定双黄败毒颗粒中小檗碱的含量并鉴别黄连药材。样品经提取、点样、薄层展开后，采用荧光扫描进行含量测定；展开剂为苯：乙酸乙酯：甲醇：异丙醇：浓氨试液=6：3：1．5：1．5：0．5（V／V）的混合液；激发波长λ=366nm。实验结果显示盐酸小檗碱的线性范围为0．041～0．369μg（R^2=0．9995），平均回收率为100．7％（RSD=2．56％），表明该法简便、快速、经济，可作为本制剂主药黄连的定性鉴别及小檗碱定量分析的有效方法。     

黄连解毒颗粒的质量控制研究

目的:建立饲料添加剂黄连解毒颗粒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对黄连解毒颗粒中的小檗碱和黄芩苷进行鉴别,并测定它们的含量。结果:黄连解毒颗粒中的小檗碱和黄芩苷与其对照品保留时间一致。黄连解毒颗粒中的小檗碱和黄芩苷的重复性、稳定性、回收率、含量均匀度、检查项等均符合高效液相色谱法含量测定要求。结论:建立的质量标准简便可行,可用于黄连解毒颗粒的质量控制。     

根黄分散片的含量测定及制剂稳定性研究

本试验旨在建立根黄分散片中黄芩苷的含量测定方法以及考察该制剂的稳定性,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及保质期提供依据。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为YWG-C18(150 mm×4.6 mm,10 μm),流动相∶甲醇∶0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30 ℃,进样量:10 μL;根据药典,采用强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验考察分散片中黄芩苷的稳定性。结果表明,黄芩苷的含量在1.018~50.90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为97.27%,RSD为0.75%(n=9);强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验结果表明该产品基本稳定;此方法简便、灵敏、重现性好,可用于根黄分散片中黄芩苷的含量测定,且该制剂的稳定性良好。     

止咳平喘颗粒的质量标准研究简

为建立止咳平喘颗粒的质量标准,本试验采用薄层色谱法（TLC）对组方中紫菀、桑白皮、百部、枇杷叶及鱼腥草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定本方中紫菀酮的含量。结果显示,TLC鉴别专属性强,斑点清晰;采用C₁₈反相柱,以乙腈—水为流动相,检测波长为200 nm,其线性范围为10.2～510.0 μg/mL,回归方程为A＝11481C＋36617（R²＝1,n=6）。平均回收率为99.89%,RSD=1.57%。本试验所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制颗粒的质量。     

多西环素注射液的研制及其含量测定

为开发盐酸多西环素新制剂,根据单因素试验,采用正交设计试验法筛选出盐酸多西环素注射液最优配方,以高效液相色谱法测定制剂含量。所研制注射液的外观色泽、澄明度、pH等指标均符合《中国兽药典》2005版注射液项的要求。高效液相色谱测定多西环素含量显示,在5~100 μg/mL浓度范围内,峰面积与药物浓度的线性关系良好(R²＝0.9992),平均回收率为99.87%,日内变异系数≤0.42%,日间变异系数≤0.96%。注射液含量为98.3%。结果表明含量测定方法稳定、可靠,最终配方合理,含量符合要求。     

紫外分光光度法测定甲基丁香酚含量方法的建立

采用紫外分光光度法,检测波长230 nm对甲基丁香酚原料药含量进行测定.结果表明,在Oμg/mL～5 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=0.025 1x-0.001 4(r=0.996 6,n=5),平均回收率为99.45％,RSD为1.03％(n=3),测定的甲基丁香酚原料药的含量为98.27％.该方法...     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

白黄散胶囊质量标准的研究

建立了白黄散胶囊的质量标准。用薄层色谱法鉴别白头翁、黄芪、黄连、黄柏、山楂、乌梅、诃子,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱在9.91～148.65μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为97.70%,RSD为1.30%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于白黄散胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）—乙腈（70∶30）为流动相,229 nm为检测波长,采用高效液相色谱法测定了硫酸小檗碱注射液中硫酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱线性范围为0.2～2.5μg,回归方程为A=4 161 950 m＋408 151,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。     

高效液相色谱法测定芩黄颗粒中甘草酸的含量

为了建立芩黄颗粒中甘草酸的含量测定方法并测定其含量,用高效液相色谱法（HPLC）测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。采用C18色谱柱,以甲醇-0．2mol／L醋酸铵（65：34,醋酸调节pH值至4．5）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果显示甘草酸在0．499～7．976μg之间呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为99．3％,RSD=0．59％（n=6）。本方法重复性好,能准确测定芩黄颗粒中甘草酸的含量。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。