高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

HPLC同时测定虎杖多个指标成分的含量

[目的]建立测定虎杖中多种特征成分含量的分析方法,对不同产地的虎杖药材进行品质评价。[方法]建立HPLC色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-浓度1%磷酸水溶液按以下梯度洗脱,0～30 min,乙腈20%～38%;30～70 min,乙腈38%～100%;流速为1.0 ml/min;检测波长为284 nm。[结果]白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素苷、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚对照品浓度在一定的范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率在95.00%～105.00%(n=5)。[结论]该方法操作简便,结果准确可靠,可同时测定中药虎杖类蒽醌及中芪类成分的含量,为虎杖药材的品质评价提供一种简易、可行、特征性强的分析方法。     

陇东虎杖化学成分研究

[目的]对陇东地区产虎杖根及根茎的化学成分进行研究。[方法]采用超声波乙醇浸提法和硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。[结果]从虎杖的乙醇提取物中分离鉴定出12种化合物,分别为:大黄素(Ⅰ)、fallacinol(Ⅱ)、大黄素-8-甲醚(Ⅲ)、大黄素-6-甲醚(Ⅳ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(Ⅵ)、白藜芦醇(Ⅶ)、白藜芦醇苷(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、香豆素(Ⅹ)、齐墩果酸(Ⅺ)、2-乙氧基-8-乙酰基-1,4-奈醌(Ⅻ)。[结论]化合物Ι~Ⅻ均是首次从陇东虎杖中分离得到的。     

HPLC测定润燥止痒胶囊中3种有效成分的含量

为更好地体现和控制润燥止痒胶囊的质量,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定润燥止痒胶囊中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.结果表明:二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.420 16～4.201 6μg/g(r=0.999 9)、0.029 12～0.291 2μg/g(r=0.999 7)和0.011 664～0.116 64 μg/g(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.30％(RSD=1.68％)、97.84％(RSD=2.11％)和98.26％(RSD=1.89％),该法简捷、准确、重现性好.     

复方首乌补液大黄素及大黄素甲醚含量的测定方法

为寻求同时测定复方首乌补液中大黄素和大黄素甲醚含量的测定方法,采用高效液相色谱法,建立了该测定方法。结果表明:大黄素和大黄素甲醚含量分别在0.021 6～0.432μg(r=0.999 9)和0.011 4～0.228μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.50%(RSD=1.32%)和99.13%(RSD=1.89%)。该检测方法简捷、准确、重现性好,可用于复方首乌补液的质量控制检测。     

不同品种芒果叶中芒果苷含量的测定

[目的]建立芒果叶药材中芒果苷含量的测定方法,测定8个不同品种芒果叶中芒果苷的含量。[方法]采用RP-HPLC测定芒果叶中芒果苷含量。[结果]芒果苷标准曲线回归方程为：y=1 925 446.835x＋225 756.857（r=0.999 4）,在850～6 800μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=1.42%。[结论]该方法简便、准确,可用于芒果叶药材的质量控制。     

虎杖-乳香的有效组分配伍对慢性非细菌性前列腺炎NOD小鼠的药效学评价研究

目的 探讨大黄素、虎杖苷、乳香挥发油配伍对非肥胖性糖尿（non-obese diabetic,NOD）小鼠慢性非细菌性前列腺炎发挥治疗作用的最佳配比。方法 正常雄性NOD小鼠220只,按照L8（2⁷）正交表随机分为8组,另设立阳性对照组、模型组、空白对照组,共11组,每组20只。按组别给予相应干预,酶联免疫吸附法（enzyme-labeled immunosorbent assay,ELISA）检测NOD小鼠前列腺组织匀浆中肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、白介素-6（interleukin-6,IL-6）、白介素-10（interleukin-10,IL-10）含量的变化,并结合苏木素-伊红（haematoxylin-eosin,HE）染色法评价前列腺组织病理改变程度,明确大黄素、虎杖苷、乳香挥发油的最佳配比与量效关系。结果 正交实验极差结果显示各因素影响强弱依次为虎杖苷 > 大黄素 > 乳香挥发油,方差分析结果发现虎杖苷、大黄素、乳香挥发油对疗效的影响具有统计学意义（P<0.01,P<0.05）。大黄素、虎杖苷、乳香挥发油的最佳配比为大黄素0.1 g/kg、虎杖苷0.4 g/kg、乳香挥发油0.4 g/kg。结论 大黄素、虎杖苷、乳香挥发油的最优比例配伍具有减轻慢性非细菌性前列腺炎动物模型炎症的疗效,乳香挥发油与虎杖苷之间具有协同作用。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

峨眉山虎杖中大黄素提取工艺及含量测定

[目的]研究峨眉山虎杖（Polygonum cuspidatum Sied.et Zucc.）中大黄素提取物收率及含量。[方法]以大黄素含量和纯度为考察指标,用95%乙醇-含水氯仿回流法提取,pH值梯度碱液萃取分离,HPLC检测含量。[结果]大黄素粗品中大黄素含量为94.90%,虎杖中大黄素收率为0.62%。[结论]95%乙醇-含水氯仿从虎杖中提取大黄素,其工艺稳定,大黄素纯度高,可作为以虎杖为原料制备大黄素的工艺。这可为峨眉山虎杖资源开发利用与质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定了虎杖不同生长条件及不同部位的白藜芦醇含量。建立了以色谱柱为Zorbax CB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为306 nm,柱温为室温,进样量为80μL的高效液相色谱方法。结果表明,白藜芦醇浓度在2～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。野生虎杖和组织培养虎杖白藜芦醇含量存在较大差异,虎杖不同部位白藜芦醇含量也存在较大差异,其中以野生虎杖根中白藜芦醇含量最高。虽然在不同培养条件下,虎杖的不同部位都含有白藜芦醇,但与野生虎杖根相比含量差距较大,不能代替野生虎杖根的药用价值。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。     

炮制对栀子中绿原酸含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法.[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1％BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测.色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（95/5,V/V）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446nm.[结果]该方法线性范围良好,在0.5 ～50.0 μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97（R2 =0.999 6）,添加回收率为93.21％ ～103.54％.[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定.