醚·乙可湿性粉剂的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法分析醚·乙可湿性粉剂,检测波长为248 nm,以C18为色谱柱,用甲醇+水(pH＝4)＝70+30(V/V)为流动相.该方法对醚黄隆、乙草胺两种有效成分测定的变异系数分别为2.67%和1.51%,回收率分别为100.36%和100.06%.方法快速、准确.     

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

高效液相色谱法测定多杀菌素的方法研究

[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。     

16%多菌灵·辛硫磷悬浮种衣剂防治花生根腐病和蛴螬的研究

[目的]筛选16%多菌灵·辛硫磷悬浮种衣剂防治花生根腐病和蛴螬的最佳田间使用量。[方法]以50%多菌灵可湿性粉剂(药种比1∶200)和35%辛硫磷微胶囊悬浮液(药种比1∶16)为对照药剂,研究了16%多菌灵·辛硫磷悬浮种衣剂药种比1∶60、1∶50、1∶40、1∶20 4个剂量处理对花生根腐病和蛴螬的防治效果。[结果]16%多菌灵·辛硫磷悬浮种衣剂对花生根腐病和蛴螬的防治效果优于对照药剂50%多菌灵可湿性粉剂和35%辛硫磷微胶囊悬浮液。[结论]16%多菌灵·辛硫磷悬浮种衣剂对花生根腐病和蛴螬幼虫的防效及保果效果均较好,可在生产上推广使用。     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。     

3种药剂配比对大葱主要病害的田间防效

在甘谷县大葱主产区用50%多·福可湿性粉剂+15%三唑酮可湿性粉剂、30%烯酰·甲霜灵水分散粒剂、48%烯酰吗啉水分散粒剂对大葱主要病害进行防效试验。结果表明,3种药剂处理均能不同程度地有效控制大葱霜霉病、灰霉病、锈病、紫斑病等主要病害的危害蔓延,其中以50%多·福可湿性粉剂225 g/hm2+15%三唑酮可湿性粉剂225 g/hm2处理的防效最好,对4种病害的防效分别为93.78%、84.06%、87.00%、72.43%,大葱综合性状最好,折合产量最高,为79 666.7 kg/hm2,增产率达14.75%,可在生产上推广应用。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

枯草芽孢杆菌 DJ-6与吡唑醚菌酯及其混配对草莓枯萎病的室内抑菌活性与田间促生防病效果

[目的]筛选草莓枯萎病增效生物复配杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定枯草芽孢杆菌 DJ-6与吡唑醚菌酯及其5种配比对草莓枯萎病菌的室内抑菌活性,采用田间试验测定20%吡唑醚菌酯·200亿 cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂1000倍液、2000倍液、3000倍液以及各单剂对草莓生长性状的影响和对草莓枯萎病菌的防治效果。[结果]枯草芽孢杆菌DJ-6与吡唑醚菌酯及1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5混配组合对草莓枯萎病菌的 EC50分别为5.3115、4.0086、3.5706、3.3509、3.2189μg/ml;5种混配组合对枯萎病菌的增效系数（SR）分别为2.28、1.77、1.53、1.64、1.11,其中以1∶1增效作用最大。20%吡唑醚菌酯·200亿cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂三种不同浓度混配及各单剂均有促进草莓生长和防治枯萎病的效果,其中高、中浓度处理高于低浓度和单剂处理。药后30 d和80 d测定枯萎病防治效果,高浓度的防效最高为100.00%和93.11%;中浓度的防效为92.49%和86.49%,高于低浓度和各单剂处理;低浓度的防效分别为82.61%和72.42%,高于1000亿cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂1000倍液,但低于250 g/L吡唑醚菌酯乳油2000倍液。[结论]20%吡唑醚菌酯·200亿 cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂定植后的灌根浓度推荐为1000~2000倍液。     

生物农药健根宝防治蔬菜土传病害的研究

[目的]为了进一步明确生物农药健根宝对土传病害的田间防效。[方法]在辽宁省内选择辽南、辽北、辽中、辽东及辽西几个比较典型的种植区作试验地,采用混土法和灌根法进行生物农药健根宝防治土传病害的田间防效试验。[结果]1×1010cfu健根宝可湿性粉剂400倍、500倍和600倍液处理对茄子黄萎病相对防效分别为72.7%、66.2%和39.4%。1×1010cfu健根宝可湿性粉剂以1∶50、1∶60和1∶70拌土穴施处理对西瓜枯萎病相对防效分别为84.2%、76.8%和51.6%;1×1010cfu健根宝可湿性粉剂400倍、500倍和600倍液灌根两次处理对西瓜枯萎病相对防效分别为77.4%、72.2%和44.8%。1×1010cfu健根宝可湿性粉剂400倍、500倍和600倍液灌根两次处理对甜瓜枯萎病相对防效分别为75.6%、62.3%和40.5%。1×1010cfu健根宝可湿性粉剂以1∶50、1∶60和1∶70拌土穴施处理对黄瓜枯萎病相对防效分别为80.0%、69.1%和51.4%。[结论]生物农药健根宝是防治辽宁省内瓜类及茄子等的土传病害的良好药剂。     

烟草苗期12种常用杀菌剂的药害症状分析

[目的]建立烟草常用杀菌剂药害的诊断体系。[方法]研究烟草生产上主要使用的12种杀菌剂在烟草上造成药害的最高使用剂量,并以图片的形式记录超出每种农药最高使用剂量引起的药害症状,编制烟草农药药害识别诊断图谱。[结果]40%菌核净可湿性粉剂、58%甲霜·锰锌可湿性粉剂在正常用量2倍时出现药害症状,20%吗胍·乙酸铜可湿性粉剂、12.5%腈菌唑微乳剂、20%盐酸·吗啉胍可湿性粉剂、45%王铜·菌核净可湿性粉剂、25%阿维·丁硫水乳剂5种药剂在正常用量4倍时出现药害症状,80%代森锌可湿性粉剂、50%异菌脲可湿性粉剂2种药剂在正常用量6倍时出现药害症状,而68%丙森·甲霜灵可湿性粉剂和15%三唑酮可湿性粉剂在正常用量8倍时才出现药害症状,36%甲基硫菌灵悬浮剂在正常用量8倍时不出现药害症状或正常不明显。喷施清水后的治疗效果也存在差异。[结论]试验结果为烟草药害治理技术体系的建立提供了理论依据。     

枯草芽孢杆菌DJ-6与吡唑醚菌酯及其混配对草莓枯萎病的室内抑菌活性与田间促生防病效果（英文）

[目的]筛选草莓枯萎病增效生物复配杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定枯草芽孢杆菌DJ-6与吡唑醚菌酯及其5种配比对草莓枯萎病菌的室内抑菌活性,采用田间试验测定20%吡唑醚菌酯·200亿cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂1 000倍液、2 000倍液、3 000倍液以及各单剂对草莓生长性状的影响和对草莓枯萎病菌的防治效果。[结果]枯草芽孢杆菌DJ-6与吡唑醚菌酯及1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5混配组合对草莓枯萎病菌的EC50分别为5.311 5、4.008 6、3.570 6、3.350 9、3.218 9μg/ml;5种混配组合对枯萎病菌的增效系数(SR)分别为2.28、1.77、1.53、1.64、1.11,其中以1∶1增效作用最大。20%吡唑醚菌酯·200亿cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂三种不同浓度混配及各单剂均有促进草莓生长和防治枯萎病的效果,其中高、中浓度处理高于低浓度和单剂处理。药后30 d和80 d测定枯萎病防治效果,高浓度的防效最高为100.00%和93.11%;中浓度的防效为92.49%和86.49%,高于低浓度和各单剂处理;低浓度的防效分别为82.61%和72.42%,高于1 000亿cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂1 000倍液,但低于250 g/L吡唑醚菌酯乳油2 000倍液。[结论]20%吡唑醚菌酯·200亿cfu/g枯草芽孢杆菌可湿性粉剂定植后的灌根浓度推荐为1 000~2 000倍液。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定蜘蛛香(Valeriana wallichiiDC.)中蒙花苷的含量,为蜘蛛香药材的质量评价提供参考。[方法]采用ZorbaxSB C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.1%的乙酸(V∶V=70∶30),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为326 nm。[结果]蒙花苷在0.010～0.080μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品平均回收率为98.20%,RSD值为1.78%(n=5)。[结论]RP-HPLC法可作为蜘蛛香中蒙花苷含量测定的一种有效方法,这为蜘蛛香药材的质量评价提供了参考。     

多·福防治葡萄霜霉病的田间药效试验

用不同浓度50%多·福可湿性粉剂和80%代森锰锌可湿性粉剂进行防治葡萄霜霉病田间药效试验,结果表明,浓度为1 000和1 200 mg·kg-1的50%多·福可湿性粉剂对葡萄霜霉病均表现出良好的防效。第2次用药后7 d,浓度为1 000和1 200 mg·kg-1的50%多·福可的防效分别为86.6%和89.7%,两者之间无显著差异,防效较好。第3次用药后10 d,浓度为1 200 mg·kg-1的50%多·福的防效最高,为95.7%。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

25％三唑酮可湿性粉剂对花生中后期死苗的防治效果

[目的]明确25%三唑酮可湿性粉剂对花生中后期死苗的控制作用及随施用剂量增加而提高的实际效果。[方法]以常规药剂40%多·酮(35%+5%)可湿性粉剂为对照药剂,于花生花针期喷施不同剂量25%三唑酮可湿性粉剂,研究其对花生中后期死苗的防治效果。[结果]根据试验结果,结合大面积控肥减药的现实要求,兼顾中后期花生病害的发生与防治需要,提出大面积生产上采用1.5 kg/hm~225%三唑酮可湿性粉剂替代40%多·酮(35%+5%)可湿性粉剂或与其交替使用。[结论]该研究结果为25%三唑酮可湿性粉剂的大面积示范推广提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。