磷酸盐的离子色谱测定法

本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1⁴.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%¹02.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

测定腌菜厂附近土壤中的钾离子

本文建立了用离子色谱测定土壤中钾离子的方法,采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1³0.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS=1.701×10-4C+4.019×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5mg/L,加标回收率为97.9%30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS=1.701×10-4C+4.019×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5mg/L,加标回收率为97.9%¹00.2%,方法简便实用,用于环境土壤样品分析,所得结果令人满意。     

离子色谱法测定地下水中的NO_3~-

本文建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO-3的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35 mmol/L NaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO-3的测定。NO-3浓度在0.1~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.14×10-4C+0.192,相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率为99.6%~101.5%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

离子色谱法测定地下水中的氟离子

本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。F-阴离子浓度在0.1~6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10-4C+0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%~101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量

采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00 mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5 mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。     

离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量

本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪(IC)测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下,在5.0²0.0mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(RSD)为1.520.0mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(RSD)为1.5².0%(n=6)。实验结果表明,应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。     

紫外分光光度法测定可乐中咖啡因的含量

本文建立了用紫外分光光度法测定可乐中咖啡因的方法。可乐经前处理后,以三氯甲烷为萃取液进行富集,于277 nm波长下紫外检测,咖啡因在0~30 ug/mL范围内的线性关系良好,线性回归方程为Y=0.456 X-0.0019,相关系数为0.9998,方法检出限为为3ug/mL,被测物的加标回收率为97.5%~101.3%。     

牛奶中三聚氰酸残留检测方法的研究

用高效液相色谱法,226nm为检测波长,乙腈作提取液,5mmol/L四丁基溴化铵和5mmol/L磷酸氢二钠溶液（1：1）作水相（pH为7.0）,乙腈作有机相,水相：有机相=91：1,测定进行牛奶中三聚氰酸残留量。结果表明,其检出线为0.5mg/kg;在0.5～50mg/kg范围内,呈线性关系,相关系数r为0.9998;添加浓度为2.0mg/kg、4.0mg/kg、8.0mg/kg的条件下,三聚氰酸的残留回收率在73.5%～99.6%之间,组内、组间变异系数小于10%,均达到了欧盟和我国残留检测的相关规定。     

UPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释,采用20 mmol/L七氟丁酸(HFBA)乙腈与20 mmol/L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0.02~2μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数0.9998。平均回收率为98.2%~100.3%,相对标准偏差小于2.4%。检测限为2 mg/mL,定量限为4 mg/mL,该法准确、简单、快速。     

离子色谱法测定油田增强剂中Cl-的含量

本文采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定油田外加剂增强剂中氯离子含量的方法。以20mM KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250mm×4mm)分离,电导检测器检测,柱温、检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0mL/min,峰面积定量。氯离子的检出限为0.01mg/L,在2~25mg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率均在98%以上,相对标准偏差(RSD)为1.2%~1.4%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于油田外加剂增强剂中氯离子含量的测定。     

滴定法测定亚硒酸钠维生素E预混剂中亚硒酸钠的含量

采用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,测定该预混剂中亚硒酸钠含量。结果表明,在8.0～12.7mg范围内,滴定亚硒酸钠的取用量与消耗的硫代硫酸钠滴定液体积呈良好的线性关系,其线性回归方程:Vi=2.3918×Mi-0.2878,r(相关系数)=0.9998,方法的平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为0.8%。本法操作简便,结果准确,适合于亚硒酸钠维生素E预混剂中亚硒酸钠含量测定的质量控制。     

高效液相色谱法测定四环素片中四环素含量

建立了四环素片中四环素含量的高效液相色谱测定法。色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至2.0)(12∶88),检测波长280 nm。线性回归方程为y=1803x+4150,相关系数r=0.99999,即在10～500μg/mL范围内,四环素峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为100.0%。该方法简便、准确、重复性好,可以很好地控制四环素的质量。     

饲料中阿散酸的高效液相色谱检测技术的研究

建立了饲料中阿散酸的高效液相色谱-离子交换分离-紫外检测的定量分析方法。用25mmol/L的氢氧化钠溶液作为提取剂,在50℃水浴中提取30min,以40mmol/L磷酸氢二钠-甲醇(960∶40,V/V)为流动相等度洗脱,在阴离子色谱分离柱上进行分离,244nm处检测,12min内分离阿散酸。饲料中阿散酸的平均回收率达到92.4%～99.6%,相对标准偏差小于4.9%。阿散酸的检出限为0.2mg/L,定量限为1mg/kg。     

氢化物原子荧光法测定鸡血清硒

氢化物原子荧光法测定鸡血清硒的方法。样品经过硝酸-高氯酸（混合酸）消化后,直接上机测定,取得了较满意的结果。优化条件下,检出限0.54 ng/mL,浓度在0.2～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数范围为：0.9990～0.9998,血清样品加标回收率范围92%～108%,回收率相对标准偏差（RSD）=2.1%。     

高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中的有机酸含量

试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较，确立了最佳色谱条件为：采用Atlantis T3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）作为色谱柱，柱温30℃，流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH2PO4缓冲盐溶液（pH值2.9）进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，紫外检测波长220 nm，进样量20μL。结果显示，4种有机酸分离良好，线性范围广，相关系数为0.999 7～1.000 0，检出限为0.26～0.53 mg/L，定量限为0.70～2.65 mg/L，加标回收率在94.1%～101.2%之间，相对标准偏差（RSD）均小于1.93%。研究表明，高效液相色谱法高效快捷、定量准确，适用于液体酸化剂中有机酸的检测。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中唑吡旦的研究

实验建立了饲料中唑吡旦的液相色谱-串联质谱检测法。样品经1%三氯乙酸溶液提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。采用正离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;唑吡旦浓度为2.0～500μg/L时线性关系良好,相关系数r=0.9998;添加浓度0.05～25 mg/kg,方法平均回收率为72.1%～85.4%,批内相对标准偏差为3.3%～7.5%。     

采用3,5-二硝基水杨酸比色法测定饲料总淀粉含量

采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定饲料样品中总淀粉含量。结果表明,该方法标准曲线在0.2～1.2mg范围内,线性关系良好,回归方程Y=0.7442X-0.0465,相关系数r=0.9998,平均加标回收率为96.8%～98.1%。实验表明,DNS比色法测定总淀粉含量简单易行,且重复性好,可作为饲料中总淀粉含量的常规测定方法。     

表面活性剂增敏催化荧光法测定色氨酸

基于银离子在水介质中对色氨酸氧化发光反应的催化作用,使用表面活性剂为增敏剂,建立了测定微量色氨酸的表面活性剂增敏催化荧光法。在最佳反应条件下,该方法的线性范围为1×10-8~1×10-6mg/L,其相关系数为0.9951,相对标准偏差(RSD)≤0.95%,检出限为2×10-9mg/L。将该法应用于色氨酸含量的测定,回收率为91%~106%。     

乳制品中A1β-酪蛋白、A2β-酪蛋白含量的测定

本检测方法在已有检测方法资料的基础上,通过改变柱温和梯度洗脱条件,提高A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的分离效果,以便更好的分析乳制品中A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白的含量。本检测方法使用盐酸胍、二硫苏糖醇使β-酪蛋白变性,流动相选择B(乙腈),A(0.1%三氟乙酸水溶液),流速0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温50℃,反相色谱柱进行分离,紫外检测器214 nm检测。采用本方法可以较好地分离牛乳中的A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白,并且出峰时间稳定。A1 β-酪蛋白在0.16～1.65 mg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=1.25×10⁶x-1.44×10⁵,R²=0.9985,R=0.9992,回收率范围96.4%～105.0%,精密度小于2.0%;A2β-酪蛋白在0.34～3.35 mg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=3.16×10⁶x-3.16×10⁵,R²=0.9988,R=0.9994,三浓度水平加标回收率范围97....