气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

6种酶抑制-比色法快速检测试剂盒对4种有机磷农药的敏感性

为商品化酶抑制-比色法快速检测试剂盒的选择提供依据,采用6种商品化酶抑制-比色法快速检测试剂盒对甲胺磷、毒死蜱 、甲基对硫磷、三唑磷进行5个浓度水平的检测比对试验,比较各试剂盒对4种农药的灵敏度。结果表明：6种试剂盒对4种农药的灵敏度均不同,测试时取用3mL的提取液和取用2.5mL的提取液根据农药的不同和试剂盒的不同存在一定差异。6种试剂盒测定甲胺磷、毒死蜱、甲基对硫磷、和三唑磷的半抑制浓度均大于3mg/kg,大于国家限量标准的规定（甲胺磷0.1mg/kg、毒死蜱1mg/kg、甲基对硫磷0.02mg/kg、三唑磷0.1mg/kg）,建议在实际的检测工作中对抑制率≥10%的样品进行复检,同时上色谱质谱进行定性定量。     

气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究

本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后,经DB-1701P柱气相色谱分离,FPD检测器检测,基质标准溶液定量。结果表明,灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 98,待测5种有机磷农药在0.20 mg/kg和0.50 mg/kg 2个水平加标回收率为89.8%~98.2%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确,而且灵敏度高,适合基层检测机构推广使用。     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留.添加回收率在75.5 %～115.3 %之间,相对标准偏差为1.2 %～5.8 %,检出限为0.01～0.1 mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要.     

四川不同环境茶园中铅与甲胺磷含量的分析评价

试验对四川省不同环境茶园中茶叶的铅与甲胺磷含量进行了检测分析,14份茶样中的铅含量为0.11~4.79 mg/kg,平均值为1.76±1.26 mg/kg,均没有超过国家最大限量标准5 mg/kg,28.6%茶样超过国家绿色食品标准中的铅限量值2 mg/kg,其中靠近公路的茶样中铅含量明显高于远离公路的茶样;3份茶样检出有甲胺磷残留,浓度在0.03~0.06 mg/kg.结果表明,四川省茶园的环境卫生状况比较好.     

离心法测定黄瓜中多种农药残留

以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。     

自制酯酶对甲胺磷农药残留的快速检测研究

利用猪肝提取酶水解碘化硫代丁酰胆碱后形成的硫代胆碱,与二硫双对硝基苯甲酸发生化学反应测定酶、底物的添加量以及保温温度和保温时间对酶活力的影响,并研究了不同浓度与保温时间的甲胺磷对胆碱酯酶活力的抑制情况。结果表明自制胆碱酯酶对甲胺磷比较敏感,其样品最低检出浓度为2.0mg/kg,适合对蔬菜中高残留农药的快速检测。     

蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷检测方法研究

[目的]建立一种蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷2种有机磷农药残留的检测方法。[方法]采用加温振荡萃取、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法对蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷残留进行了快速检测。[结果]灭线磷和乙基谷硫磷在0.02～0.80 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数(r2)分别为0.999 7和0.999 6,检出限分别为0.01和0.02 mg/kg;加标回收率为85%～105%,相对标准偏差为6.4%～11.9%。[结论]该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、回收率好、重现性较好,完全能满足检测要求。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。     

防治棉蚜药剂配套应用技术试验研究

以几种新型农药为材料,研究了其不同剂量防治棉蚜和伏蚜的效果及其配套应用技术。试验结果表明：25%吡蚜酮WP50mg/kg、20%喹硫磷EC150mg/kg、40%毒死蜱EC300mg/kg和1.8%阿维菌素EC6mg/kg药后1d、5d、10d、15d防效分别为72.3%～99.4%、81.3%～99.4%、62.7%～98.8%和47.1%～96.8%,其总体防效相当于或略优于对照药剂50%甲胺磷,是高毒农药的理想替代品种,且对棉花生长和棉田天敌较安全。     

防治棉蚜药剂配套应用技术试验研究

以几种新型农药为材料,研究了其不同剂量防治棉蚜和伏蚜的效果及其配套应用技术.试验结果表明:25%吡蚜酮WP50mg/kg、20%喹硫磷EC150mg/kg、40%毒死蜱EC300mg/kg和1.8%阿维菌素EC6mg/kg药后1d、5d、10d、15d防效分别为72.3%～99.4%、81.3%～99.4%、62.7%～98.8%和47.1%～96.8%,其总体防效相当于或略优于对照药剂50%甲胺磷,是高毒农药的理想替代品种,且对棉花生长和棉田天敌较安全.     

气相色谱-串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑

建立了杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。杨桃样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,浓缩定容,最后通过GC-MS/MS进行分析。农药的添加水平为0.02~0.50 mg/kg时,3种农药的回收率为75.6%~99.0%,相对标准偏差为2.4%~10.4%;内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药的定量限分别为0.010、0.020、0.005 mg/kg。该方法能满足杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药多残留检测的要求。     

联苯菊酯等6种农药对柑桔木虱成虫室内毒力测定及田间药效试验

在黄龙病区,柑桔木虱已上升为柑桔上的第一重要害虫,但至今尚未有室内毒力测定的方法和结果的报道。笔者于2008年采用点滴法测定了6种农药对其成虫的室内毒力,活性最高的是丁硫克百威(LC50=4.1mg/kg),其次分别是稻丰散(LC50=44.3mg/kg)、联苯菊酯(LC50=44.4mg/kg)、吡虫啉(LC50=60.1mg/kg)和喹硫磷(LC50=73.5mg/kg),最差的是甲基嘧啶磷(LC50=192.8mg/kg)。田间药效试验结果表明,增效联苯菊酯EC 25.00 mg(a.i)/kg、16.67 mg(a.i)/kg、12.5 0mg(a.i)/kg 药后24h、3d、7d的防效达100％;喹硫磷EC 250mg(a.i)/kg、稻丰散EC 500mg(a.i)/kg、333mg(a.i)/kg、增效丁硫克百威EW 200 mg(a.i)/kg药后24h的防效＞95％;甲基嘧啶磷500mg(a.i)/kg的防效低于80％。增效丁硫克百威EW 200 mg(a.i)/kg的防效高于丁硫克百威EC 250 mg(a.i)/kg的防效。     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

秦巴山烟区(十堰)植烟土壤养分状况分析

[目的]查明秦巴山烟区(十堰)植烟土壤养分丰缺状况,并提出改良措施。[方法]选取十堰市4个产烟县1 448份土壤检测数据进行分析。[结果]全县植烟土壤平均p H 6.50,有机质19.10 g/kg,碱解氮114.10 mg/kg,速效磷30.00 mg/kg,速效钾155.40 mg/kg,有效锌0.97 mg/kg,氯6.50 mg/kg,有效硼0.17 mg/kg,有效硫26.70 mg/kg,交换性钙2725.00 mg/kg,交换性镁212.70 mg/kg,有效铜1.18mg/kg,有效锰28.38 mg/kg,有效铁30.18 mg/kg。[结论]全市植烟土壤p H、有机质、碱解氮、有效锌、有效硼、交换性镁均处于适宜范围内,速效磷、有效硫、交换性钙、有效铜、有效锰、有效铁较为丰富,速效钾偏低,不同植烟县土壤肥力特征有较大的差异。     

QuEChERS-GCMS/MS法检测马铃薯中30种农药

建立QuEChERS作为样品前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)作为仪器检测,对马铃薯中30种农药多残留进行检测的方法。马铃薯样品用乙腈溶液萃取,涡旋震荡,摇床提取,加入氯化钠和无水硫酸镁,离心,上清液通过固相分散萃取商业包净化,过滤膜,然后用GC-MS/MS分析。分别以定量限和(10/3)倍定量限浓度值对马铃薯空白样品进行添加回收实验,方法的回收率75.6%~112.9%,相对标准偏差为1.5%~17.2%。方法的检出限和定量限分别为0.0025~0.0150mg/kg、0.0083~0.0500mg/kg。此方法和GC-MS相比,在对农药组分定性方面更为准确,同时前处理快速简单、分析时间少,准确度和精密度符合标准要求,灵敏度响应较好,适用于马铃薯多农残的定性定量检验检测分析。     

火焰光度气相色谱法测定磷化氢的研究

用100mL全玻璃注射器采集磷化氢气体,并注入HC-6型微量磷气相色谱分析仪,经GDX-104柱分离后,火焰光度检测器检测,测量的线性范围为0.0007~2mg/m3,定性和定量检测限分别为0.0002和0.0007mg/m3,相对标准偏差为2.56%~8.16%。     

有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究

在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg     

气相色谱法快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量

[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。