农药中间体三氯吡啶酚的合成工艺研究

以三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料,在催化剂的存在下,获得三氯吡啶酚。试验考察了溶剂、反应温度、反应时间和投料比对三氯吡啶酚产率的影响,确定了最佳工艺条件为硝基苯250 mL,n(丙烯腈)∶n(三氯乙酰氯)为1.4∶1.0,反应温度135℃,反应时间9 h,三氯吡啶酚的收率可以达到68%。     

4-苯氧基苯乙酮的合成研究

以二苯醚和乙酰氯为反应原料,经Friedel-Crafts酰基化反应一步合成4-苯氧基苯乙酮.通过单因素试验、正交试验考察了反应原料配比、催化剂用量、反应温度和溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件：以二硫化碳为溶剂,反应温度20 ℃,原料配比n（二苯醚）∶n（乙酰氯）∶n（无水氯化铝）=1.0∶1.2∶2.4,反应时间4 h,该条件下目标物收率可达81%.     

三氯吡啶酚在农药中的市场发展

三氯吡啶酚又名3，5，6-三氯吡啶-2-酚，为白色晶体，微溶于水，在冰水中饱和溶液浓度约为0．5％，在沸水中饱和溶液浓度约为20％，是低毒、广谱、高效、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蜱合成必备中间体，国内外一直在进行深入的研究和开发，三氯吡啶酚的合成反应步骤多，工艺流程长，操作条件苛刻，难度极大，所以在研究毒死蜱合成的同时，重点在其中间体三氯吡啶酚的合成。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。     

抗氧剂626的合成工艺研究

以三氯化磷、季戊四醇及2,4-二叔丁基苯酚为原料,采用二步法合成抗氧剂626。首先由三氯化磷与季戊四醇反应生成二氯代季戊四醇亚磷酸酯（Ⅰ）,然后再与2,4-二叔丁基苯酚反应生成抗氧剂626（Ⅱ）。研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂及催化剂等因素对原料转化率和产物收率的影响,利用正交设计对二步反应的工艺条件进行了优化,得到了合成抗氧剂626的优化工艺条件：原料物质的量之比为季戊四醇∶三氯化磷∶2,4-二叔丁基苯酚＝1.0∶2.25∶2.52;第1步反应温度为（60±3）℃,反应时间8 h;第2步反应温度（62±3）℃,反应时间10 h;催化剂用量为原料总投料质量的3％;溶剂为二甲苯,体系压力为0.08～0.09 MPa,结晶溶剂为异丙醇,洗涤溶剂为甲醇;以2,4-二叔丁基苯酚计目标产品,收率约为75％。     

农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。     

Na2CO3催化微波合成乙酰水杨酸的研究

[目的]以水杨酸和乙酸酐为原料,采用碳酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。[方法]采用正交试验法,考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。[结果]优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐,催化剂碳酸钠用量0.4g,微波功率400 W,辐射时间90 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达83.25%。[结论]采用碳酸钠微波催化合成乙酰水杨酸,反应收率较好。     

非均相Fenton试剂降解苯酚废水的条件优化

[目的]研究非均相Fenton试剂降解苯酚废水的最优条件。[方法]以活性炭作为载体,制备非均相的Fenton试剂(载铁活性炭与H2O2构成),通过催化剂投加量、pH、反应时间、H2O2∶Fe3+4个因素在5个水平下的正交试验,探讨了降解模拟苯酚废水的最优条件。[结果]催化剂投加量为25 mg/L、pH为4、反应时间为80 min、H2O2∶Fe3+为11.1∶5时,模拟废水中苯酚的去除率较高,达到97.7%。[结论]该研究为实际的苯酚废水处理提供了理论依据。     

甘蔗渣苯酚液化的工艺研究

[目的]研究甘蔗渣苯酚液化的最佳工艺。[方法]通过单因素试验考察了反应时间、反应温度、苯酚与甘蔗渣质量比、催化剂用量等对甘蔗渣液化率的影响,并通过正交试验确定最佳液化工艺。[结果]在甘蔗渣苯酚液化过程中,反应温度对液化效果的影响最为显著,其次是反应时间,5%～8%催化剂用量对液化效果影响不大。甘蔗渣苯酚液化的最佳工艺：催化剂用量7%,液化温度160℃,苯酚与甘蔗渣质量比为6,液化时间110 min。在此工艺下,甘蔗渣的液化率为98.67%。[结论]该研究为甘蔗渣的综合利用提供了理论依据。     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

芦竹苯酚液化工艺的研究

[目的]优化芦竹的苯酚液化工艺。[方法]研究了芦竹在硫酸催化下苯酚液化时料液比(苯酚与芦竹质量比)、硫酸用量、反应温度、反应时间对芦竹苯酚液化残渣率的影响,通过傅立叶红外光谱分析了液化产物及残渣的结构。[结果]料液比对芦竹的苯酚液化影响较大;随着料液比及硫酸用量的增加残渣率明显降低;反应温度的升高有利于液化反应的进行,但到一定温度后残渣率变化不明显;液化反应主要在反应初期进行,随着时间的延长,液化效率变化不大。当料液比为3∶1,催化剂用量为6%,反应温度为160℃时,反应1.5 h可将芦竹较好的液化,液化残渣率达4.93%,液化效率达95%以上。[结论]液化后芦竹组分与苯酚发生化学反应,反应活性增强。     

速生林木材液化及其产物应用研究

[目的]为速生桉树木材液化及其产物的应用提供参考。[方法]以硫酸为催化剂,苯酚为液化剂,对速生人工林桉树木材进行液化,并取液化产物与甲醛进行树脂化反应制备液化木基酚醛树脂LWPF,研究液比对液化反应效率、液化产物重均分子量及LWPF树脂胶合性能的影响。[结果]随着液比的提高,液化产物的残渣率及重均分子量均降低,而LWPF树脂制得的胶合板的木破率提高;当液比提高到一定程度后,液化产物的残渣率和重均分子量及LWPF树脂所制胶合板的木破率变化不明显。[结论]对速生桉树木材的液化工艺及其液化产物的树脂化合成工艺进行了优化。     

TRIS饱和酚一步法提取食用菌DNA

[目的]为探索食用菌子实体DNA的快速提取方法。[方法]以4种广泛栽培的食用菌子实体为材料,采用改进的TRIS饱和酚法提取食用菌基因组DNA,并用琼脂糖凝胶电泳和PCR技术检测提取DNA样品的质量。[结果]获得的食用菌DNA质量较好,能够满足PCR等后续分子生物学试验。[结论]TRIS饱和酚法是一种简单、快速提取食用菌DNA的方法。     

ClO2/UV氧化法降解苯酚的研究

[目的]研究UV光催化联合ClO2降解水溶液中苯酚的方法。[方法]以模拟苯酚废水为处理对象,ClO2为氧化剂,UV作为辅助手段,考察ClO2/UV氧化处理苯酚废水工艺中ClO2投加量、UV辐照时间、废水pH等因素对苯酚处理效果的影响。[结果]处理质量浓度为100 mg/L的苯酚废水,pH在8左右,ClO2投加量为140 mg/L,UV辐照时间为30 min的条件下,处理效果最好,苯酚去除率高达99.6%。并且在相同的处理条件下,ClO2/UV氧化苯酚的效率明显高于单一ClO2或UV法,同时大大缩短了反应时间。[结论]ClO2/UV氧化法是一种行之有效的含酚废水的处理方法。     

竹粉苯酚液化物制备酚醛泡沫塑料技术研究

[目的]以苯酚为液化剂,3%浓硫酸作催化剂,对竹粉进行液化,获得的液化产物树脂化后用于制备酚醛泡沫塑料。[方法]研究了表面活性剂吐温-80、混合固化剂对甲苯磺酸和磷酸、发泡剂正戊烷以及发泡温度对酚醛泡沫塑料性能的影响。[结果]吐温-80为树脂用量的2%～8%,对甲苯磺酸为树脂用量的12%～28%,磷酸为树脂用量的12%～28%,正戊烷为树脂用量的10%～20%时,黏度为2000～4000MPa·s,在70℃发泡可以达到发泡和固化同步的效果。竹粉液化产物制备的酚醛泡沫塑料密度为20.78～81.51kg/m3,压缩强度为18～57N/cm2,并对液化物树脂和酚醛泡沫进行了红外光谱分析。[结论]自制的发泡酚醛树脂可为酚醛泡沫塑料的制备提供新的基础原料。     

UV-Fenton法降解废水中苯酚的研究

［目的］探索紫外光助Fenton法降解废水中苯酚的效果。［方法］研究H2O2 和FeSO4 加入量、pH值及反应时间对苯酚降解率的影响。［结果] 试验结果得出,采用紫外光助Fenton法处理浓度为100 mg/L的苯酚废水,最佳条件为H2O2 浓度为3.0 mmol/L; FeSO4 浓度为0.3 mmol/L; pH值3.5。降解行为符合一级反应动力学,其反应速率常数为0.077 7 min^-1。［结论］UV-Fenton法是一种非常有效的去除废水中苯酚的方法。     

降解苯酚微生物的分离研究

[目的]研究含酚废水的生物降解处理过程。[方法]对5株菌种进行不同浓度的含酚废水降酚试验,测定其不同时间段内的降酚率和降酚的速率。[结果]JF—1、JF-2、JF-3、JF-4、JF-5菌,在500mg／L的舍酚量时,在前3h内,降酚率分别为34．45％、30．84％、61．32％、41．21％和56．41％;在24h内,降酚率达到了100％。在较高浓度2000mg／L时,在24h时这5株菌的降酚率分别为68．57％、67．29％、79．28％、66．49％和81．98％。试验所筛选的菌株有较强的降酚能力,提高了降酚的速率,在较短时间内,用不同浓度的含酚量作降酚试验对比这5株菌,降酚率变化不大。[结论]这5株菌均有较强的适应冲积负荷变化的能力;通过对比得出其中JF-5菌株的降酚效果最好JF-5菌定为所抗的优势菌种．