微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的生物素、叶酸和VB12

目的:采用微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素、叶酸和VB12.方法:利用不同乳酸菌对特定维生素具有敏感性的特点,通过测定菌株的生长变化来反映样品中相应微生物的维生素含量,对市售的13种婴幼儿配方乳粉维生素进行测定.结果:微生物法对于生物素和VB12测定数据更稳定,重复性好,生物素相对标准偏差为0.056％～4.158％,VB12的相对标准偏差范围为0.112％～3.848％,而叶酸的检测数据之间波动稍大,相对标准偏差为1.236％～8.332％.结论:本法适合婴幼儿配方乳粉中生物素、叶酸和VB12这3种维生素的分析定量研究.     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。     

婴幼儿配方乳粉的设计及其体外消化

根据母乳中各宏量营养素的特点,通过调节配方乳粉中蛋白质、脂肪和碳水化合物的含量,设计了适合我国婴幼儿食用的配方乳粉,并对该配方乳粉进行了体外消化实验,以考察该配方乳粉配方设计的合理性.结果表明:配方乳粉中各宏量营养素含量均符合国内外标准要求,能满足婴幼儿对宏量营养素的需求.该配方乳粉总消化率在88％左右,优于市售配方乳粉和羊乳粉,且在酶含量提高的情况下,该配方乳粉蛋白质消化率可达95％,表明该配方乳粉配比合理,利于婴幼儿消化吸收.     

乳清蛋白热稳定性的研究

本文研究了乳清蛋白在乳粉加工过程中的稳定性，探讨了乳清变性程度对乳粉生产加工和保质期的影响程度。结果表明，原料奶经过均质、杀菌、浓缩、喷雾干燥后，乳清蛋白变性率分别为6.15％、18．45％、58．4％和10．8％。在整个乳粉生产加工过程中，乳清蛋白的变性率为90％～93、8％，控制温度和时间可获得不同变性程度的乳粉。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳与乳粉中20种同化激素

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定乳与乳粉中11种甾类和9种β-受体激动剂类同化激素的快速确证方法.样品经体积分数0.1％甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,通过C8色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测.在优化条件下,20种目标物在0.05～50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(RSN=10)在0.1～1.0 μg/kg之间;不同添加水平回收率为52.8％～97.4％,相对标准偏差(n=6)为2.8％～9.6％.多种市售纯牛奶和乳粉的测定结果表明,该方法操作简单、测定结果准确,可用于乳与乳粉中甾类和β-受体激动剂类激素多残留的快速测定.     

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好.     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80％～110％,精密度小于15％,定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。     

离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。     

The digestibility of milk substitutes with various soybean products in young calves

Digestibility trials were performed to study the suitability of mixtures made up of treated soybean and whey powder for replacing skim milk powder. Three different milk replacers were used, the replacers T-18/II and T-18/III containing Plyllac preparations manufactured by different technologies. When using the T-18 preparation with 18% fat content it was found that the protein source may contain 25% Plyllac preparation and 11% sweet whey powder. In two cases, at the age of 5 and 7 weeks, the digestibility of the crude protein in the T-18/II preparation was found to deteriorate significantly. For this reason, the authors suggest this milk replacer to be used from the 5th week of life. Trials were performed with 3 milk replacers (lactine preparations) containing Plyllac preparations of different manufacturing technology (35%), treated soybean (10%) and sweet whey powder (10%). It was found that the use of Plyllac preparations, i.e. of treated soybean in larger amounts causes the nutrient digestibility, mainly that of crude protein, to be significantly lower at the age of 3 and 5 weeks than that at the age of 7 to 9 weeks. No significant differences were found in the digestibility of the various Plyllac preparations manufactured by different technologies. The milk replacer lactine is recommended for use from the 5th week of life on.     

基于反相高效液相色谱技术测定市售羊乳粉中蛋白

为鉴别及检测不同地区市售羊乳粉的品质,基于反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)技术,将35种市售羊乳粉根据陕西地区和非陕西地区、纯羊乳粉和配方羊乳粉进行分类与检测,研究不同产地、不同种类羊乳粉的差异,对羊乳粉品质进行分析判别。结果表明：对市售羊乳粉乳蛋白进行RP-HPLC测定发现,配方羊乳粉α_s2-酪蛋白(α_s2-casein,α_s2-CN)和β-CN相对含量分别低于纯羊乳粉20%和24%,κ-CN和乳清蛋白相对含量分别高于纯羊乳粉30%和50%;不同地区纯羊乳粉乳蛋白组成及含量相似。因此,通过RP-HPLC可以实现对市售羊乳粉中乳蛋白的测定和质量评价。     

不同包装形式的乳粉的贮存稳定性

研究不同包装材料(铝箔袋:聚酯(polyethylene terephthalate,PET)/聚酰胺(polyamide,PA)/铝箔(aluminum foil,AL)/聚乙烯(polyethylene,PE);杯装胶囊1:聚丙烯(polypropylene,PP)/乙烯-乙烯醇共聚物(ethylenevinyl alcohol copolymer,EVOH) /PP;杯装胶囊2:PP包装的乳粉,在恒温恒湿培养箱内37℃或42℃、相对湿度75％的条件下加速贮存12周,乳粉水分含量、水分活度(water activity,aw)、色泽及硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)值的变化.结果表明:相同条件下,铝箔袋包装的乳粉水分含量、aw在加速贮存实验过程中处于相对稳定,色差△E和TBA值随着加速时间的延长而增高;胶囊包装的乳粉在加速贮存实验期所有指标(水分含量、aw、亮度值￡*、红度值a*、黄度值b*、△E及TBA值)都持续性增高,且胶囊1乳粉各指标的变化幅度小于胶囊2.结论:铝箔袋包装对乳粉的保护性最好,胶囊1次之,胶囊2最差,开发胶囊乳粉优选胶囊1材质.     

不同方法检测奶牛亚临床酮病的比较

本文以试剂盒测血清β-羟丁酸含量大于1.2mmol/L作为亚临床酮病奶牛的诊断标准,采用酮粉法、试剂法、ROSS法和试纸法分别对血酮、乳酮和尿酮含量进行检测,并将定性检测的结果与定量检测的结果相比较。结果表明,酮粉法测血酮的符合率最高、为88.54%;试纸法测尿酮次之、为87.50%;ROSS法测尿酮的符合率和阳性率最低,分别为79.17%和13.54%。酮粉法测血酮敏感性最高,为70.37%;ROSS法测尿酮的敏感性最低,为37.04%;试剂法测乳酮、ROSS法测尿酮和试纸法测尿酮三者的特异性均为95.65%,高于酮粉法测血酮的特异性(94.20%),酮粉法测尿酮特异性最低、仅为88.41%。从操作难易度和成本上考虑,酮粉法测定乳酮含量比较适合牧场亚临床酮病的检测。     

婴幼儿配方乳粉中磷含量的测定

为准确测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,对测定方法的最佳实验条件、精密度、稳定性、重现性及回收率进行研究.结果发现采用可见分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,重现性好,准确度高,建立的线性方程为y=0.0372x+ 0.0039(R2=0.9997),方法的平均回收率为98.5％、RSD值为0.39％.随机抽取市售的30批次婴幼儿配方乳粉进行检测,发现不同阶段的乳粉磷含量不同,含量顺序为幼儿配方乳粉＞较大婴儿配方乳粉＞婴儿配方乳粉,具体值分别为(448±56)、(382±59)、(250±58)mg/g,不同品牌同一阶段的乳粉磷含量也存在较大差异.     

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。