薄层色谱法检验蜂蜜中高果糖浆

引言近年来,蜂蜜中掺入高果糖浆的事件时有发生,严重影响了我国蜂蜜在国际市场上的声誉,亦减少了蜂蜜的出口量。因此,建立一种行之有效的检验方法已成为急需解决的课题。高果糖浆的主要糖成分及外观与天然蜂蜜极相似,将其掺入蜂蜜中很难鉴别。目前美国等采用的方法是稳定碳同位素法,     

关于蜂蜜中高果糖浆问题

本文综述了蜂蜜中掺入高果糖浆的一般问题；高果糖浆的生产工艺和特性；高果糖浆在蜂蜜中的检测方法及评价，以及防止掺入高糖浆的措施等等。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中大米糖浆掺假

建立了反相色谱快速测定蜂蜜中大米糖浆含量的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行HPLC分析。采用Sinochrom ODS-BP柱,以水+乙腈=93+7为流动相,紫外检测波长300nm,外标法定量。结果表明,蜂蜜中大米糖浆掺假检出限(LO D)为20mg/ml,在50~200mg/g范围内线性关系良好,r≥0.9986;在线性范围内的添加水平平均回收率为82.7~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.5%。该方法具有良好的精密度和重现性,适用于蜂蜜中大米糖浆掺假的检测。     

用不同的方法检测高果糖玉米糖浆掺假的蜂蜜

纯蜂蜜掺入高果糖玉米糖浆（HFCS,简称高果糖浆）,加入量为10％,20％,30％,40％和50％。对全部样品用高效液相色谱确定糖的成分作为指纹。分别确定纯蜂蜜和假蜂蜜的下列成分：水分、可溶固体物总量、氮、表观粘度、羟甲基糠醛（HMF）、灰分、钠、钙、钾、折射指数和淀粉酶活性。统计分析显示,千物质、表观粘度、钠、钾、脯氨酸和氮的数量与糖成分呈特别显著的负相关。相反,灰分、钙、HMF和水分含量与纯蜂蜜及假蜂蜜的糖成分呈特别显著的正相关。因此,如此简单的化验可用作检测以高果糖浆掺假蜂蜜的良好指示物。检测掺假范围在10％～50％。     

氨基色谱柱测定蜂蜜中4种糖方法研究

《中国药典》(2015年)蜂蜜中规定:用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相,示差折光检测器测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖。此次试验证明用普通氨基色谱柱替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,待测组分与其他组分分离良好,精密度试验满足要求,回收率试验结果大于93%,结果准确、可靠,普通氨基柱可替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,用于蜂蜜中糖类物质的测定。     

淀粉制作糖浆的生产工艺

读罢《蜜蜂杂志》1993年第一期《本刊关于制作淀粉糖问题对有关读者来信的答复》一文,感慨万千。同是蜂业界人员,不知也有见利忘义之徒,现借贵刊把本人多年来收集的关于淀粉制作糖浆的工艺整理给蜂友们参考。同时,希望广大蜂友自重,切勿把此转化糖浆掺入蜂蜜,影响蜂业界信誉。     

短期添加高果糖玉米糖浆对小鼠体重和肝功能指标的影响

通过给小鼠短期添加高果糖玉米糖浆,研究其对小鼠健康的影响。选取健康、体重相近的小鼠48只随机分为3组,分别添加高果糖玉米糖浆、蔗糖及蒸馏水,添加14d后检测小鼠体重和肝功能相关指标。结果显示,对照组的小鼠体重显著低于高果糖玉米糖浆组(P0.05),与蔗糖组差异不显著(P0.05);高果糖玉米糖浆组和蔗糖组的肝重、低密度脂蛋白浓度和天门冬氨酸氨基转移酶活性显著高于对照组(P0.05),高果糖玉米糖浆组的高密度脂蛋白浓度显著低于对照组;高果糖玉米糖浆组的甘油三脂含量显著高于蔗糖组和对照组(P0.05);各组的丙氨酸氨基转移酶活性和胆固醇含量差异不显著(P0.05)。结果表明,高果糖玉米糖浆更易导致肥胖且短期添加可影响小鼠的肝脏功能。     

蜂蜜中果糖含量近红外光谱试验研究

以68份蜂蜜样品为材料,利用傅立叶变换近红外光谱技术（NIR）结合偏最小二乘法（PLS）,建立了蜂蜜中果糖含量的近红外光谱数学模型,并对模型预测结果进行评价。结果表明,选择11065．36cm^-1～7857．90cm^-1波数范围内的光谱,进行SG预处理方法,用8个主成分建立的蜂蜜果糖含量模型效果最好,模型相关系数、校正均方差和预测均方差分别为0．9259、1．21和1．64。该方法具有快速、准确、成本低等特点。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中的双甲脒残留

利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留.前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测.试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005mg/kg,,回收率达到93.3～98.0%.可适用于蜂蜜中双甲脒残留量的定量检测.     

反相离子对色谱法测定蜂蜜中氟哌酸残留量

研究建立蜂蜜中氟哌酸残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法.样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273 nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾)/四丁基溴化胺(0.05 mol/L)=24/73/3(V/V/V),用磷酸调节pH=2.75.流速1.0 ml/min.氟哌酸浓度在0.3～4.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为81.3%～94.7%,变异系数为1.52%～3.31%,最低检测限为0.1μg/ml.本方法简便、快速、准确.     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.     

高效液相色谱法检测蜂蜜中林可霉素残留的方法研究

建立了蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经碳酸盐缓冲液(pH=9.0)提取,然后经过C18固相萃取柱净化,甲醇和乙腈洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用流动相溶解,在高效液相色谱紫外检测波长204nm处测定.样品平均回收率93.02%±1.22%,日内变异系数在0.54%～1.58%,日间变异系数在0.27%～1.49%,方法检测限为0.1μg/ml.     

对清解合剂薄层色谱法的商榷

为探讨清解合剂质量标准中,绿原酸、栀子苷薄层色谱鉴别方法的改进。将清解合剂质量标准中鉴别（1）项中,残渣加甲醇2m L使溶解改为残渣加乙醇2m L使溶解;对照品,加甲醇制成每1m L含1mg的溶液改为加乙醇制成每1m L含1mg的溶液。同时,将清解合剂质量标准中鉴别（2）项中,残渣加丙酮2m L使溶解改为残渣加乙醇2m L使溶解;对照品,加丙酮制成每1m L含1mg的溶液改为加乙醇制成每1m L含1mg的溶液。另外,喷以50%硫酸乙醇溶液改为喷以10%硫酸乙醇溶液。结论：改进方法操作简便、重复性好、安全性高。     

六味地黄散薄层色谱鉴别方法的改进

对<中国兽药典>2000年版二部收载品种"六味地黄散"中山茱萸的薄层鉴别方法进行研究与改进.采用硅胶G板为固定相,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶ 4∶ 0.5)为展开剂,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),并于105 ℃加热至斑点显色清晰.用本改进方法鉴别制剂中山茱萸的有效成分熊果酸,分离效果较好(Rf=0.556),斑点显色清晰且无干扰,可用于六味地黄散的质量控制.     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

阿维菌素残留检测中不同SPE柱净化效果的比较研究

目的评价阿维茵素残留检测中不同SPE柱的净化效果。方法样品经乙腈提取,经碱性氧化铝SPE柱和C_(18)SPE柱净化,用多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。结果经碱性氧化铝SPE柱净化后,阿维菌素和内标无干扰,且峰形尖锐对称;经C_(18)SPE柱净化后,阿维菌素存在杂质干扰。结论碱性氧化铝SPE柱比C_(18)SPE柱净化效果理想。     

蜂蜜为何“亏本甩卖”? 央视曝光行业潜规则 “果糖”掺假近半 你喝的蜂蜜不单纯!

<正>市场的乱象:每500 g成本要20元,为何只卖十几元?全国蜂蜜严重减产,收购价飙升。然而,部分蜂蜜产品售价竟比成本还低!"甜蜜"的谎言:     

蜂蜜发酵产品的开发研究

利用选育后的酵母对蜂蜜进行微生物发酵，使其中所含有的糖类能较完全转化，提高发酵性能和风味。发酵后的蜂蜜产品成为高营养的健康食品和食疗品。     

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。     

蜂蜜掺假快速检测方法的试验研究

本文简述了当前果葡糖浆对我国蜂蜜市场的冲击与危害.为维护蜂蜜市场的正常秩序和保障蜂业生产的健康发展,维护消费者的合法权益.本文提出了快速识别在蜂蜜掺入果葡糖浆的检测方法-淀粉酶活性检测法和乙醇滴定法,这两种方法迅速、简捷,便于推广.