巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

SPME-GC-MS法测定龙胆草中15种有机磷农药残留

拟采用乙酸乙酯提取-固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS),建立龙胆草中15种有机磷农药残留量检测方法,并优化SPME的正交试验条件(萃取温度、萃取时间、搅拌速度)。结果表明,在5.0～500.0 ng/m L浓度范围内,15种有机磷农药具有良好的线性关系,r2≥0.999 1,检出限在5.0～50.0μg/kg之间,回收率在84.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～5.7%之间。该方法具有样品前处理方便、准确度高、精密度好等特点,可为龙胆草中农药的快速测定提供检测技术。     

固相微萃取-气相色谱法快速检测库尔勒香梨中有机磷农药残留量

通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法,使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药。结果表明,在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归良好,相关系数大于0.99,样品加标回收率为71.8%~93.5%,RSD为2.14%~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。     

苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化

以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。     

微萃取气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果.     

超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留

建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

微波萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药分析方法.优选了萃取溶剂,并采用正交设计试验优化了萃取溶剂的用量、微波辐射时间和微波辐射温度等微波辅助萃取条件.方法的检出限为0.0015～0.0072 mg/kg.在优化的条件下测定了0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的合成样品,回收率均在87.99%以上;相对标准偏差在3.0%～8.8%之间（n=6）.本法操作简便,灵敏度高,适合于蔬菜、水果中有机磷农药的检测.     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化.结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测.在优化的条件下最低检出限从1.32～3.58μg·mL-1,相对标准偏差为11.06%～15.39%,分析标准曲线采用五点法(浓度从0.5～20μg·mL-1)来绘制,线性的变化从0.977 3～0.997 6.为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%～89.0%,并且没有发现基质效应.液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法.