高锰酸钾共振瑞利散射法测定磺胺二甲嘧啶

在0.2 mol/L H_2SO_4介质中,磺胺二甲嘧啶(SM_2)和KMnO_4在加热条件下发生氧化还原反应生成MnO_2微粒,导致共振瑞利散射(RRS)增强,并产生新的散射峰.其最大散射波长位于595 nm附近,散射强度在一定范围内与SM_2的浓度成正比,据此建立了测定SM_2的共振瑞利散射(RRS)新方法.本方法具有较高的灵敏度,检出限为8.6 ng/mL.实验优化了测定条件.考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,用于片剂中SM_2的测定,结果满意.

Abstract：

In 0.20 mol/L H_2SO_4 medium, a redox reaction took place between sulfadimidine (SM_2) and po-tassium permanganate to form MnO_2 particles by heating.As a result, new spectra of resonance rayleigh scattering appeared and their intensities were enhanced greatly.The maximum peak of RRS was located at approximately 595 nm, and the scattering intensities were proportional to the concentration of SM_2.Based on these results, a new method for the determination of SM_2 was established.The detection limit (3σ) was 8.6 ng/mL.The effects of coexistent substances were tested, and the results demonstrated that this meth-od had good selectivity.It has been applied to the determination of SM_2 in tablets with satisfactory results.     

乙基紫共振瑞利散射法测定碘酸钾

在磷酸介质中,碘酸钾与碘化钾反应生成I-^3配阴离子,它可进一步与乙基紫形成离子缔合物,此时不仅能引起吸收光谱的变化,而且能导致共振瑞利散射（RRS）的显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于319nm．在一定条件下,其散射强度△I与碘酸钾浓度成正比,其线性范围在2．33×10^-3～3．00μg·mL^-1之间,方法具有极高的灵敏度,对碘酸钾的检出限为0．70ng·mL^-1,也具有良好的选择性,可用于食盐中碘酸钾的直接测定。     

乙基紫共振瑞利散射法测定碘酸钾

在磷酸介质中,碘酸钾与碘化钾反应生成I3-配阴离子,它可进一步与乙基紫形成离子缔合物,此时不仅能引起吸收光谱的变化,而且能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于319 nm.在一定条件下,其散射强度△I与碘酸钾浓度成正比,其线性范围在2.33×10-3～3.00 μg·mL-1之间,方法具有极高的灵敏度,对碘酸钾的检出限为0.70 ng·mL-1,也具有良好的选择性,可用于食盐中碘酸钾的直接测定.     

氯化钡共振瑞利散射法测定蜂蜜中硫酸链霉素残留

在0．05mol／LHCl和2．0mg／mL Triton X-100介质中,氯化钡与硫酸链霉素（STP）在加热条件下反应生成BaS04微粒,导致溶液的共振瑞利散射（RRS）强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,最大散射峰位于338nm附近．在0．01～4．0ug／mL浓度范围内,反应体系RRS强度与药物浓度成正比．反应具有较高的灵敏度,对STP的检出限（3a）为4．8ng／mL．研究了适宜的反应条件和影响因素,并考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于蜂蜜中STP残留的检测．     

氯化钡共振瑞利散射法测定蜂蜜中硫酸链霉素残留

在0.05 mol/L HCl和2.0 mg/mL Triton X-100介质中, 氯化钡与硫酸链霉素(STP)在加热条件下反应生成BaSO4微粒, 导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强, 并产生新的RRS光谱, 最大散射峰位于338 nm附近. 在0.01～4.0 μg/mL浓度范围内, 反应体系RRS强度与药物浓度成正比. 反应具有较高的灵敏度, 对STP的检出限(3σ)为4.8 ng/mL. 研究了适宜的反应条件和影响因素, 并考察了共存物质的影响, 表明方法具有较好的选择性, 可用于蜂蜜中STP残留的检测.     

CdTe量子点作探针共振瑞利散射法测定肝素钠

在水相中低温条件下制备了巯基乙胺稳定的CdTe量子点(CdTe QDs).基于肝素钠(Heparin)对巯基乙胺稳定的CdTe QDs共振瑞利散射(RRS)的增强作用,同时二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也相应增强,建立了一种快速、简便、定量测定肝素的新方法,同时讨论了最佳反应条件和影响因素,以RRS为例,在311 nm处,RRS的光谱强度与肝素钠的质量浓度c/(I-I_0)有良好的线性关系(r=0.999 1),线性范围13.5～1000 ng/mL,检出限(3σ)为4.04 ng/mL.可用于血样中肝素钠的测定.

Abstract：

Aqueous cysteamine-capped CdTe quantum dots(QDs) were prepared under low temperature.A simple and rapid quantitative method for heparin determination was proposed, based on the fact that hepa-tin can enhance CdTe QDs resonance Rayleigh scattering (RRS) and the intensities of second-order scatter-ing (SOS) and frequency-doubling scattering (FDS).Factors affecting RRS for detecting heparin with cys-teamine-capped CdTe QDs were studied.At 311 nm, the RRS calibration plot of C/(I-I_0) with concen-tration of heparin was linear in the range of 13.5-1 000 ng/mL with a correlation coefficient of 0.999.The limit of detection (30) was 4.04 ng/mL.     

牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

在pH=2.8～4.0的BR缓冲溶液中,硫酸软骨素(CS)由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子,而低于其等电点(pI=4.7)的牛血清白蛋白(BSA)则以带正电荷的大阳离子存在,两者之间可结合形成复合物.此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于304 nm处.与此同时,它的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也明显增强,且最大SOS和FDS分别位于471 nm和292 nm.散射增强的强度(△I_(RRS)、△I_(SOS)和△I_(FDS)与CS浓度在一定范围内成正比,可用于CS的定量测定.对于CS的检出限(3σ)分别为2.0 ng/mL(RRS),2.9 ng/mL(SOS)和13.2 ng/mL(FDS).研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定.

Abstract：

In a Britton-Robinson (BR) buffer solution of pH 2.8--4.0, chondroitin sulfate (CS), which carries negative charge by the ionization of sulfonie group, reacted with bovine serum albumin, which car-ries positive charge through electrostatic force and hydrophobic interaction, to form a complex, resulting in a significant enhancement of resonance Rayleigh scattering (RRS) and the appearance of a new RRS spectrum with the maximum wavelength at 304 nm.At the same time, the second-order scattering (SOS) and frequency-doubling scattering (FDS) were enhanced obviously with a peak at 471 nm and 392 nm, re-spectively.The intensity of scattering (△I_(RRS), △I_(SOS) and △I_(FDS)) was directly proportional to the concentra-tion of CS in a certain range.When used in CS determination, this method exhibited high sensitivity, with a detection limit of 2.0(RRS), 2.9(SOS) and 13.2(FDS) ng/mL.The optimum conditions for the reac-tion and the influencing factors were investigated.The interference of foreign substances was examined and this method showed a good selectivity.The method can be applied satisfactorily to the determination of CS in eye drops.     

牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

在pH=2.8~4.0的BR缓冲溶液中,硫酸软骨素(CS)由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子,而低于其等电点(pI=4.7)的牛血清白蛋白(BSA)则以带正电荷的大阳离子存在,两者之间可结合形成复合物.此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于304 nm处.与此同时,它的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也明显增强,且最大SOS和FDS分别位于471 nm和292 nm.散射增强的强度(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)与CS浓度在一定范围内成正比,可用于CS的定量测定.对于CS的检出限(3σ)分别为2.0 ng/mL(RRS),2.9 ng/mL(SOS)和13.2 ng/mL(FDS).研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定.     

双波长共振瑞利散射法测定饮料中的苋菜红

在pH=2.8~3.4的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,乙基紫(EV)与苋菜红(AT)形成3∶1的离子缔合 物,导致双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱.在最大RRS峰334nm 和374nm 处, 散射增强程度(ΔI)与AT的质量浓度在0.1~6.0μg/mL范围内成良好的线性关系,检出限为12.9ng/mL(RRS, 334nm)、12.4ng/mL(RRS,374nm)、6.3ng/mL(DWO-RRS,334nm 374nm).据此建立了灵敏度高、选择性 好、快速准确测定AT的光散射新方法,适用于饮料中AT含量的测定.研究了RRS光谱特征和适宜的反应条件, 并对EV与AT的结合模式进行了讨论.     

CdTe量子点作探针共振瑞利散射法测定甲氨蝶呤、头孢曲松钠

以巯基乙胺为稳定剂,在水相中合成CdTe量子点,巯基乙胺自组装在量子点的表面形成带正电的聚合体,在pH为5.0～5.6的弱酸性条件下,带正电的CdTe量子点聚合体与带负电的甲氨蝶呤(Methotrexate MTX)、头孢曲松钠(Ceftriaxone CTRX)通过静电引力及疏水作用力结合形成粒径较大的聚合体,这种聚合体的形成导致共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering RRS)强度显著增大,同时二级散射(seconol-order scattering SOS)和倍频散射(frequency-doubling scattering FDS)也显著增强.在一定条件下,散射增强(△I)与甲氨蝶呤、头孢曲松钠的浓度成正比,其中RRS方法有较高的灵敏度,甲胺蝶呤和头孢曲松钠的线性范围分别为0.01～4.50 μg/mL,0.03～4.20 μg/mL,检出限(3σ)分别为3.06 ng/mL,8.90 ng/mL.这种方法灵敏、简便、快速,可用于血样中甲氨蝶呤、头孢曲松钠的痕量分析.     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

共振散射法快速测定甘蔗中久效磷残留

在酸性溶液中,久效磷和钨酸钠作用形成杂多酸,该杂多酸与碱性三苯甲烷染料罗丹明B（RhB）结合,形成缔合物粒子,导致体系在λex/λem=614 nm/614 nm产生强烈的散射。本研究利用杂多酸体系共振散射法建立了快速测定久效磷残留的新方法。结果表明,久效磷浓度在0.62～200 nmol/L范围内,体系散射强度与久效磷含量有良好的线性关系（r=0.9988）,检出限为0.079 nmol/L,加标回收率为92.9%～108.0%。与气相色谱法对照,新建方法灵敏、快速,可用于甘蔗中久效磷残留的快速测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿残留量

将水产品样品中残留的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿,经前处理试剂盒提取,固相萃取柱净化、反向色谱柱分离,用液相色谱仪荧光检测器检测。方法的回收率在84.5%～92.1%,相对标准偏差4.09%～5.26%,检出限为0.5滋g/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿前处理过程简单,灵敏度高,能快速对大量样品进行定量分析。     

酸性磺酞类染料共振Rayleigh散射光谱法测定奈替米星

用共振Rayleigh散射(RRS)光谱研究了酸性磺酞类染料溴甲酚绿和溴酚蓝分别与奈替米星的相互作用.溴甲酚绿和溴酚蓝在酸性介质中分别与奈替米星相互作用,导致RRS光谱显著增强,最大的RRS峰分别位于606nm和572nm处,散射强度与奈替米星的质量浓度在一定的范围内成正比.此方法具有很高的灵敏度,对于奈替米星的检测限(3σ)分别为30ng/mL和10ng/mL,据此发展了一种测定奈替米星的新方法.