4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成

[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。     

L-对硝基苯丙氨酸的合成工艺研究

通过对反应温度、混酸的比例、投料比及后处理中pH的控制的系统研究,探讨了影响反应收率的主要因素,发现了制备L-对硝基苯丙氨酸的最佳实验条件.放大实验证实了我们的研究结果.该合成方法简便,成本低,收率高(>83%),具有很高的工业应用价值.     

L-间硝基苯甘氨酸的合成工艺研究

为了建立L-闯硝基苯甘氨酸的实用制备方法,系统研究了反应温度、混酸比例、投料比以及后处理中pH控制等主要因素对反应收率及纯度的影响,发现了制备L-间硝基苯甘氨酸的最佳反应条件.化合物结构通过IR,~1H NMR,MS进行了表征.合成方法简便,成本低,收率高(大于80%),具有很高的工业应用价值.

Abstract：

To develop a practical process for the preparation of m-Nitro-L-phenylglycine, the crucial influ-ence factors on the yield and purity, such as the reaction temperature, the ratio of nitric acid and sulfonic acid, the ratio of reactants and the pH modulation have been investigated systematically.The chemical structure of m-nitro-L-phenylglycine was characterized by IR, ~1H NMR and MS techniques.This estab-lished procedure has a promising application industrially for its convenient operation, low cost and stable high yield(more than 80%).     

反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯的合成及其性能研究

[目的]采用直接酯化法,合成反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯（Vc酯）。[方法]对反应条件进行优化,合成产率可达53．45％,并对产物的抗氧化性能和抑菌效果进行了测定。[结果]反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯具有优良的抗油脂氧化性能,抑菌活性优于苯甲酸钠和山梨酸钾。[结论]反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯是一种具有广泛开发前景的食品添加剂。     

L-苯丙氨酸与精左氨基物偶联反应的研究

采用叔丁氧羰基(Boc)、苄氧羰基(Z)和芴甲氧羰基(Fmoc)这3种保护基保护苯丙氨酸的氨基,顺利得到3个保护的苯丙氨酸(Ⅲa-c);保护的苯丙氨酸与精左氨基物(Ⅱ)进行偶联,较高收率地合成了3个未见文献报道的目标分子(Ⅳa-c),产物的结构通过IR,1H NMR,13C NMR测试得到了验证.对氨基酸的保护及偶联反应的条件进行了优化.

Abstract：

With butyloxycarbonyl (Boc), benzyloxycarbonyl (Z) and fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc)as protecting groups, three amino group-protected L-phenylalanines were successfully obtained. Aided by different coupling reagents, three new conjugated products of the amino group-protected L-phenylalanines with chloramphenicolbase were synthesized with a yield of 70%-78%. The chemical structures of the new compounds were confirmed by IR, 1H NMR, and 13C NMR.The conditions for the reactions mentioned above were optimized.     

聚L-丙交酯合成工艺条件的研究

在超声波辐射条件下,以丙交酯为原料、辛酸亚锡为催化剂,通过开环聚合反应制得聚L-丙交酯(PLLA)。应用红外光谱(IR)表征聚合物的结构,并详细讨论了丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间和超声辐射对聚合物分子质量的影响。优化聚合条件可获得粘均分子量大于180×103的聚丙交酯材料,聚合结果具有良好的重复性。     

氨基噻唑甲氧亚胺乙酸甲酯衍生物的合成及抑菌活性研究

以乙酰乙酸甲酯为原料,合成了化合物2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸甲酯及其15个衍生物,其中14个化合物未见文献报道,化合物的结构均经1H-NMR和IR予以确认。初步抑菌活性测试结果表明,在200 mg.L-1质量浓度下,目标化合物对小麦赤霉病菌(Fusariumgraminearum)和马铃薯干腐病菌(Fusarium solani)均有不同程度的抑菌活性。     

噻虫嗪中间体N-甲基-N''-硝基胍的合成工艺研究

对合成N-甲基-N’-硝基胍的工艺条件进行了详细研究,结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即尽可能干燥中间体、改变投料方式,产品收率(78%)高于现有文献值(70%)。     

N-酰基-N-(2,3,4-三氟苯胺基)丙酸酯的合成和杀菌活性研究

采用重氮化和卤素交换法制备了2，3，4-三氟苯胺，然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯，再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明，N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯对小麦纹枯病和瓜类灰霉病有良好的抑制作用。     

N-硝基-N-氨基(取代)甲酰-2,4,6-三氯苯胺类化合物的生物活性研究

试验了N－硝基－N-（N'－间羧基苯基）－氨基甲酰－2，4，6－三氯苯胺对单子叶和双子叶作物的植物生长调节活性及对单子叶和双子叶杂草的除草活性，确定了其植物生长调节活性和除草活性的EC50。试验表明，该化合物对水稻、油菜具植物生长调节活性，对稗草、青葙具除草活性。     

亲水-疏水性羧甲基壳聚糖的制备研究

为了制备两亲性羧甲基壳聚糖,采用引入羧甲基和烷基的方法对壳聚糖进行研究,结果表明:制备出了同时具有亲水性和亲油性的新型两亲性羧甲基壳聚糖,说明通过对壳聚糖进行两亲性改性研究是可行的,为工业化生产两亲性羧甲基壳聚糖提供了有力依据.     

烟草苗床上的甲基溴替代技术研究

采用田间试验方法,研究了在烟草苗床上的甲基溴替代技术。结果表明,与甲基溴相比,浮盘育苗法可生产整齐、高质量的烟苗;浮盘育苗法无须抗旱、除草、假植,可直接移栽到大田,节省大量劳力;浮盘法不施用杀虫剂、除草剂,减少了农药的污染和对环境的破坏,有利于提高烟草的品质和对生态环境的保护;浮盘法单位面积能生产更多的烟苗。因此,浮盘育苗法具有显著的经济效益和环境生态效益,在烟草苗床上是一项可持续发展的甲基溴替代技术。     

单宁-羟甲基糠醇胶黏剂的制备与应用

通过实验室自制羟甲基糠醇与缩合单宁在酸性条件下反应,制备新型生物质热固性单宁-羟甲基糠醇胶黏剂,对其基本理化性能测试和刨花板内结合强度、厚度膨胀率进行检测,通过差示扫描量热法(DSC)对其固化机理进行分析。结果表明：在酸性条件下,羟甲基糠醇能够避免糠醇自缩聚现象发生,其与缩合单宁的反应程度较糠醇高;在pH为2、羟甲基糠醇与单宁质量比为1:2的条件下的胶黏剂制备刨花板的静曲强度、干状内结合强度、耐水性均优于其他条件制备刨花板。     

渗漉法制备紫杉醇浸膏工艺研究

以曼地亚红豆杉枝叶为原料,从粒度选择,乙醇浓度,浸渍时间,提取次数四个方面进行单因子试验,以紫杉醇回收率作为判断标准,研究渗漉法提取紫杉醇的最佳提取工艺．确定最佳渗漉工艺．得到的最佳渗漉方法为：原料过筛孔径为0.38～0.83mm,渗漉溶剂90%乙醇,渗漉流速2～5mL/min,渗漉前用90%乙醇浸渍2次,每次24h．     

渗漉法制备紫杉醇浸膏工艺研究

以曼地亚红豆杉枝叶为原料,从粒度选择,乙醇浓度,浸渍时间,提取次数四个方面进行单因子试验,以紫杉醇回收率作为判断标准,研究渗漉法提取紫杉醇的最佳提取工艺. 确定最佳渗漉工艺. 得到的最佳渗漉方法为: 原料过筛孔径为0.38～0.83 mm,渗漉溶剂90%乙醇,渗漉流速2～5 mL/min,渗漉前用90%乙醇浸渍2次,每次24 h.     

溴甲烷熏蒸花卉害虫技术研究

 溴甲烷20g/m³处理2.5h和30g/m³处理1.5h能100%杀死花卉上的银纹夜蛾幼虫、蓟马、红蜘蛛和蚜虫。溴甲烷不宜用于菊花和孔雀草的熏蒸，对其它花卉熏蒸剂量不宜高于40g/m³，时间不宜长于3h。敌敌畏（80%）1.36mL/m³处理4h能熏杀红蜘蛛、蚜虫和蓟马，但易对花卉产生药害，二氧化碳或氮气对花卉害虫无熏杀作用，但对低剂量溴甲烷有明显的增效作用。     

桂枝汤片剂的制备工艺

为使桂枝汤加工成片剂,提高其利用价值,以桂枝汤为主要原料,运用正交试验优化辅料配比。结果表明:确定桂枝汤片辅料的最佳最配方为微晶纤维素14g、70%乙醇70mL、硬脂酸镁0.175g、交联聚维酮2.1g,制得的素片片重0.12g,并对桂枝汤片进行了质量检查。表明桂枝汤片工艺稳定,质量可控。     

反丁烯二酸桂醇甲酯的合成及抗菌活性研究

 以α,β-不饱和羰基结构为母体设计合成反丁烯二酸桂醇甲酯(CMF),并对反丁烯二酸桂醇甲酯的抗菌活性进行了研究。合成试验表明:以摩尔比为1∶2的马来酸酐与肉桂醇在95℃醇解反应2~4h后加入异构化催化剂,90℃转型反应4h后,添加6倍摩尔质量的甲醇,在90℃恒温反应4h,反丁烯二酸桂醇甲酯的合成产率较高。皮肤刺激性试验表明:CMF对皮肤无致敏性。抗菌活性试验表明:反丁烯二酸桂醇甲酯不但杀菌谱广,而且有效作用浓度低,在食品加工、保藏中具有广阔的开发应用前景。     

CeO2/TiO2/海泡石复合体的制备和光催化降解甲基橙的研究

以TiCl4和Ce(SO4)2为原料,以天然海泡石为载体,采用过氧化氢络合物热水解法制备CeO2/TiO2/海泡石复合体光催化剂,然后以甲基橙为目标降解物进行正交试验,研究得到制备的最佳条件。通过对甲基橙溶液降解率的影响因素进行分析,结果表明,在优化条件下,用海泡石为载体所制取的CeO2/TiO2对甲基橙具有较好的光催化活性。     

金耳有效菌种的制备技术研究

通过培养基配方筛选和接种方法研究,得出金耳有效菌种制备的最佳母种和原种(栽培种)配方,及最佳的制种接种方法--组织块接种法,并总结出金耳有效菌种制备的技术规范.最佳母种配方:马铃薯(去皮)200 g,磷酸二氢钾3 g,蔗糖30 g,硫酸镁1.5 g,琼脂20 g,水1000 mL,pH自然;制备金耳有效优质原种(栽培种)最佳配方:中药渣90 %,玉米粉6 %,蔗糖2 %,磷酸二氢钾1 %,石膏1 %.采用不同的接种方法,筛选出最好的接种方法为组织块接种法.