流动注射法测定青贮饲料中的氨态氮

采用流动注射分析法测定青贮饲料中的氨态氮。方法的检出限为1.99μg/L;线性范围为10~5 000μg/L,相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1.03%;实际样品的加标回收率为96%~108%;样品测定频率为30样/h。本方法操作简便、灵敏度较高、线性范围宽、精密度高,对于大量饲料样品的测定结果令人满意。     

流动注射—化学发光法测定蔬菜中的微量亚硝酸盐研究

利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001￣10mg/L,加标回收率在97.5%￣104%之间,RSD≤3.6%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中阿那曲唑

称取适量饲料样品,用乙醚和二氯甲烷混合提取液提取后离心,取上层有机相过混合型阳离子交换小柱进行净化处理后,上高效液相色谱仪分析,用紫外检测器和二极管阵列检测器分别在220 nm处进行定量和定性。结果表明,阿那曲唑浓度在0.1~1 000μg/mL范围与峰面积线性良好,回归系数r=0.998 9。回收率为90%~112%,变异系数<5%。阿那曲唑的最低检测限为1μg/mL。4种常用药物在该条件下对阿那曲唑的测定均无干扰。     

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究

建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱/质谱串联法分析奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4~100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3 μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31％~116.67％之间,相对标准偏差为0.97％~12.03％。7种目标物的检出限为0.01 μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。     

分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗

为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22 μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25 μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08 μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2 μg/L,在0.2、1.0、2.0 μg/L 3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。     

中药菟丝子中总黄酮含量的荧光分析

以槲皮素为标准品,用荧光分光光度法测定了中药材菟丝子中总黄酮含量。结果表明,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L,线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6～6×10-4 g/L之间;菟丝子中总黄酮的平均含量0.4727 mg/g,样品测定的RSD为1.9514%,平均回收率为89.24%。表明该方法操作简便、准确度高,可用于中药材菟丝子的质量控制。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬的测定

采用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬进行了测定.结果表明:铬的浓度在0～25μg/L范围线性良好,相关系数大于0.999 5,铬的加标回收率为96.2%～103.9%;测定结果的相对标准偏差为2.2%,检出限为0.138μg/L.该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点.     

土壤中砷、汞速测方法研究

研究了土壤中总砷、总汞的快速测定方法,并对消化体系进行了研究,利用正交试验设计法对测试条件进行优化。建立了快速测定土壤中砷、汞的新方法。该方法线性范围宽(As 0~200μg/L;Hg 0~10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);砷的回收率为96.0%~101.0%;汞的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)砷为2.7%;汞为4.5%。该方法准确、简便、快速,可满足实验要求。     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。     

原子荧光法测定饲料中硒的含量

采用原子荧光法测定饲料中硒的含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异,且采用该法大大缩短了样品的前处理时间。含量测定结果表明,样品浓度在0.01~0.05μg/mL之间与峰高有良好的线性关系,回收率达到97.3%。     

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

高效液相色谱法测定配合饲料中氯米芬的含量

用甲醇提取配合饲料中的氯米芬,提取液通过MCX小柱进行富集、净化,通过高效液相色谱仪进行检测,利用紫外检测器定量及二极管阵列检测器进行定性。实验表明,顺反式氯米芬分离良好,氯米芬浓度在0.5~25μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,r=0.999 9;平均回收率为85%~95%;变异系数≤10%;反式氯米芬检测限为0.3 mg/kg,顺式氯米芬检测限为0.5 mg/kg;常用抗雌激素制剂在该条件下对氯米芬的测定均无干扰。     

适配体传感器结合便携式血糖仪定量检测赭曲霉毒素A的方法研究

目前大多数小分子毒素的定量检测方法仍需以实验室为基础或者定制设备,不能被公众广泛应用。研究开发了一种便携式适配体生物传感器,结合血糖仪用于赭曲霉毒素A(OTA)的定量检测。所开发的适配体生物传感器的线性范围是1×10-8~4×10-6mol/L,检出限6.7×10-9mol/L(2.69μg/kg);适配体生物传感器被成功地应用于婴幼儿米粉和羊草样品检测,回收率达84%~122%,表明所开发的适配体生物传感器为OTA的定量检测提供了一种新的方法,展现出良好的应用前景。     

北京近郊养殖场环境中砷含量及其形态分析

鉴于含砷添加剂潜在的健康和环境风险,加强有机砷使用的监督、控制此类砷制剂应用的呼声越来越高。调查分析了北京市近郊养殖场的粪便废弃物及周围环境中砷的含量及存在形态,采集的北京近郊猪场和鸡场粪便总砷含量的范围为0.16~2.20 mg/kg,土壤总砷范围为0.80~9.55 mg/kg,水样总砷范围在0.08~23.14μg/L之间。粪便无机砷含量的范围为68.04~2 501.40μg/kg,土壤无机砷范围为429.15~2 836.77μg/kg,水样无机砷均低于13.50μg/L。调查结果表明采样养殖场可能未使用有机砷添加剂,说明本地区养殖业的管理水平在不断提高,为初步了解本地区养殖业对环境砷污染的现状提供了数据。     

长寿老人源双歧杆菌的鉴定及发酵胡萝卜饮品的研制

为研究新型益生菌产品,开发研制多功能发酵饮料,通过生理生化鉴定、16S rRNA结合tuf基因鉴定确定一株分离自广西巴马长寿老人肠道的菌株为长双歧杆菌长亚种（Bifidobacterium longum subsp. longum Blm)。采用该菌株发酵胡萝卜汁,通过L9(34)正交试验分别对培养成分和发酵条件进行优化,得到最佳发酵工艺为胡萝卜与水的质量比为1∶3,脱脂牛乳添加量为5%,蔗糖添加量为2%,接种量5%,发酵温度37℃,起始pH为6.8,在此最优条件发酵获得的双歧杆菌发酵饮品,活双歧杆菌菌数高达1010 CFU/mL。发酵后饮料中维生素B1、B2、B6、B12的含量较发酵前显著增加,分别为264 μg/g、10.3 μg/g、220 μg/g和21.4 μg/g。长双歧杆菌Blm发酵胡萝卜汁饮料活菌数高,维生素和氨基酸含量丰富,感官品质良好,具有开发为活菌饮品的潜质。