气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.     

气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究

为研究茶叶不同前处理对气相色谱法检测有机磷农药的影响,将茶叶样品用乙酸乙酯-正己烷(1+1,体积比)溶液振荡提取有机磷,用ENVI-Carb法的线性范围为10～1000μg/L,样品加标浓度为50、100、500μg/kg 3个水平时,回收率敌敌畏为72.5%～101.6%、甲拌磷为80.3%～109.4%、甲基毒死蜱为85.6%～107.4%、毒死蜱为75.6%～102.7%、杀螟硫磷为75.4%～106.9%、对硫磷为73.5%～107.1%、水胺硫磷为76.5%～104.7%。该方法满足茶叶中有机磷农药的分析要求。     

SPME-GC联用在鸭梨有机磷农药残留测定中的应用

采用固相微萃取(SPM E)与气相色谱(GC)联用的方法测定鸭梨中残留有机磷农药。该方法包括水果样品的前处理、SPM E萃取及气相色谱测定。研究了解析温度、解析时间对色谱峰面积的影响,以及分散机的分散速度、样品中外加N aC l浓度、磁力搅拌子搅拌速度和萃取时间等对色谱峰面积的影响。样品加标回收率为86.7%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~5.8%。方法具有快速、简便、准确、重现性较好的特点。     

水果中有机磷农药多残留快速检测方法的比较研究

以丙酮、二氯甲烷以及乙腈等作为提取剂,比较了国标法和CDFA-MRSM法对水果中有机磷农药的提取效率和回收率,提取液用气相色谱仪-火焰光度检测器进行定性、定量分析。结果表明,采用国标法测定农药的平均回收率为82.3%~90.2%,变异系数为3%~9%;采用CDFA-MRSM法测定农药的平均回收率为79.3%~88.7%,变异系数为4%~11%。说明2种方法准确度与精密度较好,均符合农药残留量分析的基本要求。     

气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。     

气相色谱法测定水中有机磷农药

自有机磷农药投入使用以来,就以有害成分多、毒性大、浓度高、可生化性差等特点受到人们的广泛关注.本文综述了气相色谱法测定水中有机磷农药的方法,以期为同类问题的研究提供了一定的参考和借鉴.     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

南昌市市售蔬菜有机磷农药残留调查及其原因分析

对南昌市市售蔬菜有机磷农药残留超标情况进行了系统调查,发现 21. 1%的样品中有机磷农药残留超标。分析了导致蔬菜有机磷农药残留超标的原因。     

基质固相分散萃取在农药残留检测技术中的应用

基质固相分散萃取(MSPD)作为一种简单、快捷的样品前处理方法,具有溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等优点,已在环境、食品、饲料、药品残留分析中得到广泛的应用。阐述了基质固相分散萃取法在农药残留检测技术中的应用及发展前景。     

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查

[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37．6％、9．5％、3．6％;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

MAE/GC法测定草莓中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取(MAE)与气相色谱(GC)联用测定草莓中残留有机磷农药的方法。该方法同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC分析,大大提高了分析速度。结果表明,以二氯甲烷为溶剂,用量为25 mL,萃取温度50℃,时间为10 min时,萃取效果最佳。5种有机磷农药的0.5 mg/kg和1.0 mg/kg加标回收率均在87.99%以上,相对标准偏差在3.0%~8.8%之间,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。