UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

几种药剂防治红火蚁田间药效试验

【目的】为明确0.3%氟虫氰、0.05%氟虫氰和1%氟虫胺等6种药剂对红火蚁的防治效果。【方法】采用点施和蚁巢外围周缘环状撒施毒饵处理法,应用目测法对蚁巢和诱饵法对工蚁进行调查监测,以活动蚁巢校正防效和工蚁校正防效为防效评价指标。【结果】活动蚁巢防效,0.3%氟虫氰、1%氟蚁腙、0.5%硫氟磺酰胺、0.05%氟虫氰、1%氟虫胺和0.73%氟蚁腙在施药后5d分别为66.67%、42.78%、35.83%、66.67%、90.48%和27.11%,施药后25d分别为100%、83.21%、68.09%、100%、100%和96.04%;工蚁防效,0.3%氟虫氰、1%氟蚁腙、0.5%硫氟磺酰胺、0.05%氟虫氰、1%氟虫胺和0.73%氟蚁腙在施药后5d分别为100%、65.43%、92.62%、100%、100%和49.69%,施药后25d分别为100%、93.49%、99.63%、100%、100%和99.69%。【结论】参试的各药剂对红火蚁都有比较好的防治效果,其中以0.3%氟虫氰、0.05%氟虫氰、1%氟虫胺的效果较好,对红火蚁活动蚁巢、工蚁都有较好的速效性和持效性。【建议】防治红火蚁选用0.3%氟虫氰、0.5%硫氟磺酰胺、0.05%氟虫氰、1%氟虫胺进行快速控制,然后选用0.3%氟虫氰、0.05%氟虫氰、1%氟虫胺、0.73%氟蚁腙开展长期防控,并注意交替轮换用药,延缓抗性产生。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法测定银杏叶保健饮料中槲皮素的含量

采用高效液相色谱法测定银杏叶保健饮料中槲皮素的含量,用YWG-C18(150 mm×4.6 mm i.d, 10 μm)色谱柱分离,以V(甲醇):V(磷酸)=55:45(其中φ(磷酸)＝0.004)作流动相,于254 nm波长处检测. 结果表明,样品添加对照品的回收率在93.5%～101.0%之间,变异系数为3.38%,定量测定下限为0.32 mg/L.     

新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量测定方法研究

为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱测定方法,选用Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为80∶20),检测波长为254nm,柱温30℃,流速1mL/min进行测定。结果显示,氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下,系统适应性良好;在27~889μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=9 596.7X+32 979,R2=0.999 9;总平均回收率为(97.16±2.05)%,RSD为2.11%;对5批样品中的氟尼辛葡甲胺进行含量测定,RSD为1.14%。表明该方法可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

QuEChERS-高效液相色谱测定棉花植株中阿维菌素、高效氯氟氰菊酯残留的方法研究

建立了棉花根茎中阿维菌素(Avermectin)和高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)两种农药的QuEChERS-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用乙腈作为提取剂,振荡超声法提取,净化剂选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)。采用C18色谱柱分离,以乙腈和水(76∶24,V/V)为流动相进行洗脱,辅以高效液相色谱进行定性。结果表明,阿维菌素和高效氯氟氰菊酯添加回收率分别为96.25%～114.27%和94.19%～109.26%。标准偏差(RSD)分别为1.93%～4.64%、1.75%～4.01%。检测方法流程更加简便高效快速,适用于棉花根茎中两种农药的检测。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

HPLC法测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量,为桑叶和沙棘叶进一步研究开发提供科学依据。色谱条件:Epic C18(4.6 mm×405 mm,5μm)色谱柱。在流动相甲醇∶0.2磷酸(V/V)为82∶18;流速为1 mL/min;检测波长为216 nm;柱温为30℃条件下测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量。结果表明,科罗索酸在0.040 6~0.487 2 mg/mL质量浓度范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系;平均回收率为101.12%,相对标准偏差为1.074%(n=6)。HPLC法用于检测桑叶、沙棘叶中科罗索酸含量,简便易行、结果准确、重复性好。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法。样品经正已烷-二氯甲烷(4:6,V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg.kg-1,平均回收率在80.8%～96.8%之间,变异系数为0.6%～1.5%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测。