基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。     

SPME-GC-MS法测定龙胆草中15种有机磷农药残留

拟采用乙酸乙酯提取-固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS),建立龙胆草中15种有机磷农药残留量检测方法,并优化SPME的正交试验条件(萃取温度、萃取时间、搅拌速度)。结果表明,在5.0～500.0 ng/m L浓度范围内,15种有机磷农药具有良好的线性关系,r2≥0.999 1,检出限在5.0～50.0μg/kg之间,回收率在84.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～5.7%之间。该方法具有样品前处理方便、准确度高、精密度好等特点,可为龙胆草中农药的快速测定提供检测技术。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

茶叶农药残留检测方法比较研究

试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加了13种高毒农药和5种菊酯类农药。样品采用两种方法提取,两种方法净化,两种仪器检测分析,分别做添加回收试验。结果表明:在0.10 mg/kg添加浓度下作添加回收试验,回收率和相对标准偏差分别为:一般提取和固相萃取净化81.00%～119.80%、1.10～5.42;一般提取和凝胶色谱净化76.47%～93.45%、3.43～7.34;ASE快速萃取和固相萃取净化80.12%～110.30%、1.37～5.32;ASE快速萃取和凝胶色谱净化76.45%～93.56%、2.56～7.98。MDL分别为MSD在0.079～14.40μg/kg、FPD/ECD在0.24～98.0μg/kg。该研究讨论的几种方法组合都具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足茶叶中农药检测的要求。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020～0.120μg/mL,方法检出限为0.004～0.010 mg/kg,加标回收率为80.87%～108.98%,相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

改进的 QuEChERS -气相色谱-串联质谱法 测定鲜烟叶中 27 种农药残留

建立了鲜烟叶中27种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中27种农药进行提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示,27种农药在10~1 000μg/kg范围内,线性相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.4~2.9μg/kg,定量限(LOQ)为1.4~9.6μg/kg,在3个添加水平下的回收率为71.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.8%。该方法前处理简单快速,准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜烟叶中27种农药残留的快速筛查和测定。     

破壁处理与改进QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速检测蔬菜中52种农药残留

[目的]建立一种蔬菜中52种农药残留快速前处理的液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]52种目标农药添加至经过破壁处理的空白基质小青菜中,静置24 h后,使用乙腈超声提取,高速离心并以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁按1∶1混合净化后上机检测。[结果]在低(25μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3种添加浓度水平下,样品经破壁处理后再采用改进的QuEChERS法前处理平均回收率为60.45%～114.01%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～12.18%。[结论]该方法更简单快速、准确高效、相对省时省力,且均符合检测要求,可用于日常蔬菜中农药残留的测定。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究

为研究茶叶不同前处理对气相色谱法检测有机磷农药的影响,将茶叶样品用乙酸乙酯-正己烷(1+1,体积比)溶液振荡提取有机磷,用ENVI-Carb法的线性范围为10～1000μg/L,样品加标浓度为50、100、500μg/kg 3个水平时,回收率敌敌畏为72.5%～101.6%、甲拌磷为80.3%～109.4%、甲基毒死蜱为85.6%～107.4%、毒死蜱为75.6%～102.7%、杀螟硫磷为75.4%～106.9%、对硫磷为73.5%～107.1%、水胺硫磷为76.5%～104.7%。该方法满足茶叶中有机磷农药的分析要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定茶叶中的28种农药残留

建立测定茶叶中28种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。茶叶样品经乙腈和正己烷提取后,采用分散固相萃取方法作前处理,以N-丙基乙二胺(PSA)、Bulk Carbograph、C_(18)EC、MgSO_4吸附并净化提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱-质谱测定,以基质内标法定量。采用本试验建立的方法,在0.002～1.000μg/mL范围内,28种农药的线性关系良好,相关系数r0.995,方法检出限为0.10～5.0μg/kg,定量限为0.30～15.00μg/kg。0.075、0.375、0.750 mg/kg这3个添加量的平均加标回收率为63.9%～102.9%,相对标准偏差为2.05%～7.02%。与传统的QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、快速,试剂用量少,回收率高,准确性强等特点。     

QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留

建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限和定量下限分别为0.25~0.40μg/kg和0.73~1.00μg/kg,平均加标回收率为80%~98%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。     

超声提取-吸附分离-气相色谱法测定土壤中有机磷和阿特拉津农药残留

以V(正己烷):V(丙酮)=1:1为提取剂,采用超声提取、毛细管柱气相色谱法测定了土壤中敌敌畏、甲拌磷、乐果3种有机磷及阿特拉津农药残留.结果表明:该方法的回收率为80.2%～93.9%,相对标准偏差为3.81%～8.79%,检出限为0.35～0.45μg/kg.     

高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药残留效果研究

采用高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药多残留。样品通过乙腈提取,Sep-pak Carbon NH2固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:12种有机磷农药的检出限为0.02～0.60μg/kg,在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平时,平均回收率为70%～95%。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33～333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04～3.00μg/kg,回收率为74.99%～104.71%,RSD为0.4%～9.0%;SPE法中25种农药在25.0～300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004～0.300μg/kg,回收率为62.90%～104.04%,RSD为0.2%～6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。     

液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量

本文建立了同时快速测定草莓中3种农药的液相色谱-串联质谱检测方法。乙腈提取草莓样品,多壁碳纳米管净化出的净化液经液质联用法测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。在5～500μg/L范围内3种农药均具有良好的线性关系(线性回归系数r0. 99);在3个不同浓度添加水平下,3种农药的平均回收率为78. 9%～103. 7%,RSD为1. 5%～6. 5%,本方法的定量限为0. 10～0. 50μg/kg。该方法简便、快捷、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中3种杀菌剂的同时检测。     

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.999 2。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

分散液相微萃取-液质联用法快速测定党参中有机磷农药残留

采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;高、中、低3个浓度的加标回收率范围在76.81%~110.25%;各农药的方法检测限范围为0.006~1.300μg/kg,表明该方法可用于党参中多种有机磷农药残留量的快速测定。