火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明：Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。     

原子吸收光谱法测定核桃中镉的含量

采用石墨炉原子吸收法进行测定,利用微波消解技术,在硝酸介质中,磷酸二氢铵和硝酸镁为基体改进剂,以赛曼扣背景校正石墨炉原子吸收法测定核桃中的镉含量。结果表明,镉在1～10 ng/mL内,质量浓度与吸光度线性关系良好(r=0.999 4,n=5)。此方法测定快速、准确、稳定。     

进口粮食中硒含量快速测定研究

研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。     

原子吸收光谱法测定烟叶中铅铬和镉的研究

用微波消解法处理烟叶样品,并用原子吸收法测定烟叶中的Pb,Cr和Cd的含量。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少和检测快捷的优点,该方法的回收率为96%￣99%,相对标准偏差小于5.0%,对试验样品的测定结果满意。     

微波消解-分光光度法测定面制品中铝含量的研究

为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法,采用微波消化对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立微波消解-分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明,微波消解条件为微波功率1 000 W,爬坡时间15 min,持续时间30 min,冷却时间10 min,赶酸温度150℃时,消解易控制,所有样品消解完全;反应体系最大吸收波长为636 nm,最适pH值为5.5,缓冲液加入量为8 mL,显色时间为25 min。该方法准确度和灵敏度高、精密度好,在0~6μg内,呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 6,样品的平均加标回收率为94%,RSD为1.53%;分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ICP-MS检测结果高8.8%和10.3%。微波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害,适合面制品中铝的测定。     

不同微波消解方法对黄土中镉、铅ICP-MS测定的影响

采用不同的微波消解方法消解黄土,用ICP-MS测定重金属镉和铅,并应用正交实验分析数据,以确定黄土中镉和铅最优的微波消解测试方法。结果表明影响微波消解ICP-MS测定黄土中镉、铅含量准确度的主次因素是微波消解条件>土壤克数>酸配比,并且得出镉的最优测试条件为A2B3C1（0.15g土壤样品,硝酸：过氧化氢：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件）,铅的最优测试条件为A2B1C1（0.15g土壤样品,硝酸：盐酸：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件。在最优条件下,测得的镉和铅回收率分别为103%,97%,测定回收率较高。     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.999 9；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg，微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

淀粉及其制品中铅含量测定及方法比较

为探究不同前处理、检测方法对淀粉及其制品中铅含量测定结果的影响,选取淀粉和淀粉制品样品,分别经湿法消解和微波消解处理后,采用国家标准中石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅含量,从方法的回收率、精密度、经济性等方面评估不同前处理、检测方法的推广使用价值。结果表明：两种前处理方法回收率均较好,微波消解法比湿法消解精密度更好;ICP-MS测定的铅含量值显著高于GFAAS(P<0.05),ICP-MS的精密度、回收率较GFAAS更优,样品中的铅含量低于FAAS的检测限,均无法测定;各种淀粉制品中的铅含量普遍高于淀粉。除FFAS外,两种检测方法以及两种前处理方法均符合此类样品的检测要求,可根据精密度要求、实验室条件等选择最佳前处理和检测方法。     

婴幼儿配方奶粉中铝含量的测定

通过建立标准加入、微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中铝的定量分析方法,对微波消解程序进行优化,消解温度控制在220℃,消解时间25 min为最佳。该方法检出限为0.009 mg/kg,不同基体下线性相关系数为0.999 3~1.000,加标回收率为97%~103%,具有线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好等优点,消除了基质中其他元素的影响,能够快速准确地测定婴幼儿配方奶粉中铝含量。     

四种消解方法对小麦中铅含量测定的比较

选用N9628小麦品种为试验材料,分别通过压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法和湿式消解法消解小麦样品,原子吸收分光光度计测定小麦中铅含量,比较了四种消解方法对小麦中铅含量测定的影响,结果发现不同处理方法差异不显著,压力消解罐消解法的稳定性最好。     

微波和湿法消解测定菜籽油中总砷含量的对比研究

通过使用微波消解、湿法消解两种不同的样品前处理方法,采用氢化物原子荧光光谱法测定菜籽油中总砷的含量,实验表明两种前处理方法得到的检测结果无显著性差异。其中,湿法消解的回收率略低于微波消解法,其测定值精密度也略低于微波消解法。从实验成本、效率、安全、环保等方面考虑,建议有条件的实验室可优先选择微波消解方法进行样品前处理。     

微波消解—原子荧光光谱法测定黑米中汞的研究

采用微波消解—原子荧光光谱法,探寻一种检测黑米中汞的简便、准确的方法,优化了仪器的最佳工作条件,最佳载流浓度和还原剂浓度。结果表明:测定汞的检出限为0.001 8 ng/mL,加标回收率为90.2%～110.8%。该方法简单、省时、灵敏度高,适合于黑米中汞含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中12种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中多种微量元素的方法,测定了蟹味菇中13种微量元素含量。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.001～0.500μg/L,加标回收率在90.0%～110.0%,相对标准偏差均小于5%。蟹味菇中Cu,Zn,Mn,Se等微量元素含量丰富;Pb,Cd,Hg,As等微量元素的含量低于我国食品中污染物限量要求;Co,Ni,Sn等微量元素的含量很低。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法适用于测定蟹味菇中微量元素的含量,蟹味菇是一种营养丰富、安全健康的食材。     

ICP-OES测定多种元素的方法在乳品包装风险管控中的应用

采用微波消解方法对3种乳品包装材料进行了前处理,确定了3种材质乳品包装的最佳消解条件,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定33种元素的方法,对高密度聚乙烯(HDPE)、聚苯乙烯(PS)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 3种乳品包装中进行了所含元素含量的测定。最后根据文献及产品生产工艺、配方推测了元素的来源,为从材料分析角度监控乳制品包装材料的安全性提供了基础数据。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

棕壤有机质测定方法研究

本研究采用烘箱加热的方法测定土壤有机质含量,试图探究一种快速、准确测定土壤有机质的方法。为此,以棕壤为例,使用烘箱加热法测定了24个棕壤样品的有机质含量,通过对土壤样品消解温度(100~125℃)和消解时间(30~90 min)的18种梯度组合,分析了改进的烘箱加热法、油浴法与元素分析仪测定结果的差异及适用性。研究表明,18种消解温度和消解时间梯度组合的烘箱加热法测定有机质含量与元素分析仪测定结果相关性均达到极显著水平(r>0.995);当消解温度为115℃、消解时间为30 min时,烘箱加热法测定的有机质含量与元素分析仪测定结果的标准偏差和偏差率为最小;与油浴法相比,烘箱加热法测定的土壤有机质含量的准确性提高了12.4%;因此,本改进方法中,对于供试棕壤的最佳消解温度115℃,消解时间为30 min。与传统的油浴加热法相比,烘箱加热法具有操作简单、测定速度快、温度易于控制、减少了环境污染等优点。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量

为建立利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量的方法,采用硝酸-双氧水处理来自湖北省恩施土家族苗族自治州的富硒茶样品,并对其进行微波消解,然后用原子吸收光谱法测定茶叶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se共12种金属元素的含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明,恩施富硒茶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se的含量分别为1 410.29、1 396.22、103.84、150.88、12.68、311.57、357.42、14 021.99、7.09、3.77、10.08、0.31 μg/g。该方法灵敏度高（上述金属元素的检出限分别为0.011 2、0.012 5、0.001 9、0.001 5、0.005 7、0.012 5、0.003 8、0.005 9、0.012 4、0.004 5、0.006 3、0.008 9）,且回收率为95.3%～104.8%,相对标准偏差＜5%。利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量,该方法精密度较好,准确度较高,为恩施富硒茶叶中金属元素含量的进一步研究提供了数据支持。     

菊花微波杀青及干燥工艺的研究

为提高微波杀青及干燥后菊花的药效与品质,确立一种保质高效的菊花干燥工艺,本文以干制菊花色差值为考察指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验优化了菊花微波杀青及干燥的最佳工艺参数,同时运用高效液相色谱法(HPLC)对33%、55%、77%微波频段(100%微波频段为2 450 Hz,菊花层厚1 cm,杀青时间3 min)干制菊花的氨基酸含量进行了测定。结果表明,对菊花色差影响的主次顺序为:杀青时间微波频段菊花层厚;微波杀青及干燥菊花的最佳工艺条件为:55%微波频段,菊花层厚1 cm,杀青时间3 min。同时结合测定的氨基酸含量指标显示,最佳工艺条件制得的菊花色泽最好、氨基酸总量最大。