婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中铅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蟹味菇中铅含量准确度和精确度良好,通过分析该检测方法的不确定度的主要来源,评估、合成各分量的不确定度,计算出铅的扩展不确定度。当蟹味菇中铅的含量为0.17 mg/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg (k=2),标准曲线拟合是影响ICP-MS测定蟹味菇中铅含量不确定度的主要因素,其次是测量重复性。     

电感耦合等离子体质谱法测定桃胶中微量元素

通过硝酸-过氧化氢体系微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定桃胶样品中的钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、硒、锶、钼、锡、锑、钡等15种微量元素,以钪、铟为内标物进行校正,消除基体的干扰,通过对2种国家标准物质的测定,结果表明试验测定值与标准值吻合。     

9个产地金银花中6种重金属含量的分析

建立电感耦合等离子体质谱测定金银花中砷、铬、镉、镍、铅、硒6种重金属元素含量的方法,并分析9个不同产地金银花样品中重金属含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对6种重金属元素的平均回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为0.6%~3.5%,定量限为0.2μg/L。9个产地金银花样品中砷、铬、镉、镍、铅、硒的平均含量分别为0.38、0.62、0.22、2.02、0.84、0.70mg/kg。9个金银花样品被聚为4类。微波消解-电感耦合等离子体质谱法灵敏准确,适合金银花中6种重金属元素的测定。9个不同产地金银花样品中重金属含量均在药典规定范围内。     

辽宁省朝阳地区八种小杂粮中必需微量元素的测定分析

采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辽宁省朝阳地区较为常见的八种小杂粮(玉米、黏米、高粱米、红豆、豇豆、苏立豆、燕麦和荞麦)中铁、锌、铜、锰、硒、钼、钴、铬、镍九种人体必需的微量元素含量。结果表明,朝阳地区杂粮中人体必需的微量元素含量丰富,半微量元素铁及微量元素锌、锰含量相对较高,同种样品中不同微量元素的差异较大;杂粮中豆类的钼、钴含量最为丰富,显著高于米类和麦类杂粮(P0.05),麦类杂粮中含有较为丰富的锰元素。该结果可为杂粮的营养价值评价及加工与利用提供科学依据,并对人们合理膳食具有一定的指导意义。     

婴幼儿配方奶粉中铝含量的测定

通过建立标准加入、微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中铝的定量分析方法,对微波消解程序进行优化,消解温度控制在220℃,消解时间25 min为最佳。该方法检出限为0.009 mg/kg,不同基体下线性相关系数为0.999 3~1.000,加标回收率为97%~103%,具有线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好等优点,消除了基质中其他元素的影响,能够快速准确地测定婴幼儿配方奶粉中铝含量。     

微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定食品中汞的研究

建立微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法,检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定,采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验,验证该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法的回收率为77.6%~91.8%,相对标准偏差小于5%,灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,方法检出限为0.003 68μg/L。试验表明,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于食品中痕量汞的测定。     

信阳毛尖微量元素构成及其溶出特性

采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)检测产自不同地区信阳毛尖茶叶中微量元素的含量,并测定其溶出率。结果表明,信阳毛尖茶叶中的微量元素Mg,Mn,Al和Fe含量均大于150μg/g;Cu,Zn,Ni,Sr,Cr,Co,Cd和Pb含量较低,均小于50μg/g;As和Se未检出。Mg,Mn和Zn元素首次溶出率大于30%,二次溶出率大于10%;茶汤中未检出Cr,Fe,Cd和Co。不同地区信阳毛尖的微量元素含量和溶出率存在差异。     

威县枣园乡魏家寨村红薯中硒含量的测定

采用微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行硒的测定,两种方法测得枣园乡魏家寨村红薯中硒含量分别为0.0235±0.00609μg/g,0.01μg/g,对比京津冀区域及市售富硒红薯中硒含量,河北邢台威县枣园乡魏家寨村红薯硒含量不低于海南澄迈县桥头镇。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定曹县芦笋中18种元素的含量

芦笋中营养元素含量丰富，曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良，广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法，对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后，选择合适的内标元素改善基体效应及干扰，同时测定曹县芦笋中的18种元素含量。结果表明：钠、镁、钾在质量浓度范围0～20000μg/L，铝、钙、矾、铬、猛、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、钡、铅在质量浓度范围0～500μg/L内，各元素线性关系良好(r>0.9996)，方法精密度集中在0.34%～3.41%，加标回收率在88.35%～105.36%。样品中钠、镁、钾、钙含量较高，且富硒能力强。该方法操作简单、数据准确、检出限低，可同时测定芦笋中18种元素含量，并能为曹县芦笋中营养元素本底含量的监测提供数据参考。     

湛江市售5种食用菌中微量元素的检测与分析

以湛江市售的5种食用菌(新鲜黑木耳、香菇、茶树菇、金针菇和杏鲍菇)为试材,采用加热回流消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定食用菌中锌、镍、铜、铁、锰、砷、铅、镉、钙和镁10种微量元素的含量,并对消解液选择、消解条件、分析谱线选择等多个方面进行探讨。结果表明,采用加热回流消解法结合ICP-AES测定食用菌中微量元素的相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.7%之间,检出限在0.37~2.55μg/L之间,加标回收率为91.0%~108.5%。该方法快速、稳定、试剂用量少、精确度高,适合食用菌中多种元素的同时测定。     

绿茶中稀土元素分布特征与相关性研究

试验采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州4县中86份绿茶样品的16种稀土元素含量,分析绿茶中稀土元素组成特征及不同地区绿茶的稀土含量关系。结果表明:86份绿茶样品均检出稀土元素,稀土元素含量范围为0.1468~1.9063mg/kg,其中以轻稀土元素为主,所占比例为67.40%,稀土元素总量、轻稀土元素含量和重稀土元素含量平均值分别为0.4544mg/kg、0.3062mg/kg和0.1481mg/kg;绿茶中稀土元素相关性显著,对轻稀土元素有富集效应,且轻、重稀土元素之间存在分馏作用及生态学效应。     

优化测定表观消化率指示剂二氧化钛含量前处理方法的研究

旨在解决测定指示剂二氧化钛前处理方法描述不详细、测定结果变异系数大的问题，实现快速准确测定饲料中二氧化钛含量，以准确测定畜禽消化试验消化率，进而准确评定饲料品质。试验以秸秆饲料为研究对象，电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器，优化了电热板硫酸消解法中硫酸铵用量与升温程序等条件，建立了硫酸消解-电感耦合等离子体发射光谱仪检测饲料中二氧化钛含量的方法；并比较了电热板硫酸消解、氢氟酸消解及干灰化3种前处理方法。结果表明，电热板硫酸消解法检测结果的精密度、回收率均优于氢氟酸消解法和灰化法，且钛在0～200 mg/L检测范围内，线性关系良好，相关系数为1.00；变异系数不大于1.32%；二氧化钛回收率大于97.1%。该方法简便、快捷，具有较宽的线性范围、较高的准确度和精密度，适用于消化试验中指示剂二氧化钛含量的批量测定，可为快速准确地测定养分表观消化率及评定饲料品质提供技术支撑。     

淀粉及其制品中铅含量测定及方法比较

为探究不同前处理、检测方法对淀粉及其制品中铅含量测定结果的影响,选取淀粉和淀粉制品样品,分别经湿法消解和微波消解处理后,采用国家标准中石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅含量,从方法的回收率、精密度、经济性等方面评估不同前处理、检测方法的推广使用价值。结果表明：两种前处理方法回收率均较好,微波消解法比湿法消解精密度更好;ICP-MS测定的铅含量值显著高于GFAAS(P<0.05),ICP-MS的精密度、回收率较GFAAS更优,样品中的铅含量低于FAAS的检测限,均无法测定;各种淀粉制品中的铅含量普遍高于淀粉。除FFAS外,两种检测方法以及两种前处理方法均符合此类样品的检测要求,可根据精密度要求、实验室条件等选择最佳前处理和检测方法。     

ICP-MS测定蜂花粉中12种微量元素含量的研究

为探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测蜂花粉中微量元素的含量,并了解蜂花粉作为营养品的使用价值,采用ICP-MS测定浙江市场收集到的4种蜂花粉中钙、锰、铜、铁、锌、钼、硒等7种微量元素和铅、镉、铬、汞、砷等5种有害元素。运用SPSS 18.0软件对7种微量元素进行主成分分析,结果表明:钙、锰、铁这3种微量元素含量的差异性比较大,可以作为不同品种花粉之间区别的标志元素。有害元素铅的含量略高于或低于国家标准限量,镉、铬、汞、砷等4种有害元素含量比较低,有待安全限量标准的建立。     

基于主成分分析的刺梨中微量元素的评价

为研究不同产地刺梨中微量元素含量特点,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地刺梨中11种微量元素的含量,并运用主成分分析和聚类分析对测定结果进行综合评价。结果表明,不同产地刺梨中微量元素含量顺序为FeMnSrBaZnCuTiCrVCoTl,刺梨各微量元素间具有较强的相关性。主成分分析表明,11种微量元素简化为4个主成分,累积方差贡献率为93.538%,可反映刺梨中微量元素的93.538%信息量,其特征微量元素为Fe,Sr,Ba和Cu。聚类分析将7个产地刺梨聚为4类,不同产地刺梨微量元素具有明显的差异性,可实现刺梨产地的初步判别。7个产地刺梨果实中,六盘水市、遵义市和黔南州微量元素综合得分较高、质量较好。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

阳澄湖中华绒螯蟹养殖生境水和沉积物元素研究

为了了解阳澄湖中华绒螯蟹养殖区生境中水和底泥元素的含量特征，同时对阳澄湖蟹与环境水和底泥元素的相关性进行研究，本研究周年期间逐月采集了阳澄湖养殖围网区中华绒螯蟹的水与底泥样本，使用电感耦合等离子质谱仪对水样进行了测定，同时利用电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪和X射线荧光光谱对底泥样品元素进行了测定。结果显示阳澄湖养殖区水样的矿质元素含量符合淡水养殖标准且同样满足国家Ⅰ类水标准；底泥样本的矿质元素均不在风险筛选值范围内。对用于中华绒螯蟹原产地鉴别的Na等10种元素结果进行Pearson相关性分析结果显示蟹样和水样之间Ba成极显著正相关(P<0.01),Mg和Zn显著正相关(P<0.05)；蟹样和泥样元素相关性分析中，K成显著负相关(P<0.05)。阳澄湖养殖区水、泥均不存在重金属污染的问题，同时阳澄湖蟹与养殖环境也存在一定的相关性。     

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明：Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。