3种不同提取方式对红树莓籽油成分的影响

通过超声辅助乙醇提取法、超声辅助石油醚提取法和索氏石油醚提取法3种方法提取红树莓籽油,比较提取率、鉴定脂肪酸成分、测定抗氧化活性和总皂甙含量。结果表明:UAE-Et红树莓籽油的提取率最高,为18.55%,UAE-PE和SE-PE的提取率分别为10.18%和13.58%。GC-MS结果表明,3种提取方法共在红树莓籽油中鉴定出32种物质,其中不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸等)含量分别为82.71%(UAE-Et)、85.76%(UAE-PE)和88.83%(SE-PE),均超过80%;ω-6/ω-3脂肪酸比例为2.22∶1~2.32∶1。抗氧化活性研究表明,UAE-Et红树莓籽油抗氧化活性最强,其IC 50(半抑制浓度)为4.36 mg·mL^-1。总皂甙含量测定结果表明,UAE-Et红树莓籽油中总皂甙含量最高,为351.88 mg·g^-1,这与GC-MS吻合。     

番茄少量种子脂肪酸组成含量分析方法研究

提取番茄种子粗脂肪,用KOH-甲醇溶液对脂肪酸进行甲酯化,以37种脂肪酸甲酯标品为对照,采用气相色谱分析测定其脂肪酸组成及含量,建立一种快速的少量番茄种子的脂肪酸检测方法。结果表明:番茄种子样品4 mg,采用异辛烷2 mL提取5 min,2 mol/L甲醇钠酯化5 min后即可进行脂肪酸组成含量分析,使以往需要用几个小时的工作在20 min内完成,大大缩短了分析时间。番茄种子脂肪酸组成含量分析结果不受样品量、粗脂肪提取时间和脂肪酸甲酯化时间影响。通过与传统方法(GB/T 5009.6-2003,GB/T 17376-2008 5酯交换法)比较,脂肪酸相对百分含量无明显差异,该方法准确可行。     

比色法测定粮食脂肪酸值的研究

脂肪酸值是粮食储存品质的重要指标,本研究采用比色法来测定粮食脂肪酸值.本方法使用石油醚提取粮食脂肪酸,利用异辛烷,双-(2-基己基)磺基丁二酸钠和pH=9.0的酚红Tris/HCl溶液形成的透明反胶团体系进行比色分析.通过比色法和国标法相比较测定了玉米粉、糙米和小麦三种样品的脂肪酸值;结果表明:比色法和国标法两者之间相对误差分别为18.65%,11.24%和6.61%.比色法的精密度较高,标准偏差相对值在2.0%和5.3%之间.比色法具有快速灵敏、样品和试剂用量少、测定结果客观、便于大批量样品测定等优点.     

超声波提取羊肚菌菌丝体多糖的研究

以液体深层发酵培养的羊肚菌新鲜菌丝体为原料,在单因素实验的基础上,采用正交试验研究了羊肚菌多糖超声波提取的最佳方法,确定的优化条件为:提取时间为20min,料液比为1∶10,超声波功率为960W,提取次数为2次,样品中的羊肚菌多糖提取率为1.14%。     

大叶南五味子多溶剂分步提取物的抗菌活性研究

为了探讨大叶南五味子果实的体外抗菌活性。将大叶南五味子依次以石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇,水为溶媒,每种溶剂均先用超声波提取20 min,再加热回流提取2 h,采用微管-平板法测定4种溶剂的提取物对鸡大肠杆菌、猪链球菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)。结果显示：有机溶媒提取率在0.35%~5.50%,水提取率达到51.2%;有机溶媒提取物对鸡大肠杆菌、猪链球菌、金黄色葡萄球菌的MIC为0.44~34.08 mg/mL,水提取物对鸡大肠杆菌、猪链球菌、金黄色葡萄球菌的MIC分别为204.63、329.13、232.5 mg/mL。说明大叶南五味子果实有机溶媒提取物虽然得率少,但其化学成分具有较高的抗菌活性。该研究为大叶南五味子临床应用、抗菌活性成分的分离奠定基础。     

残次打瓜籽中油脂提取及脂肪酸组成分析

以正己烷为提取溶剂,研究残次打瓜籽中油脂的提取工艺,结果表明液料比1∶1,提取温度50℃,提取时间60 min,油脂提取率为97.5%。利用气相色谱对打瓜籽油的脂肪酸组成与含量分析表明,其脂肪酸主要有7种,包括油酸(40.89%)、亚油酸(49.87%)、棕榈酸(5.6%)、硬脂酸(1.34%)、花生酸(1.49%)等。     

茄子种子中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

利用索氏提取法对产于辽宁地区的紫茄子种子中的脂肪酸成分进行了提取,用氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法两种不同的方法甲酯化后,通过气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。实验结果表明,两种甲酯化方法得到的脂肪酸成分基本相同,但含量有些差异。两种酯化方法得到的脂肪酸主要有8,11-十八碳二烯酸、十六酸(棕榈酸)、硬脂酸,含量分别为29.87%~62.60%、12.83%~16.19%和5.17%~7.17%。氢氧化钾-甲醇法比浓硫酸-甲醇法更加适合辽宁茄子种子样品中脂肪酸的甲酯化。     

艾纳香抗植物病原菌活性成分研究

为评价黎药艾纳香在农业病害防治方面的应用前景,利用菌丝生长抑制法和化学成分预试法研究不同艾纳香提取部位的抑菌活性成分。醇提水悬萃取法依次获得艾纳香石油醚萃取物,乙酸乙酯萃取物以及水相部位。供试样品浓度依次为1、0.5、0.25和0.125 mg/mL。结果显示,石油醚提取部位活性最强,在1 mg/mL浓度下对Alternaria solani (ACCC 36023)和Fusarium gramineum (ACCC 36249)的抑制率均达到71%。乙酸乙酯部位对菌株Alternaria solani (ACCC 36023)和Fusarium gramineum (ACCC 36249)也表现出较强的抑制活性,在浓度为1 mg/mL时,抑制率分别达到58%和69%。结合化学成分薄层预试验,推测石油醚部位中的主要抑菌成分为挥发油和萜类成分,乙酸乙酯部位中主要为黄酮类成分。这意味着艾纳香石油醚和乙酸乙酯部位富含抗植物病原菌的萜类和黄酮类活性成分,具有开发为植物源杀菌剂的重要价值。     

微囊型脂肪粉中粗脂肪的快速测定

为了解决新型油脂产品——微囊型脂肪粉因缺乏粗脂肪检验方法造成的贸易困惑,建立了微囊型脂肪粉中粗脂肪含量的快速测定方法。以包埋率较高的微囊型脂肪粉样品为主要试材,通过对酸水解条件和萃取方法的研究而建立方法;并确定了方法的适用范围;对5个不同包埋率微囊型脂肪粉代表性样品依据GB/T 6379.2—2004《测量方法与结果的准确度》进行实验室间验证比对以考察方法的精密度和准确度。建立的方法为：样品(1~2 g)用4 mol/L盐酸在85℃±5℃下水解1 h,而后用20 mL石油醚连续萃取2次(20 mL×2);萃取液蒸馏除去溶剂后于103℃±2℃烘干15 min,重量法测定。验证数据经过柯克伦(Cochran)检验和格拉布斯(Grubbs)检验,结果无离群值,一致准确。该方法的平均重复性误差和再现性误差(RSD)分别为0.34%~0.58%和0.38%~1.33%,完全符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范》对精密度的要求。本方法适用于不含磷脂的微囊型脂肪粉中粗脂肪的测定。和现行标准GB/T 6433—2006相比,本方法更为准确、快速、经济,已经被相关企业采用。     

超声波辅助提取橙皮香精油的工艺研究

以橙皮为原料,采用超声波辅助提取精油。选择料液比、石油醚体积分数、静置时间、超声温度和超声时间进行单因素试验。在此基础上,设计响应面试验对橙皮香精油的提取工艺参数进行优化。结果表明,最佳提取工艺为料液比1∶20(g∶mL),石油醚体积分数99.16%,静置时间15 min,超声温度40℃,超声时间15.77 min,在此条件下橙皮香精油的提取率为2.56%。     

续随子种子油提取工艺响应面法优化及成分分析

确定续随子种子油的最优提取工艺,并对其脂肪酸成分进行分析。通过比较索氏法、超声法、水酶法对续随子种子油的提取效率,选出最佳提取方法。在单因素试验基础上,采用Plackett-Burman 设计筛选索氏提取法中影响提取率的因素。以种子油提取率作为响应目标,对筛选出的因素通过中心复合设计(Central Composite Design)进行优化,确定索氏提取法的最优提取工艺。三种方法的最高得率分别为41.97%,36.38%,34.33%。提取溶剂、液料比、温度、时间为影响最明显的因素。确定了索氏提取法的最优提取工艺为：提取溶剂石油醚,液料比30:1(v:m),提取温度90℃,提取时间9 h。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析种子油成分,共鉴定出8 种脂肪酸,占总脂肪酸含量的99%以上。其中,不饱和脂肪酸以油酸、亚油酸、α-亚麻酸和花生酸等为主,其含量达到总脂肪酸90%以上。在此工艺条件下,续随子种子油得率理论值为54.353%,实测值为54.175%,与理论值相比,相对误差为0.120%。研究结果可为续随子种子油的提取工艺提供参考,为续随子的进一步开发利用建立基础。     

微波对毛酸浆籽油提取效率的影响及其脂肪酸分析

以毛酸浆种子为原料,研究索氏微波提取法对毛酸浆籽油提取效率的影响,并以甲酯化脂肪酸为标准品,采用气相色谱法对毛酸浆籽油脂肪酸成分进行分析,通过与标准品比对出峰时间确定试样脂肪酸成分,使用面积归一法确定试样中各脂肪酸含量。结果表明,与普通热风干燥相比,微波干燥法能够提高毛酸浆籽油的提取效率;利用气相色谱法对毛酸浆籽油进行脂肪酸分析,共检测出8种脂肪酸,分别为:肉豆蔻酸1.3%,棕榈酸10.3%,硬脂酸5.3%,油酸14.3%,亚油酸62.7%,亚麻酸4.0%,花生酸1.1%,二十二烷酸1.0%。其中不饱和脂肪酸相对含量占81.0%,说明毛酸浆籽油具有较高的营养价值,开发前景广阔。     

基于HPLC-MS/MS的樱花嫩红素成分鉴定与高效提取工艺

为了对樱花中嫩红素成分进行准确定性、定量分析以及高效提取工艺研究。本研究以中国南方主栽樱花品种‘关山’为试验材料,利用HPLC-MS/MS法对其花瓣干品内的嫩红素成分进行定性、定量分析,并利用乙醇提取法、低温干燥法获得樱花冻干粉。结果表明,在HPLC-MS/MS分析中,在正离子模式下共检测出27种黄酮类物质(总黄酮相对浓度为44.85μg/mL),含量较高的有槲皮素-3-O-丙二酰基葡萄糖苷、O-丙二酰氨基己糖苷黄酮base+4O、槲皮素-3-β-D-葡萄糖甙等;在负离子模式下共检测出34种黄酮类物质(总黄酮相对浓度为1 170.72μg/m L),含量较高的有芹菜素-7-(2"-乳酸葡糖酯)、猫眼草酚-C 6,4’-二葡糖苷、槲皮素-3-β-D-葡萄糖苷、6-羟基木犀草素7-(6"-丙二酰葡萄糖苷)等。樱花黄酮类物质成分测定在负离子模式下测定更为准确。此外,樱花嫩红素最佳提取工艺为：首先加8倍体积的70%乙醇没过样品浸泡1 h,再加入20倍体积70%乙醇进行渗漉提取,去除滤渣后低温真空浓缩,回收至无乙醇味,最后取浓缩液冷冻干燥获得樱花冻干粉,且冻干粉中黄酮类含量高达65.35%。研究...     

方格星虫氨基酸含量测定及其营养价值评定

将鲜方格星虫和干方格星虫用酸水解后使用全自动氨基酸分析仪对氨基酸种类及含量进行测定,并对其营养价值进行评定。结果表明,方格星虫样品中含有18种氨基酸,鲜方格星虫谷氨酸和天门冬氨酸含量较高,分别为3.48%和2.02%,胱氨酸(0.21%)和色氨酸(0.21%)含量较低;干方格星虫中谷氨酸(11.89%)和精氨酸(7.94%)含量较高,胱氨酸(0.45%)和色氨酸(1.07%)含量较低。根据FAO/WHO理想模式评定标准,方格星虫干样品中的氨基酸均达到优质蛋白源标准,鲜方格星虫样品中的氨基酸大部分达到优质蛋白源标准。     

乳制品包装材料中3种邻苯类增塑剂的检测研究

采用高效液相色谱方法对乳制品包装材料中可能含有的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)进行了检测分析,对样品的前处理条件进行了优化。结果表明,采用20 mL正己烷为提取剂,于40℃水浴温度下超声波提取30 min,残渣再超声波提取10 min,能得到最大的提取率。样品高中低3个水平的加标回收率在89.88%～99.06%,标准偏差(RSD)在0.030 0%～2.06%。     

HPLC法测定不同品种鸡蛋中VA和VE含量

采用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中的VA和VE含量,样品经皂化后,用石油醚—乙醚萃取,浓缩挥干,用异丙醇溶解后进样。以C18为固定相,甲醇—水(93∶7)为流动相,流速1.0mL/min,采用双波长检测,分别为325nm处测定VA,290nm处测定VE。结果VA含量为0.00151～0.08300g/L,与色谱峰面积呈良好的线性关系;VE含量为0.00531～0.29200g/L,与峰面积呈线性关系。采用HPLC法使鸡蛋中的VA和VE含量测定快速,灵敏,简便易行。     

小麦DON三种提取方法的比较研究

对比了三种提取小麦DON方法的差异。采用振荡、超声和旋涡提取对充分混合的小麦粉状样品进行提取并测定。结果表明:三种提取方法的DON提取率都与提取时间呈正相关,旋涡法的最佳提取时间最短(4 min),超声法的最佳时间次之(15 min),振荡法的最佳时间最长(20 min)。振荡法和旋涡法测得的DON含量分别为(839.7±40.5)μg/kg和(804.8±28.9)μg/kg,两种方法之间无显著差异;超声法测得的DON含量为(760.6±36.0)μg/kg,明显低于其他两种方法。     

响应面法优化提取糜子油

为了确定糜子油的最优提取工艺,并对其脂肪酸成分进行分析,在单因素实验基础上,以糜子油得率作为响应目标,通过中心复合设计进行优化,确定索氏提取法提取糜子油的最佳条件。利用气质联用仪对糜子脂肪酸成分检测。结果表明,提取溶剂石油醚,液料比为20:1,提取温度80℃,淋洗时间30 min 时提取条件为最佳,最佳得率为4.51%。对糜子油进行甲酯化后经气相色谱质谱仪分析,得到其主要脂肪酸为油酸、亚油酸、棕榈酸、亚麻酸等,主要以不饱和脂肪酸为主,是优质脂肪酸。     

大豆异黄酮组分HPLC快速分析技术及其在豆腐加工中的应用

大豆异黄酮育种与大豆制品加工研究需要进行大批量样品12种异黄酮组分的快速定量分析。在前人研究基础上利用Agilent 1100高效液相色谱(HPLC)系统,以大豆品种南农95C-13为材料,研究大豆苷元,大豆苷,乙酰基大豆苷,丙二酰基大豆苷,染料木苷元,染料木苷,乙酰基染料木苷,丙二酰基染料木苷,黄豆苷元,黄豆苷,乙酰基黄豆苷,丙二酰基黄豆苷等12种标准品外标法快速定量技术。从样品制备与色谱条件对分析12种异黄酮组分的准确度和分离度入手,确定分析流程,以(科丰1号×南农1138-2)的184个重组自交系(NJRIKY)为材料,研究豆腐加工中总量和各组分的变化特点。(1)样品以80%甲醇水溶液50℃超声1 h提取;色谱条件为,检测波长254 nm, 柱温36℃,流速2.0 mL min^–1, 进样量 10 μL, 流动相0.1%(V/V)乙酸水溶液(A)和100%甲醇(B),0~2 min,27% B (V/V)→2~3 min,27%~38% B→3~10 min, 38% B→10~12 min,38%~39% B→12~14 min, 39% B→14~15 min, 39~27% B梯度洗脱;在15 min内将12个组分良好分离,各组分峰面积与其相应浓度均呈良好线性关系(R²为0.9976~0.9999);加标回收率均大于99%,变异系数低于2%。(2)NJRIKY群体籽粒、豆乳、豆腐异黄酮总量和组分的大量分析验证了HPLC快速技术的效果。籽粒异黄酮总含量(3 695.00 μg g^–1)在豆乳加工中平均85.15%转入豆乳 (3 146.12 μg g^–1),14.85% (548.88 μg g^–1)进入豆渣。传统豆腐加工通过硫酸钙絮凝,只有17.32% (639.89 μg g^–1)转入豆腐,67.83% (2 506.23 μg g^–1)留在黄浆水中。豆乳中12种组分含量比籽粒稍低,均以丙酰基染料木苷含量最高;而豆腐中乙酰基染料木苷和乙酰基黄豆苷缺失,以染料木苷元与大豆苷元含量较高。大豆科丰1号与南农1138-2杂交重组后家系间的异黄酮遗传变异增大,增加了对其遗传改良的潜力。     

西藏昌都市类乌齐牦牛肉中主要脂肪酸的差异分析

探讨西藏昌都市类乌齐县不同乡镇和不同部位牦牛肉中脂肪酸的差异,明确类乌齐牦牛肉脂肪酸的特征。采用气相色谱串联质谱法测定类乌齐牦牛肉中脂肪酸的含量,用SPSS方法分析不同乡镇和不同部位牦牛肉脂肪酸的差异。结果表明：类乌齐牦牛肉主要含有11种饱和脂肪酸(SFA)、7种单不饱和脂肪酸(MUFA)和9种多不饱和脂肪酸(PUFA),平均含量分别为42.53%、53.27%和4.21%。类乌齐牦牛肉中脂肪酸的主要组成为油酸(C18:1n9c,44.47%)、硬脂酸(C18:0,21.08%)和棕榈酸(C16:0,14.78%)。饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸总量在各乡镇之间差异不显著,多不饱和脂肪酸总量在各乡镇之间存在显著差异。多不饱和脂肪酸主要为亚油酸(2.74%)、花生四烯酸(0.66%)、亚麻酸(0.39%)、二十碳五烯酸(0.11%)和二十二碳六烯酸(0.07%)等。类乌齐牦牛肉中n-6/n-3均值为4.85,其臀部肉和腱子肉的n-6/n-3均值分别为3.20和3.35。类乌齐牦牛肉中油酸和硬脂酸含量较高,不同乡镇的牦牛肉中多不饱和脂肪酸差异显著,其臀部肉和腱子肉具有较高的营养价值。