超高效液相色谱-质谱法测定果蔬中三唑酮的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定果蔬中三唑酮的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用氨基固相萃取柱(Sep-Pak Vac)进行样品的净化,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50×2.1 mm,1.7μm)型分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。三唑酮在1.0~100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2为0.999 8,回收率达到84.9%~89.3%,精密度达到2.96%~3.53%。该方法操作快捷、提取效率高、重现性好、实用价值较高。     

含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法在水产品硝基呋喃类代谢物检测应用的研究进展

建立高效的水产品硝基呋喃类代谢物检测分析方法,是保障我国水产品质量安全的一种有效风险监测技术手段。超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)具有分析时间短、检出限低、灵敏度高等优点,可满足水产品硝基呋喃类代谢物的定性和定量分析。介绍了硝基呋喃类药物种类、特点及其危害,对UPLC-MS/MS技术在水产品硝基呋喃类代谢物的检测应用做了简要综述。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留

采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01～0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%～118.4%,相对标准偏差RSD≤16%。该方法具有快速、高效、准确的特点,可以满足实际检测需求。     

高效液相色谱测定鲫鱼组织中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸的残留

建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率MQCA达85.6%～90.2%,QCA达83.3%～88.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为4.0μg/kg。     

荔枝中20种登记农药残留分析方法研究

为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C₁₈色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

UPLC-MS/MS测定AM真菌侵染丹参植物脱落酸含量

旨在建立一种分析丹参植物体内脱落酸含量的方法,揭示AM真菌对丹参脱落酸含量的影响。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS),植物激素采用异丙醇:水:HCI(2:1:0.002)提取液提取,二氯甲烷萃取,进而应用超高效液相色谱-质谱联用,以多反应监测(MRM)进行定量分析。脱落酸在线性范围内的相关系数(r)为0.9986;检出限为0.0466 ng/m L;植物根和叶片高、中、低3个浓度加标回收率在80.48%~96.41%之间;日内和日间精密度RSD均低于10.0%;稳定性和重复性RSD均低于5.0%,接种AM真菌丹参植物根和叶片中脱落酸含量均显著低于对照组。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于丹参植物内源激素脱落酸的含量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5～100μg/L的线性范围,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%～88.7%,相对标准偏差2.58%～11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。     

采用高效液相色谱-串联质谱法检测芍药中褪黑素含量

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中三种β-受体激动剂残留量

建立了同时测定动物源性食品中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗)残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法 (UPLC-MS/MS)。样品经粉碎后用乙酸钠缓冲液提取,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解后,用MCX阳离子交换柱净化、多反应监测(MRM)、同位素内标法定量。结果表明,3种β-受体激动剂在一定质量浓度范围(1.0~12.0μg/kg)呈现出良好的线性关系,3种β-受体激动剂的相关系数R~20.999;从0.5,1.0,2.0μg/kg共3个添加浓度的检测结果中可以看出,3种化合物的回收率为87.5%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~18.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。