气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

改进的 QuEChERS -气相色谱-串联质谱法 测定鲜烟叶中 27 种农药残留

建立了鲜烟叶中27种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中27种农药进行提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示,27种农药在10~1 000μg/kg范围内,线性相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.4~2.9μg/kg,定量限(LOQ)为1.4~9.6μg/kg,在3个添加水平下的回收率为71.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.8%。该方法前处理简单快速,准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜烟叶中27种农药残留的快速筛查和测定。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定

介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.     

气相色谱测定蒜苗中21种农药残留方法研究

蒜苗中含有的硫化合物会干扰农药残留测定结果。本实验探讨在样品搅碎前用微波处理、微波+PSA+C18、微波+Carb/NH2柱处理三种前处理的方法处理,并比较各个方法的样品背景干扰消除效果,结果是微波+Carb/NH2柱处理效果最好。蒜苗样品经过微波+Carb/NH2柱预处理,利用气相色谱对21中农药检测后,其中19种回收率在70%~120%之间。     

气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留

以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。结果表明,5种有机氯农药在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 7,加标回收率为79.8%~110.2%,相对标准偏差为1.7%~6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留

建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明,28种农药在0.01~5.00μg/m L范围内呈良好线性(r20.99),方法检出限为0.008~0.085μg/g,定量限为0.027~0.280μg/g,加标回收率为71.0%~106.0%,相对标准偏差为0.96%~12.30%。该方法灵敏度高、定性定量准确,可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。     

木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

花生中氟乐灵农药残留的优化气相色谱测定法

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器测定花生中氟乐灵除草剂残留的分析方法。样品用甲醇浸渍提取,然后经二氯甲烷反萃取,浓缩后经弗罗里硅土柱层析净化。农药添加浓度分别为0.05、0.5、1mg/kg,回收率为75.6%～80.4%,最低检测浓度为2.21μg·kg-1。该方法能有效去除油脂干扰,高效准确,分离效果好,回收率高。     

蔬菜中16种有机磷农药残留量的气相色谱快速测定

介绍了蔬菜中16种有机磷农药残留量的快速测定方法。样品中残留的农药经乙腈提取过滤后直接注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定16种有机磷类农药残留量。结果表明,在标准溶液中加入4.5 m L饱和Na Cl溶液,可消除由于农药水溶性问题而带来的系统误差。在大白菜、青椒、番茄、黄瓜中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,16种农药的平均回收率为82.8%~105%,相对标准偏差0.61%~9.89%,方法检出限0.006~0.020 mg/kg。方法测定速度快,40min内完成样品的全部测定工作;方法还具有操作简单、试剂用量少以及准确度、精密度和灵敏度高等优点。     

食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。     

草莓中农药残留测定方法优化

<正>草莓为多年生草本植物,花期4～5个月,果期6～7个月。草莓营养价值高,有“水果皇后”的美誉,含有多种营养物质且有保健功效,受到广大消费者的喜爱。目前,宣城市大力发展草莓等优质水果产业,已初步呈现出区域化布局、规模化种植的发展格局,优质草莓生产区以广德市桃州镇为主。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。